乙烯基磺酸酐、其制造方法以及乙烯基磺酰氟的制造方法

    公开(公告)号:CN111954662B

    公开(公告)日:2022-06-14

    申请号:CN201980025292.5

    申请日:2019-06-20

    摘要: 本发明的目的在于提供作为合成氟化单体时的合成中间体有用的乙烯基磺酸酐。本发明的目的还在于高效地制造出该乙烯基磺酸酐。还在于利用该乙烯基磺酸酐高效地制造出氟化单体。本发明的乙烯基磺酸酐的特征在于,其由通式(1)所表示。另外,本发明的乙烯基磺酸酐的制造方法的特征在于,其包括使通式(2)所表示的乙烯基磺酸化合物与酸酐形成剂接触、混合的工序(a)。另外,本发明的乙烯基磺酰氟的制造方法的特征在于,其包括使通式(1)所表示的乙烯基磺酸酐与氟化剂接触、混合,得到包含通式(3)所表示的乙烯基磺酰氟和通式(2)所表示的乙烯基磺酸化合物的反应混合物的工序(b)。

    一种γ-芳基烯丙基磺酰氟化合物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN113979897A

    公开(公告)日:2022-01-28

    申请号:CN202111204886.8

    申请日:2021-10-15

    发明人: 秦华利 秦皓勇

    摘要: 本发明涉及一种γ‑芳基烯丙基磺酰氟化合物及其制备方法与应用,所述γ‑芳基烯丙基磺酰氟化合物结构式如下:其中R为苯环邻位、间位、对位单取代或多取代基,取代基选自氢,氟,氯,溴,甲基,三氟甲基,甲氧基,硝基,氰基,甲酯基,乙酯基中的一种或多种。本发明提供的γ‑芳基烯丙基磺酰氟化合物具有官能团多样性强、数量多的特点,同时具有三个反应位点,在芳环区又可引入各种取代基,在药物化学,有机合成方法学等领域具有广泛的应用前景。

    一种回收聚合物中全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚的方法

    公开(公告)号:CN113583293A

    公开(公告)日:2021-11-02

    申请号:CN202110884416.4

    申请日:2021-08-03

    摘要: 本发明公开了一种回收聚合物中全氟‑2‑(2‑硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚的方法,包括:(1)将含全氟‑2‑(2‑硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚的聚合物与萃取剂搅拌混合进行萃取,过滤,得到萃取溶液;(2)将上述萃取溶液用碱性溶液调整pH至5~8,过滤得到滤液,将滤液静止分层,得到有机层;(3)将有机层在氮气保护下常压精馏,得到回收的萃取剂和塔釜液;(4)将塔釜液在稳定剂保护下减压精馏,得到全氟‑2‑(2‑硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚。本发明具有工艺简单,效率高,经济环保的优点。

    一种磺酰氟类产物的制备方法

    公开(公告)号:CN112174855B

    公开(公告)日:2021-09-24

    申请号:CN202011279564.5

    申请日:2020-11-16

    申请人: 福州大学

    发明人: 廖赛虎 聂星亮

    摘要: 目前已报导的可以用作化合物直接磺酰氟化的试剂多为磺酰氟阳离子(FSO2+)性质试剂,而氟磺酰基自由基(FSO2•)类氟磺酰化试剂却尚未有报道。本发明首次公开了磺酰氟氯(SO2FCl)作为氟磺酰基自由基源,可以在多种条件下稳定地产生氟磺酰基自由基(FSO2•),进而可以对一系列碳碳双键或碳碳三键进行加成,用来制备多取代的乙烯基磺酰氟化合物。该自由基氟磺酰化方法,有望在有机合成、药物开发、高分子材料等领域得到广泛的应用。

