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公开(公告)号:CN107573291A
公开(公告)日:2018-01-12
申请号:CN201711019150.7
申请日:2017-10-27
申请人: 上海司太立制药有限公司 , 江西司太立制药有限公司
IPC分类号: C07D241/08 , G01N30/02 , C07C229/16
摘要: 本发明涉及一种钆塞酸二钠配体杂质的制备方法和用途,本发明所述的钆塞酸二钠配体杂质如式1所示,其制备方法如下:。
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公开(公告)号:CN118005503A
公开(公告)日:2024-05-10
申请号:CN202410032447.0
申请日:2024-01-09
申请人: 宜春学院 , 江西司太立制药有限公司
IPC分类号: C07C51/363 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C51/48 , C07C63/70
摘要: 本发明公开了一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2‑氯‑5‑碘苯甲酸的方法,将3.12 g邻氯苯甲酸溶于10 mL浓硫酸与水混和溶剂中,然后依次加入10~50 mL二氯甲烷,加入2.55 g碘和0.86 g高碘酸钾,加入催化剂,在‑10~40℃温度下,搅拌反应1~10小时,反应结束后加入二氯甲烷萃取产物,硫酸回收循环利用;二氯甲烷萃取液中加入硫代硫酸钠溶液除去未反应的碘,加入干燥剂干燥,旋转蒸发回收溶剂,得到粗产品;将粗产品溶于5‑20 mL甲醇中,加热使其溶解,然后加入水中,使其沉淀,静置12小时,过滤干燥,本发明通过加入催化剂催化邻氯苯甲酸碘代反应,大大提高了反应的转化率,转化率高达99%,2‑氯‑5‑碘苯甲酸的液相色谱分析收率为94%,分离收率为86%。
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公开(公告)号:CN112778151A
公开(公告)日:2021-05-11
申请号:CN202110232240.4
申请日:2021-03-03
申请人: 浙江司太立制药股份有限公司 , 江西司太立制药有限公司
IPC分类号: C07C229/62 , C07C227/16 , C07C227/42
摘要: 本发明涉及一种式(1)5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸杂质成分5‑氨基‑2,4‑二碘‑1,3‑苯二甲酸的制备方法。通过对5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸杂质的制备,为5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸杂质的定性及定量分析提供标准品,从而提高5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸的产品质量,对保障以5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸为母环结构的非离子型碘造影剂药物的质量具有重要指导意义。本发明提供了一种快速高效的制备5‑氨基‑2,4‑二碘‑1,3‑苯二甲酸的方法,填补相关合成领域的空白。
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公开(公告)号:CN109030668B
公开(公告)日:2021-03-09
申请号:CN201811240763.8
申请日:2018-10-24
申请人: 上海司太立制药有限公司 , 江西司太立制药有限公司
IPC分类号: G01N30/02
摘要: 本发明提供了一种钆塞酸二钠中间体的高效液相分析方法,包括如下步骤:1)将钆塞酸二钠中间体1用高氯酸溶液溶解稀释作为供试品溶液;将钆塞酸二钠中间体2用乙腈溶解稀释作为供试品溶液;将钆塞酸二钠中间体3用乙腈稀释作为供试品溶液。2)采用十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱,配备紫外检测器,检测波长200~280nm,以乙腈‑高氯酸水溶液作为流动相进行洗脱,流动相流速为0.5~3.0mL/min;3)取1)的供试品溶液,注入高效液相色谱仪,进样体积为1~100μL,记录色谱图。该方法简单,精密度高,稳定性好,重现性好。
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公开(公告)号:CN111909124A
公开(公告)日:2020-11-10
申请号:CN202010768988.1
申请日:2020-08-03
申请人: 江西司太立制药有限公司
IPC分类号: C07D307/93
