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公开(公告)号：CN115043751A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202210977716.1
申请日：2022-08-16
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C237/26 , C07C239/06 , C07C239/04
摘要： 本发明提供了一种N‑氯代土霉素的合成方法，其解决了现有N‑氯代土霉素的合成伴有大量的人力投入以及固废产生的技术问题，其包括如下步骤：（1）将装有温度计、搅拌器的四口烧瓶置于冷冻机中，加入甲醇，降温；（2）降到‑15~‑10℃后，加入土霉素，搅拌；（3）先滴加助剂，后滴加次氯酸叔丁酯，保温继续反应1~1.5h；其中，助剂为二甲胺、一甲胺或无水乙酸钠溶液，次氯酸叔丁酯的加入量为土霉素的1.5当量；（4）过滤，滤饼用冷甲醇漂洗，之后旋蒸干燥，得到N‑氯代土霉素。可广泛应用于化合物制备技术领域。
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公开(公告)号：CN118515581A
公开(公告)日：2024-08-20
申请号：CN202310135571.5
申请日：2023-02-20
申请人： 深圳有为技术控股集团有限公司
IPC分类号： C07C239/06 , C07C257/08 , C07C257/06 , C07C209/52 , C07C209/50 , C07C211/51 , C07C211/58 , C07C211/50 , C07C211/09 , C07C211/12 , C07C271/28 , C07C271/30 , C07C271/12 , C07C265/14 , C01C1/16 , C02F1/52 , C02F101/10
摘要： 本发明涉及新材料精细化学品领域，特别涉及一类新颖的二官能N‑氯‑N‑钠‑烃基酰胺化合物及其异构体，以及其在生产或联产二元异氰酸酯，二元胺，或二元胺基甲酸酯等物质中的应用。鉴于其羧酸类前体原料可以大规模地经由石油烃氧化或塑料回收得到，因此该类二官能N‑氯‑N‑钠‑烃基酰胺化合物作为关键且共性中间体，在资源可持续循环利用和高附加值化学品绿色制造领域意义重大。
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公开(公告)号：CN118047684A
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202211402040.X
申请日：2022-11-10
申请人： 深圳有为技术控股集团有限公司 , 南方科技大学
IPC分类号： C07C211/51 , C07C211/58 , C07C211/57 , C07C211/52 , C07C211/61 , C07C217/84 , C07D213/75 , C07C231/02 , C07C233/65 , C07C239/06 , C07C209/54 , C07C213/02
摘要： 本发明属于有机功能材料化学品领域，首次实现了从芳香二酸(酯)到芳香二胺的全流程单体化合物以及两种或以上混合物的联产制备。该制备工艺技术不涉及混酸硝化和催化加氢还原等传统单元反应，首次从源头保障了该类芳香二胺产品制备的工艺本质安全性和环境保护友好性。该工艺使用芳香二酸(酯)以及氯碱化工和合成氨等丰产大宗基础化产品原材料，且首次实现了芳香二胺异构体的一体化兼容性柔性联产制造，践行了降本增效有益效果和低成本竞争力，契合国家绿色化工发展战略。
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公开(公告)号：CN101525304A
公开(公告)日：2009-09-09
申请号：CN200910061467.6
申请日：2009-04-08
申请人： 武汉大学
发明人： 何川
IPC分类号： C07C239/06
摘要： 本发明公开了含有卤代官能团的氮－氯代乙酰苯胺的制备方法，包括以下步骤：将卤代乙酰苯胺、碳酸氢钠、乙醚和水混合，直到卤代乙酰苯胺溶解于乙醚形成的有机相和碳酸氢钠溶解于水形成的水相均为澄清液为止；在冰水浴、搅拌条件下，向该反应容器中缓慢加入次氯酸钙白色悬浊液，卤代乙酰苯胺、碳酸氢钠和次氯酸钙的物质的量比为1∶3～4∶1.5～3，充分反应后，收集有机相并用乙醚或乙酸乙酯萃取水相，合并有机相，干燥除水，然后在冰水浴条件下，旋干有机相中的溶剂，即得到含有卤代官能团的氮－氯代乙酰苯胺。本发明方法简单，便于操作，原料便宜，收率高，易于产业化，在药物合成中间体、天然产物、光电功能材料及染料合成中有很大的应用潜力。
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公开(公告)号：CN115594605B
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202211507985.8
申请日：2022-11-29
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C237/26 , C07C239/06
摘要： 本发明涉及兽药技术领域，具体涉及一种强力霉素中间体的制备方法，包括（1）氯代剂的制备：取酰胺类化合物加水溶解，加入碳酸氢钠，搅拌混匀后将次氯酸钠溶液加入，加入二氯甲烷后继续搅拌、静置分层，收集的下层即为含有氯代剂的溶液；（2）强力霉素中间体的制备：取土霉素，加入甲醇搅拌混匀后降温，加入乙酸钠溶液和氯代剂保温反应，过滤、干燥得到土霉素氯代产物即为强力霉素中间体。利用该方法提高了目的产物的收率，降低了生产成本和对环境的污染，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106748850B
公开(公告)日：2019-03-05
申请号：CN201611261698.8
申请日：2016-12-30
申请人： 浙江美诺华药物化学有限公司
