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公开(公告)号:CN109627203B
公开(公告)日:2020-06-26
申请号:CN201811525611.2
申请日:2018-12-13
申请人: 黄山学院
IPC分类号: C07D209/70 , B01J32/00 , B01J31/02 , C07C5/03 , C07C15/073
摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及N‑甲基‑2‑{[2‑(2‑水杨醛基)乙氧基]‑苯基}‑3,4‑富勒烯吡咯烷的制备方法,还涉及上述的富勒烯吡咯烷作为催化剂载体的应用。该方法包括以下的步骤:(1)取C60溶于甲苯中,再加入肌氨酸和2‑[(2‑水杨醛基)乙氧基]苯甲醛,反应;(2)对其进行过滤、浓缩和柱层析分离,淋洗;(3)浓缩旋干,然后用HPLC甲醇洗,干燥,获得棕褐色粉末状目标产物。本发明的有益效果在于,(1)本发明的富勒烯吡咯烷热稳定性良好,为单加成衍生物在较高温度下的进一步衍生化提供了可能性;(2)以上述的富勒烯吡咯烷为原料制备的纳米颗粒催化剂,使用5次后其产率仍维持在89%以上,催化剂活性更为稳定。
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公开(公告)号:CN109456307B
公开(公告)日:2020-06-19
申请号:CN201811525626.9
申请日:2018-12-13
申请人: 黄山学院
IPC分类号: C07D401/12 , B01J32/00 , B01J31/28 , C07C15/073 , C07C5/05 , C09K11/06
摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种N‑甲基‑2‑{3‑甲氧基‑4‑[5‑(8‑喹啉羟基)‑戊氧基]‑苯基}‑3,4‑富勒烯吡咯烷的制备方法,还涉及上述的富勒烯吡咯烷作为颗粒催化剂载体的应用。该方法,包括以下的步骤:A、3‑甲氧基‑4‑[5‑(8‑喹啉羟基)‑戊氧基]‑苯甲醛的合成;B、合成N‑甲基‑2‑{3‑甲氧基‑4‑[5‑(8‑喹啉羟基)‑戊氧基]‑苯基}‑3,4‑富勒烯吡咯烷。本发明的有益效果在于,本发明制备得到的Pd负载N‑甲基‑2‑{3‑甲氧基‑4‑[5‑(8‑喹啉羟基)‑戊氧基]‑苯基}‑3,4‑富勒烯吡咯烷纳米颗粒催化剂,在催化苯乙烯时,其催化效率较高,且该催化剂循环使用5次后其产率仍维持在88%以上,催化剂活性更为稳定。
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公开(公告)号:CN103242217B
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201310172719.9
申请日:2013-05-10
申请人: 黄山学院
IPC分类号: C07D209/70
摘要: 本发明公开了一种富勒烯衍生物微米片及其制备方法。微米片由富勒烯C60衍生物组成,特别是富勒烯C60衍生物为片状的N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷,其片长为2~4μm、片高为1~3μm、片厚为70~80nm,其为单晶态结构;方法为先将浓度为0.75~2.0g/L的N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷甲苯溶液与浓度为3~7mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液混合后,搅拌至少20min,得到混合液,其中,N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷甲苯溶液与十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液的体积比为1:1~6,再对混合液交替进行固液分离和洗涤的处理,制得富勒烯衍生物微米片。它可广泛地应用于清洁剂、催化剂和疏水材料等领域。
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公开(公告)号:CN103951606A
公开(公告)日:2014-07-30
申请号:CN201410190463.9
申请日:2014-05-07
申请人: 黄山学院
IPC分类号: C07D209/70 , B01J31/02 , B01J32/00 , B01J35/02 , C07C215/76 , C07C213/00
CPC分类号: C07D209/96 , B01J31/0244 , B01J35/026 , C07C213/00 , C07C215/76
摘要: 本发明涉及N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷以及其制备方法和应用。本发明以富勒烯C60、苯甲醛和肌氨酸为原料制备N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷以及具有微米树叶状结构的N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷,并采用微米树叶状结构的N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷作为载体制备硝基苯催化加氢制对氨基苯酚的催化剂。本发明制备N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷的工艺制得的产品产率高、纯度高,制备的催化剂活性高、寿命长。
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公开(公告)号:CN103319397A
公开(公告)日:2013-09-25
申请号:CN201310173103.3
申请日:2013-05-10
申请人: 黄山学院
IPC分类号: C07D209/70