摘要: 本发明属于化合物的制备技术领域,具体涉及一种顺式-2,3-降冰片烷二羧酸酐的制备方法,反应式如下所示:本发明条件温和,对设备没有特殊要求,所用溶剂大部分为水溶液,少量的有机溶剂,操作简单,适合大规模生产。
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公开(公告)号:CN102887833B
公开(公告)日:2014-10-22
申请号:CN201110205574.9
申请日:2011-07-21
申请人: 浙江司太立制药股份有限公司
IPC分类号: C07C237/46 , C07C231/12 , A61K49/04
摘要: 本发明涉及一类六碘苯化合物及含有该化合物的造影剂,同时还提供了该化合物的制备方法,更具体地讲,本发明化合物其与现有临床用非离子型造影剂双聚体(如碘克沙醇、碘典仑)相比,渗透压相类似,但粘度更小。其中,R1,R2,R3,所代表的基团如说明书所列。
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公开(公告)号:CN112898177B
公开(公告)日:2022-06-17
申请号:CN202110232807.8
申请日:2021-03-03
申请人: 浙江司太立制药股份有限公司 , 江西司太立制药有限公司 , 上海司太立制药有限公司
IPC分类号: C07C237/42 , C07C231/12 , C07C231/24
摘要: 本发明涉及一种式(1)N,N′‑二(2,3‑二羟丙基)‑5‑[(羟乙酰基)‑甲胺基]‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺(碘美普尔)杂质成分N,N′‑二(2,3‑二羟丙基)‑5‑[(羟乙酰基)‑甲胺基]‑2,4‑二碘‑1,3‑苯二甲酰胺(碘美普尔二碘杂质)的制备方法。通过对碘美普尔二碘杂质的制备,为碘美普尔二碘杂质的定性及定量分析提供标准品,从而提高碘美普尔的产品质量,对保障碘美普尔的产品质量具有重要指导意义,为碘美普尔的安全用药提供指导意义。
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公开(公告)号:CN112898177A
公开(公告)日:2021-06-04
申请号:CN202110232807.8
申请日:2021-03-03
申请人: 浙江司太立制药股份有限公司 , 江西司太立制药有限公司 , 上海司太立制药有限公司
IPC分类号: C07C237/42 , C07C231/12 , C07C231/24
摘要: 本发明涉及一种式(1)N,N′‑二(2,3‑二羟丙基)‑5‑[(羟乙酰基)‑甲胺基]‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺(碘美普尔)杂质成分N,N′‑二(2,3‑二羟丙基)‑5‑[(羟乙酰基)‑甲胺基]‑2,4‑二碘‑1,3‑苯二甲酰胺(碘美普尔二碘杂质)的制备方法。通过对碘美普尔二碘杂质的制备,为碘美普尔二碘杂质的定性及定量分析提供标准品,从而提高碘美普尔的产品质量,对保障碘美普尔的产品质量具有重要指导意义,为碘美普尔的安全用药提供指导意义。
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公开(公告)号:CN102887833A
公开(公告)日:2013-01-23
申请号:CN201110205574.9
申请日:2011-07-21
申请人: 浙江司太立制药股份有限公司
IPC分类号: C07C237/46 , C07C231/12 , A61K49/04
摘要: 本发明涉及一类六碘苯化合物及含有该化合物的造影剂,同时还提供了该化合物的制备方法,更具体地讲,本发明化合物其与现有临床用非离子型造影剂双聚体(如碘克沙醇、碘典仑)相比,渗透压相类似,但粘度更小。其中,R1,R2,R3,所代表的基团如说明书所列。
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公开(公告)号:CN111825703B
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202010774013.X
申请日:2020-08-04
申请人: 江西司太立制药有限公司
IPC分类号: C07F5/00
摘要: 本发明属于钆贝葡胺注射液相关杂质的制备技术领域,具体涉及一种[[N‑N’‑[2‑(二羧甲基氨基)乙基]‑N’‑(羧甲基)氨基乙基]甘氨酸根(4‑)]钆(1‑)]单葡甲胺的制备方法,反应式如下所示:本发明首次提供了钆贝葡胺注射液相关杂质[[N‑N’‑[2‑(二羧甲基氨基)乙基]‑N’‑(羧甲基)氨基乙基]甘氨酸根(4‑)]钆(1‑)]单葡甲胺的制备方法;制备的化合物纯度及含量较高,标定后可以作为钆贝葡胺注射液相关杂质的对照品。
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