IPC分类号： C07C229/08 , C07C227/20 , C07C227/14 , C07C227/42 , C07C239/06 , C07C263/04 , C07C265/04 , C07C269/02 , C07C271/02
摘要： 本发明公开了一种普瑞巴林的制备方法，包括以下步骤：(1)在氢氧化钠水溶液中，(R)‑(‑)‑3‑氨甲酰甲基‑5‑甲基己酸与次氯酸钠水溶液进行氧化反应后得反应液Ⅰ；(2)反应液Ⅰ经冷却后加入还原剂，破坏次氯酸钠后，升温反应得反应液Ⅱ；(3)反应液II中加入催化剂，通入氢气进行还原反应，过滤后得滤液I；(4)滤液I中加入浓盐酸，经搅拌、过滤，得固体湿品；(5)固体湿品加入到异丙醇和水中，升温搅拌溶清，过滤，滤液经降温、搅拌、过滤，滤饼干燥后即得普瑞巴林。该制备方法工艺过程简单、对杂质控制效果好，适宜于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN115594605A
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202211507985.8
申请日：2022-11-29
申请人： 山东国邦药业有限公司(CN) , 国邦医药集团股份有限公司(CN)
IPC分类号： C07C231/12 , C07C237/26 , C07C239/06
摘要： 本发明涉及兽药技术领域，具体涉及一种强力霉素中间体的制备方法，包括（1）氯代剂的制备：取酰胺类化合物加水溶解，加入碳酸氢钠，搅拌混匀后将次氯酸钠溶液加入，加入二氯甲烷后继续搅拌、静置分层，收集的下层即为含有氯代剂的溶液；（2）强力霉素中间体的制备：取土霉素，加入甲醇搅拌混匀后降温，加入乙酸钠溶液和氯代剂保温反应，过滤、干燥得到土霉素氯代产物即为强力霉素中间体。利用该方法提高了目的产物的收率，降低了生产成本和对环境的污染，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112962315A
公开(公告)日：2021-06-15
申请号：CN202110136024.X
申请日：2021-02-01
申请人： 吉林大学
IPC分类号： D06M15/61 , D06M15/03 , C08B37/08 , C08G73/02 , C07C239/06 , A01N59/00 , A01P1/00 , B05D3/00 , B05D7/24 , C09D133/26 , C09D133/24 , C09D179/02 , C09D5/14 , C08F8/20 , C08F20/56 , D06M101/06
摘要： 一种在物品表面形成具有杀病毒功能的涂层，为含部分卤胺化的多胺类衍生物，其结构式为[NRX]m[NHR]1‑m，式中R是H(CH2)n，n为0到20，X是Cl、Br或I原子，m为其卤胺化的胺基基团单体重复单元的摩尔份数m＝0.1‑0.9，1‑m为其胺基基团单体重复单元的摩尔份数。部分卤胺化的多胺类衍生物中存在氮‑卤键N‑X，氮‑卤键遇水发生水解反应，释放出具有强氧化性的可以杀灭病毒的X+离子，并且部分卤胺化的多胺类衍生物中胺基基团与极性表面形成的氢键作用力实现其在物品表面粘附形成具有杀病毒功能的涂层。
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公开(公告)号：CN110372533A
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201910657798.X
申请日：2019-07-20
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： C07C239/06 , C07D213/65 , C07F9/54 , A01N33/12 , A01N37/28 , A01N57/34 , A01N43/40 , A01P1/00 , A01P3/00
摘要： 本发明属于氯胺抗菌剂的合成与应用技术领域，提供了一种阳离子型线性氯胺抗菌剂的合成方法，以N-叔丁基-氯烷基酰胺Ⅱ和化合物Ⅳ为原料，制得氯胺前体化合物Ⅲ，再与次氯酸叔丁酯在常温条件下反应制得氯胺化合物Ⅰ；其中化合物Ⅳ为携不同烷基链的叔胺化合物Ⅳ1、携不同烷基链的吡啶化合物Ⅳ2及三丁基膦中的一种。本发明的制备方法，在规避氰化钾使用的同时，向线性氯胺分子中引入不同阳离子结构以改善水溶性并提高抗菌活性；而且向阳离子中心引入的长烷基链的结构与氯胺结构可产生强大的协同抗菌作用，抗菌活性较海因类氯胺有显著的提高；其有望对高效阳离子型氯胺抗菌材料的制备提供理论基础。
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公开(公告)号：CN106748850A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611261698.8
申请日：2016-12-30
申请人： 浙江美诺华药物化学有限公司
IPC分类号： C07C229/08 , C07C227/20 , C07C227/14 , C07C227/42 , C07C239/06 , C07C263/04 , C07C265/04 , C07C269/02 , C07C271/02
CPC分类号： C07C227/20 , C07B2200/07 , C07C227/14 , C07C227/42 , C07C239/06 , C07C263/04 , C07C269/02 , C07C265/04 , C07C271/02 , C07C229/08
摘要： 本发明公开了一种普瑞巴林的制备方法，包括以下步骤：(1)在氢氧化钠水溶液中，(R)‑(‑)‑3‑氨甲酰甲基‑5‑甲基己酸与次氯酸钠水溶液进行氧化反应后得反应液Ⅰ；(2)反应液Ⅰ经冷却后加入还原剂，破坏次氯酸钠后，升温反应得反应液Ⅱ；(3)反应液II中加入催化剂，通入氢气进行还原反应，过滤后得滤液I；(4)滤液I中加入浓盐酸，经搅拌、过滤，得固体湿品；(5)固体湿品加入到异丙醇和水中，升温搅拌溶清，过滤，滤液经降温、搅拌、过滤，滤饼干燥后即得普瑞巴林。该制备方法工艺过程简单、对杂质控制效果好，适宜于大规模工业化生产。
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