二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3-二氯丙酮的方法

    公开(公告)号:CN107954847A

    公开(公告)日:2018-04-24

    申请号:CN201711141195.1

    申请日:2017-11-17

    发明人: 郝青

    摘要: 本发明公开一种二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3-二氯丙酮的方法,包括以下步骤:(1)将二水合钨酸钠溶于水中,在搅拌状态下,向体系中滴加磷酸,滴加完毕后再回流;(2)自然冷却结晶,将晶体再溶于80℃的水中,然后加入乙醚萃取,在水中重结晶,得到磷钨杂多酸;(3)将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、磷钨杂多酸杂多酸混合,搅拌,形成凝胶,然后再静置陈化,烘干,得到得二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂;(4)将1,3-二氯丙醇与过氧化氢溶液混合,加入二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂,恒温反应10h,过滤,滤液即为1,3-二氯丙酮。本发明提供的方法,操作简单,对环境污染少,1,3-二氯丙酮的收率高、纯度好。

    一种过氧化氢常温氧化环己醇制备环己酮的方法

    公开(公告)号:CN106928038A

    公开(公告)日:2017-07-07

    申请号:CN201710166135.9

    申请日:2017-03-20

    发明人: 艾亚菲

    IPC分类号: C07C45/29 C07C49/403

    CPC分类号: C07C45/294 C07C49/403

    摘要: 本发明公开了一种过氧化氢常温氧化环己醇制备环己酮的方法,包括以下步骤:(1)预先将一定量的环己醇加入到非极性或弱极性有机溶剂里溶解;(2)将少量溴化钠及催化剂溶解在过氧化氢水溶液里,控制一定的pH值;(3)将上述两种物料一起加入反应装置内,控制过氧化氢水溶液呈酸性,搅拌下常温反应一定时间;(4)反应过程中为缩短反应时间,酸性过氧化氢水溶液里可以加入极少量的催化剂;(5)反应结束后,静置反应物料使之分层,取有机相溶液经减压精馏便得到产物环己酮。本发明提供的技术方法大大降低过氧化氢氧化反应的温度,除能够节约大量能源外还为安全生产提供了保障,同时,反应收率高,产物分离容易,催化剂等可以回收利用。