    一种全氟3,6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯磺酰氟的制备方法

    公开(公告)号:CN112250603A

    公开(公告)日:2021-01-22

    申请号:CN202010965811.0

    申请日:2020-09-15

    摘要: 本发明公开了一种全氟3,6‑二氧杂‑4‑甲基‑7‑辛烯磺酰氟(PSVE)的合成方法,包括:(1)在催化剂作用下,将四氟乙烷‑β‑磺内酯和六氟环氧丙烷在有机溶剂中进行反应,反应结束后,将反应液精馏得到中间体;(2)将碱金属碳酸盐和步骤(1)得到的中间体按摩尔比为1~8:1混合后,在50~250℃进行成盐反应,然后在260~500℃进行脱羧反应,所述成盐反应的接触时间为5~10min,脱羧反应的接触时间为10~30min,收集脱羧反应产物经冷凝、精馏得到3,6‑二氧杂‑4‑甲基‑7‑辛烯磺酰氟产品。本发明具有工艺简单,反应路线短、安全环保、收率和纯度高。

    一种全氟烷基醚及其制备和应用

    公开(公告)号:CN112028750A

    公开(公告)日:2020-12-04

    申请号:CN202010878565.5

    申请日:2020-08-27

    摘要: 本发明涉及一种全氟烷基醚及其制备和应用,该制备方法具体为:以全氟烷基酰氟和氟化金属盐为原料,在卤化金属催化剂下,和卤代烷烃类底物反应,即得到目标产物全氟烷基醚类化合物。与现有技术相比,本发明合成工艺简单绿色,具有优良的选择性和较高产率,同时,所涉及的全氟烷氧基化试剂和原料廉价易得,反应条件温和,操作简单,成本低,容易推广,适合大批量生产,此外,利用本发明的方法,可以方便高效制备多种新的可应用于抗指纹涂料的全氟聚醚的烷氧基硅烷。

    一种氟磺酰基四氟乙基(三氟乙烯)醚的制备方法

    公开(公告)号:CN111116427A

    公开(公告)日:2020-05-08

    申请号:CN201911390992.2

    申请日:2019-12-30

    IPC分类号: C07C303/22 C07C309/82

    摘要: 本发明公开了一种氟磺酰基四氟乙基(三氟乙烯)醚的制备方法,包括:在催化剂作用下,将三氯乙醛、四氟磺内酯和N,N-二甲基四氟乙胺在第一溶剂中进行反应,反应结束后经洗涤,分层,精馏,获得氟磺酰基四氟乙基(三氯一氟乙基)醚;(2)将氟磺酰基四氟乙基(三氯一氟乙基)醚与金属氟化物在第二溶剂中进行反应,反应结束后经洗涤,分层,精馏,获得氟磺酰基四氟乙基(一氯三氟乙基)醚;(3)将氟磺酰基四氟乙基(一氯三氟乙基)醚与碱进行反应,反应结束后经分层,精馏,获得目标产物氟磺酰基四氟乙基(三氟乙烯)醚。本发明具有反应条件温和,原料易得,工艺过程简单,利于工业化生产的优点。

    一种高效的4-(氯磺酰基)-1-新戊酸丁酯的合成方法

    公开(公告)号:CN110981757A

    公开(公告)日:2020-04-10

    申请号:CN201911220757.0

    申请日:2020-02-26

    IPC分类号: C07C303/02 C07C309/82

    摘要: 本发明公开了一种的4-(氯磺酰基)-1-新戊酸丁酯的合成方法,包括以下步骤:(1)由4-氯-1-丁醇与新戊酰氯发生反应,制得4-氯-1-新戊酸丁酯;(2)由第一步制得的4-氯-1-新戊酸丁酯与硫脲发生反应,制得4-(氨基硫代甲酰亚胺基)-1-新戊酸丁酯的盐酸盐;(3)由第二步制得的4-(氨基硫代甲酰亚胺基)-1-新戊酸丁酯的盐酸盐水溶液在氯气条件下发生反应,制得4-(氯磺酰基)-1-新戊酸丁酯。本发明实验操作方法及制备过程简单、高效、合成产率高、易于产业化,且产品制备成本低,适合大规模推广应用,在医药中间体及制药工业中具有广泛的应用前景。