一种D‑赤式鞘氨醇的合成方法

    公开(公告)号:CN106995379A

    公开(公告)日:2017-08-01

    申请号:CN201710208145.4

    申请日:2017-03-31

    申请人: 江汉大学

    发明人: 高阳光 曹周

    IPC分类号: C07C213/02 C07C215/24

    摘要: 本发明涉及一种D‑赤式鞘氨醇的合成方法,包括将化合物6溶于干燥四氢呋喃中,氮气保护下加入四氢铝锂,待原料反应完后,加入酒石酸钾钠溶液终止,乙酸乙酯萃取,浓缩过柱,分离得到D‑赤式鞘氨醇。本发明提供的合成方法较传统方法,避免了Wittig反应过程大量强碱苯基锂的使用,同时收率也有所提高,叠氮化反应采用碘代再叠氮化的两步法,无需如现有技术方案中的那样的低温反应,操作更简便。

    一种炔醇类曼尼希碱缓蚀剂及其合成方法与应用

    公开(公告)号:CN106083613A

    公开(公告)日:2016-11-09

    申请号:CN201610436640.6

    申请日:2016-06-17

    摘要: 本发明公开了一种炔醇类曼尼希碱缓蚀剂及其合成方法与应用,其中该缓蚀剂的合成方法包括以下步骤:将丙炔醇、醛糖与脂肪胺类化合物三者按(1~1.2):(1~1.05):(1~1.2)的物质的量的比混合得到混合物,接着,将该混合物在70℃~160℃下加热回流处理4h~8h,即得到炔醇类曼尼希碱缓蚀剂产物。本发明通过对该缓蚀剂关键合成方法的原料、配比、工艺步骤等进行改进,与现有技术相比,制备得到的缓蚀剂无毒、环境友好,缓蚀效果好、且可耐高温,尤其适用于作为盐酸缓蚀剂在酸洗碳钢中使用。

    一种顺式烯烃的制备方法

    公开(公告)号:CN105439817A

    公开(公告)日:2016-03-30

    申请号:CN201510733951.4

    申请日:2015-11-03

    申请人: 河北大学

    摘要: 本发明公开了一种顺式烯烃的制备方法,在自然环境中,将水合肼和炔烃溶于有机溶剂中进行炔烃的还原反应,得到顺式烯烃;所述炔烃中组成炔键的两个碳原子两侧的基团R1和R2均选自下述各基团中的任意一种:甘醇基、芳香基、C1-C6的烷基以及羟基取代烷基。本发明以廉价的水合肼作为原料,避免了现有方法中以氢气作为氢源存在生产安全性差的问题;以空气中的氧气为氧化剂,克服了现有技术中必须依赖过渡金属等催化剂才能完成反应的缺陷,尤其是本发明提供的方法可高立体选择性和高产率地制备了顺式烯烃,其产物分离纯化简单,操作容易,适于工业化生产,在烯烃特别是顺式烯烃的合成领域中具有非常广阔的应用前景。

    制备手性纯的β-氨基醇的方法

    公开(公告)号:CN1602290B

    公开(公告)日:2010-10-27

    申请号:CN02824607.1

    申请日:2002-11-26

    申请人: 惠氏公司

    IPC分类号: C07C51/15 C07C229/00

    摘要: 提供一种制备手性纯α-氨基酸的S-对映体的方法,该方法包括下述步骤:a)由式(R)2CH(CH2)nCH2X的烷基卤制备一种有机金属试剂;b)将该有机金属试剂加入到二氧化碳中以获得羧酸;c)在季铵碱的存在下用酰基卤、三氯化磷、酸酐或亚硫酰氯活化该羧酸;d)步骤c)的产物与S-4-苄基-2-噁唑烷酮的碱金属盐反应;e)用强非亲核性碱处理步骤d)的产物以形成烯醇盐阴离子;f)用2,4,6-三异丙基苯磺酰叠氮化物捕获该烯醇盐阴离子以获得噁唑烷酮叠氮化物;g)用碱水溶液水解该噁唑烷酮叠氮化物以获得α-叠氮酸;h)还原α-叠氮酸成α-氨基酸;和i)重结晶α-氨基酸以获得手性纯的α-氨基酸。还提供制备手性纯的β-氨基醇的S-对映体的方法,该方法进一步包括下述的步骤:还原粗α-氨基酸成β-氨基醇,重结晶β-氨基醇以获得手性纯的β-氨基醇。还提供制备手性纯的N-磺酰基-β-氨基醇的S-对映体的方法,该方法进一步包括下述的步骤:用5-氯-噻吩-2-磺酰卤将β-氨基醇磺酰化,之后重结晶以获得手性纯的N-磺酰基-β-氨基醇。