一种硝仿基吡唑起爆药及其制备方法

    公开(公告)号:CN115108991B

    公开(公告)日:2023-05-05

    申请号:CN202210763210.0

    申请日:2022-06-30

    IPC分类号: C07D231/46 C06B25/34

    摘要: 本发明公开了一种硝仿基吡唑起爆药及其制备方法,以4‑氨基‑3,5‑二硝基吡唑的铵盐为原料与溴丙酮反应合成1‑丙酮基‑4‑氨基‑3,5‑二硝基吡唑;然后硝化,得到4‑重氮‑3‑硝基‑1‑硝仿基吡唑‑5‑酮,本发明还公开了一种基于上述方法得到的4‑重氮‑3‑硝基‑1‑硝仿基吡唑‑5‑酮高能起爆药,其分子式为C4N8O9,密度为1.891 g∙cm‑3,撞击感度为3 J,理论爆速高达9023 m∙s‑1,爆压35.24 GPa,分解产物不含重金属和氯,可以作为绿色高能起爆药应用。本发明具有合成简单、产率高、成本低等优点。

    一种硝仿基吡唑起爆药及其制备方法

    公开(公告)号:CN115108991A

    公开(公告)日:2022-09-27

    申请号:CN202210763210.0

    申请日:2022-06-30

    IPC分类号: C07D231/46 C06B25/34

    摘要: 本发明公开了一种硝仿基吡唑起爆药及其制备方法,以4‑氨基‑3,5‑二硝基吡唑的铵盐为原料与溴丙酮反应合成1‑丙酮基‑4‑氨基‑3,5‑二硝基吡唑;然后硝化,得到4‑重氮‑3‑硝基‑1‑硝仿基吡唑‑5‑酮,本发明还公开了一种基于上述方法得到的4‑重氮‑3‑硝基‑1‑硝仿基吡唑‑5‑酮高能起爆药,其分子式为C4N8O9,密度为1.891 g∙cm‑3,撞击感度为3 J,理论爆速高达9023 m∙s‑1,爆压35.24 GPa,分解产物不含重金属和氯,可以作为绿色高能起爆药应用。本发明具有合成简单、产率高、成本低等优点。

    一种以吡唑啉酮衍生物为偶合组分的高溶解度黄色活性染料及其制备方法

    公开(公告)号:CN114806215A

    公开(公告)日:2022-07-29

    申请号:CN202210326574.2

    申请日:2022-03-30

    发明人: 杨晶晶

    摘要: 本发明公开了一种以吡唑啉酮衍生物为偶合组分的高溶解度黄色活性染料,所述高溶解度黄色活性染料为结构通式Ⅰ所示化合物,所述R1为‑CH2SO3M或‑CH2CH(OH)CH2SO3M,R2和R1为‑H或‑Cl;R4和R5为‑H、‑CH3、‑OCH3或‑SO3M;R6为‑SO2CH2CH2OSO3M、‑CONHCH2CH2SO2CH2CH2OSO3M或选自结构通式Ⅱ所示结构。本发明所制备的黄色活性染料利用新型吡唑啉酮类偶合组分中的多个磺酸基团而获得超高的溶解度,克服了现有吡唑啉酮类偶合组分因只含有一个磺酸基导致的目前市售黄色活性染料溶解度不高,无法满足对小浴比染色、冷轧堆染色、高浓度液体染料的应用要求;同时本发明克服了吡唑啉酮类偶合组分无法引入多个水溶性磺酸基的难题,不涉及传统磺化反应使用浓硫酸和发烟硫酸造成了严重“三废”污染问题。

    一种4-氨基安替比林的连续化生产系统

    公开(公告)号:CN110526869B

    公开(公告)日:2022-06-28

    申请号:CN201910807022.1

    申请日:2019-08-29

    IPC分类号: C07D231/46

    摘要: 本发明公开了一种4‑氨基安替比林的连续化生产系统,包括安替比林硫酸溶液储罐、亚硝酸钠溶液储罐、撞击流反应器、还原剂储罐、还原反应釜、水解罐、中和罐和产品储罐。所述撞击流反应器安替比林硫酸溶液入料口内安装第一喷枪,亚硝酸钠溶液入料口内安装第二喷枪,还原剂入料口内安装喷射器。所述安替比林硫酸溶液储罐连接第一喷枪,亚硝酸钠溶液储罐连接第二喷枪;所述还原剂储罐连接喷射器;所述撞击流反应器出料口依次连接还原反应釜、水解罐、中和罐、产品储罐。本发明为4‑氨基安替比林的连续化生产工艺,操作简单,便于监测,避免了间歇化生产开停车所耗费的额外的人力物力,降低了能耗。

