用于制备氨基苯磺酰脲的中间体及其制备方法

    公开(公告)号:CN1282642C

    公开(公告)日:2006-11-01

    申请号:CN200510055883.7

    申请日:1996-10-21

    摘要: 本发明涉及式(I)化合物的制备,其中A=H或酰基,而R1,R2,R3,R,n,X,Y和Z的定义则同权利要求1,该制备按下所述进行:卤化并重排式(II)化合物(任选盐),得到化合物(III),a)氨解(III)形成(IV),还原硝基并与式Ar-O-CO-N(M)-Het氨基甲酸酯(盐)(VI)反应,其中Ar=苯基,M=H或阳离子,Het=式(I)中的杂环,得到化合物(I)(A=H),或者b)氨解(III)形成(IV),与氨解甲酸酯(盐)(VI)反应并还原所形成的化合物(VII)中的硝基,得到化合物(I)(A=H),或者c)使(III)与氰酸盐和式HNR3-Het胺(VIII)反应,并还原所得化合物(VII)中的硝基,产生化合物(I)(A=H),并任选地进行酰化(如果不希望A为H)。本发明的式(I)(A=H),(III),(IV),(V),(VI)(M=阳离子)和(VII)化合物为新化合物。

    制备氨基苯磺酰脲的方法,及其制备用中间体

    公开(公告)号:CN1660798A

    公开(公告)日:2005-08-31

    申请号:CN200510055883.7

    申请日:1996-10-21

    摘要: 本发明涉及式(I)化合物的制备,其中A=H或酰基,R1,R2,R3,R,n,X,Y和Z的定义则同权利要求1,该制备按下所述进行:卤化并重排式(II)化合物(任选盐),得到化合物(III),a)氨解(III)形成(IV),还原硝基并与式Ar-O-CO-N(M)-Het氨基甲酸酯(盐)(VI)反应,其中Ar=苯基,M=H或阳离子,Het=式(I)中的杂环,得到化合物(I)(A=H),或者b)氨解(III)形成(IV),与氨解甲酸酯(盐)(VI)反应并还原所形成的化合物(VII)中的硝基,得到化合物(I)(A=H),或者c)使(III)与氰酸盐和式HNR3-Het胺(VIII)反应,并还原所得化合物(VII)中的硝基,产生化合物(I)(A=H),并任选地进行酰化(如果不希望A为H)。本发明的式(I)(A=H),(III),(IV),(V),(VI)(M=阳离子)和(VII)化合物为新化合物。

    一种氯磺酰异氰酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN1264814C

    公开(公告)日:2006-07-19

    申请号:CN03127621.0

    申请日:2003-07-04

    摘要: 本发明公开了一种氯磺酰异氰酸酯的制备方法,本发明提供技术方案是这样实现的,在装有8-30%氰化钠的母液,与氯气同时通入反应器中,其产品经过干燥处理,再通入装有三氧化硫的反应器中,控制反应温度-20℃-100℃之间进行反应,得到氯化焦硫酰异氰酸酯和2,6-二氯-1、3、4、5-氧、氮、硫、氮杂六元环-4,4-二氧化物,在100℃-200℃之间进行分解,除去未反应的三氧化硫和氯氰,将得到母液进行蒸馏,收集106℃-107℃的馏份,得到高纯的氯磺酰异氰酸酯。本发明工艺简捷,易于操作,得到产品纯度高,环境污染小,而且成本低廉,原材料来源广泛等优点。氯磺酰异氰酸酯不但可做为氯化剂、脱水剂使用,而且还是重要的医药中间体等。

    一种氯磺酰异氰酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN1566085A

    公开(公告)日:2005-01-19

    申请号:CN03127621.0

    申请日:2003-07-04

    摘要: 本发明公开了一种氯磺酰异氰酸酯的制备方法,本发明提供技术方案是这样实现的,在装有8-30%氰化钠的母液,与氯气同时通入反应器中,其产品经过干燥处理,再通入装有三氧化硫的反应器中,控制反应温度-20℃-100℃之间进行反应,得到氯化焦硫酰异氰酸酯和2,6-二氯代1,3,4,5-氧、氮、硫杂六元环,在100℃-200℃之间进行分解,除去未反应的三氧化硫和氯氰,将得到母液进行蒸馏,收集106℃-107℃的馏份,得到高纯的氯磺酰异氰酸酯。本发明工艺简捷,易于操作,得到产品纯度高,环境污染小,而且成本低廉,原材料来源广泛等优点。氯磺酰异氰酸酯不但可做为氯化剂、脱水剂使用,而且还是重要的医药中间体等。