一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2-氯-5-碘苯甲酸的方法

    公开(公告)号:CN118005503A

    公开(公告)日:2024-05-10

    申请号:CN202410032447.0

    申请日:2024-01-09

    摘要: 本发明公开了一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2‑氯‑5‑碘苯甲酸的方法,将3.12 g邻氯苯甲酸溶于10 mL浓硫酸与水混和溶剂中,然后依次加入10~50 mL二氯甲烷,加入2.55 g碘和0.86 g高碘酸钾,加入催化剂,在‑10~40℃温度下,搅拌反应1~10小时,反应结束后加入二氯甲烷萃取产物,硫酸回收循环利用;二氯甲烷萃取液中加入硫代硫酸钠溶液除去未反应的碘,加入干燥剂干燥,旋转蒸发回收溶剂,得到粗产品;将粗产品溶于5‑20 mL甲醇中,加热使其溶解,然后加入水中,使其沉淀,静置12小时,过滤干燥,本发明通过加入催化剂催化邻氯苯甲酸碘代反应,大大提高了反应的转化率,转化率高达99%,2‑氯‑5‑碘苯甲酸的液相色谱分析收率为94%,分离收率为86%。

    钆塞酸二钠中间体的高效液相分析方法

    公开(公告)号:CN109030668B

    公开(公告)日:2021-03-09

    申请号:CN201811240763.8

    申请日:2018-10-24

    IPC分类号: G01N30/02

    摘要: 本发明提供了一种钆塞酸二钠中间体的高效液相分析方法,包括如下步骤:1)将钆塞酸二钠中间体1用高氯酸溶液溶解稀释作为供试品溶液;将钆塞酸二钠中间体2用乙腈溶解稀释作为供试品溶液;将钆塞酸二钠中间体3用乙腈稀释作为供试品溶液。2)采用十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱,配备紫外检测器,检测波长200~280nm,以乙腈‑高氯酸水溶液作为流动相进行洗脱,流动相流速为0.5~3.0mL/min;3)取1)的供试品溶液,注入高效液相色谱仪,进样体积为1~100μL,记录色谱图。该方法简单,精密度高,稳定性好,重现性好。

    一种钆贝葡胺注射液杂质的制备方法

    公开(公告)号:CN111825703B

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202010774013.X

    申请日:2020-08-04

    IPC分类号: C07F5/00

    摘要: 本发明属于钆贝葡胺注射液相关杂质的制备技术领域,具体涉及一种[[N‑N’‑[2‑(二羧甲基氨基)乙基]‑N’‑(羧甲基)氨基乙基]甘氨酸根(4‑)]钆(1‑)]单葡甲胺的制备方法,反应式如下所示:本发明首次提供了钆贝葡胺注射液相关杂质[[N‑N’‑[2‑(二羧甲基氨基)乙基]‑N’‑(羧甲基)氨基乙基]甘氨酸根(4‑)]钆(1‑)]单葡甲胺的制备方法;制备的化合物纯度及含量较高,标定后可以作为钆贝葡胺注射液相关杂质的对照品。