摘要: 本发明公开了一种富勒烯衍生物微米花及其制备方法。微米花由富勒烯C60衍生物组成,特别是富勒烯C60衍生物为球形花状的N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷,球形花由片长为3~5μm、片高为1~3μm、片厚为20~30nm的相互交叉站立的微米片组成,其为单晶态结构;方法为先将N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷四氯化碳溶液与十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液混合后搅拌,得到混合液,其中,N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷四氯化碳溶液与十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液的体积比为1:1~6,再对混合液交替进行固液分离和洗涤的处理,制得富勒烯衍生物微米花。它可广泛地应用于清洁剂、催化剂和疏水材料等领域。
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公开(公告)号:CN116178244A
公开(公告)日:2023-05-30
申请号:CN202310249781.7
申请日:2023-03-15
申请人: 黄山学院
IPC分类号: C07D209/96 , B01J31/02 , C07C45/38 , C07C47/54 , C07C51/235 , C07C63/06
摘要: 本发明涉及一种富勒烯吡咯烷衍生物及其制备方法,其首先由二羟基苯甲醛合成3,4‑二(5’‑溴戊氧基)苯甲醛(A)或3‑羟基‑4‑溴戊氧基苯甲醛(B);再进一步制得富勒烯基吡咯烷。所得富勒烯吡咯烷衍生物可作为催化剂载体,负载Cu纳米颗粒催化剂,并用于催化苯甲醇氧化;其催化效率较高,选择性较好,且该催化剂循环使用5次后其产率均能维持在93%以上,催化活性比较稳定。
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公开(公告)号:CN110560123B
公开(公告)日:2022-10-25
申请号:CN201910781276.0
申请日:2019-08-23
IPC分类号: B01J27/24 , C07D215/06 , C07D215/18 , C07D215/20 , C07D215/38 , C07D241/42 , C07D209/08
摘要: 本发明属于催化剂材料制备技术领域,具体涉及一种无金属无孔催化剂材料的制备方法,还涉及上述材料的应用。本发明的制备方法,包括以下的步骤:制备前驱体A:将淀粉、含硼化合物、氰胺类物质加入到水中,搅拌下干燥,即得到前驱体A;将前驱体A放入带盖的瓷舟中并置于管式炉内,在惰性气体氛围下,升温煅烧,保持,然后冷却至室温,得到无金属无孔催化剂材料。本发明的有益效果在于:采用淀粉作为碳源,廉价易得,绿色环保,可大规模生产,催化剂易分离,易于工业化;所得催化剂为无金属催化剂,合成方法简单;表现出较高催化活性和高选择性;具有广泛的催化底物适用性。
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公开(公告)号:CN107382825A
公开(公告)日:2017-11-24
申请号:CN201710537598.1
申请日:2017-07-04
申请人: 黄山学院
IPC分类号: C07D209/96
CPC分类号: C07D209/96
摘要: 一种N-甲基-2-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-3,4-富勒烯吡咯烷的制备方法,包括如下步骤:(1)将C60粉末溶解于非极性溶剂中得到溶液;(2)向步骤(1)所得溶液中加入肌氨酸和香草醛后加热、回流;(3)回流结束后混合溶液冷却,除去甲苯,得到固体产物;(4)用层析色谱柱洗脱步骤(3)所得固体产物;(5)将洗脱所得产物溶液除去溶剂,洗涤,干燥得到目标产物。本发明的制备方法简单,产物纯度高、产率高。
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公开(公告)号:CN105669530A
公开(公告)日:2016-06-15
申请号:CN201610149766.5
申请日:2016-03-15
申请人: 黄山学院
IPC分类号: C07D209/96
CPC分类号: C07D209/96
摘要: 本发明属于化合物制备技术领域,具体涉及一种富勒烯衍生物微米花,并进一步公开其制备方法。本发明所述制备方法是基于现有技术中已知的表面活性剂协助自组装方法进一步开发而得,本发明所述方法针对性的对N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷四氯化碳溶液与十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液的搅拌条件进行优化,制备得到的N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷微米花为球形花状结构;所述球形花由相互交叉站立的曲面状微米片组成,所述微米片为单晶态结构,其片长为1-2μm、片高为1-2μm、片厚为10-20nm。
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公开(公告)号:CN103951606B
公开(公告)日:2016-02-24
申请号:CN201410190463.9
申请日:2014-05-07
申请人: 黄山学院
IPC分类号: C07D209/70 , B01J31/02 , B01J32/00 , B01J35/02 , C07C215/76 , C07C213/00
摘要: 本发明涉及N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷以及其制备方法和应用。本发明以富勒烯C60、苯甲醛和肌氨酸为原料制备N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷以及具有微米树叶状结构的N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷,并采用微米树叶状结构的N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷作为载体制备硝基苯催化加氢制对氨基苯酚的催化剂。本发明制备N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷的工艺制得的产品产率高、纯度高,制备的催化剂活性高、寿命长。
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