    一类二硫代氨基甲酸酯化合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN110845413A

    公开(公告)日:2020-02-28

    申请号:CN201911021743.6

    申请日:2019-10-25

    摘要: 本发明公开了一类二硫代氨基甲酸酯化合物及其制备方法和应用。本发明所述二硫代氨基甲酸酯化合物包括5-氨基吡唑-二硫代氨基甲酸酯、吲哚-二硫代氨基甲酸酯、取代苯-二硫代氨基甲酸酯。本发明在氧化剂和碘试剂的存在下,分别通过芳香烃5-氨基吡唑类化合物、吲哚类化合物或者取代苯类化合物与氨基二硫代甲酰二硫化合物在反应溶剂中进行反应,从而制得式I、式Ⅱ和式III的二硫代氨基甲酸酯类化合物。所述化合物对月季炭疽病、尖孢镰刀菌、层出镰刀菌、腐皮镰刀菌、白地霉、指状青霉、意大利青霉或水稻稻瘟病菌等有不同程度的抗菌活性。

    一种柠檬黄的纯化方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106928146A

    公开(公告)日:2017-07-07

    申请号:CN201511017637.2

    申请日:2015-12-29

    摘要: 本发明涉及一种柠檬黄的纯化方法,包括如下步骤:S100、调节柠檬黄水溶液的pH至0.8~3,柠檬黄上的Na被H取代,析出沉淀1-(4-磺酸苯基)-4-(4-磺酸苯基偶氮)-5-吡唑啉酮-3-羧酸,过滤得到滤饼;S200、所述滤饼加水,滴加氢氧化钠水溶液调节pH至6~8,得到柠檬黄浓缩液。由于柠檬黄极易溶于水,1-(4-磺酸苯基)-4-(4-磺酸苯基偶氮)-5-吡唑啉酮-3-羧酸的溶解度较小且具有疏水性,本发明通过调节pH的方式使得两种物质相互转化,去除副产物杂质。采用此法获得的柠檬黄产品含量可达95%以上,HPLC纯度可达99%以上,收率达90%以上。

    一种4-氨基安替比林缩2-萘甲醛席夫碱及应用

    公开(公告)号:CN104151246B

    公开(公告)日:2016-06-29

    申请号:CN201410417906.3

    申请日:2014-08-23

    发明人: 刘峥 李巍 魏席

    摘要: 本发明公开了一种4-氨基安替比林缩2-萘甲醛席夫碱及应用。4-氨基安替比林缩2-萘甲醛席夫碱分子式为C22H19N3O,分子量为341.40,熔点为214℃-216℃。(1)称取0.78g2-萘甲醛,溶于10mL无水甲醇中,完全溶解后转移至三口烧瓶中,在35℃水浴条件下磁力搅拌;(2)称取1.0162g4-氨基安替比林溶于10mL无水甲醇中,超声溶解;(3)将步骤(2)所得溶液缓慢滴加到步骤(1)所得溶液中;在60℃磁力搅拌条件下回流4小时,冷却、过滤、滤液在室温下静置两周后有黄色晶体生成,过滤,晾干后得到4-氨基安替比林缩2-萘甲醛席夫碱即C22H19N3O。4-氨基安替比林缩2-萘甲醛能作为荧光探针在荧光分析领域得到应用。

    一种食品塑料包装用安全环保型红光黄颜料PY191:1的工业化生产方法

    公开(公告)号:CN104962101A

    公开(公告)日:2015-10-07

    申请号:CN201510358619.4

    申请日:2015-06-26

    发明人: 杨宗泽 徐亮

    IPC分类号: C09B29/50 C07D231/46

    摘要: 一种食品塑料包装用安全环保型红光黄颜料PY191:1的工业化生产方法,属于精细化工合成技术领域。它以2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸铵盐为原料,在酸性、低温条件下经重氮化反应,与1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮进行偶合反应,再进行包覆剂处理,合成的食品塑料包装用安全环保型红光黄颜料PY191:1的工业化生产方法。本发明通过采用2B酸铵盐合成PY191:1,不添加任何色淀盐及非食品级助剂,可以得到较为纯正的晶型,使产品完全符合行业安全标准,可广泛应用于食品包装塑胶着色。

    一种爱曲伯帕的合成方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN104725318A

    公开(公告)日:2015-06-24

    申请号:CN201310712258.X

    申请日:2013-12-20

    IPC分类号: C07D231/46

    CPC分类号: C07D231/46

    摘要: 本发明公开了一种爱曲伯帕的制备方法,包括:(a)邻硝基苯酚与N-溴代琥珀酰亚胺经溴代得到2-溴-6-硝基苯酚;(b)在10%Pd/C催化下,2-溴-6-硝基苯酚与3-羧基苯硼酸发生suzuki偶联得到3′-硝基-2′-羟基联苯-3-羧酸。(c)以甲酸铵作为供氢体,在10%Pd/C催化下得到3′-氨基-2′-羟基联苯-3-羧酸。(d)3′-氨基-2′-羟基联苯-3-羧酸在低温下先重氮化反应,再与中间体2-(3,4-二甲基苯基)-1,2-二氢-5-甲基-3H-吡唑-3-酮发生偶合反应得到艾曲波帕。(e)3,4-二甲基苯肼盐酸盐与乙酰乙酸乙酯发生脱水环合得到中间体2-(3,4-二甲基苯基)-1,2-二氢-5-甲基-3H-吡唑-3-酮。本发明方法反应路线简单、原料便宜易得、反应条件温和易控制、且生产成本低适合工业化生产。