一种结晶硫酸安普霉素的制备方法

    公开(公告)号:CN102060890A

    公开(公告)日:2011-05-18

    申请号:CN201110007556.X

    申请日:2011-01-14

    IPC分类号: C07H15/224 C07H1/00

    摘要: 本发明涉及一种结晶硫酸安普霉素的制备方法,以安普霉素浓缩液为原料,包括料液调制、成盐结晶和烘干等步骤。将料液浓度调节至一定范围,在搅拌状态下定量向乙醇中加入滤液,控制结晶温度,从而将料液中杂质较多地去除,得到颗粒性好、组分较纯的硫酸安普霉素结晶体。

    一种1,3-N-乙基加洛糖胺的合成方法

    公开(公告)号:CN110903334A

    公开(公告)日:2020-03-24

    申请号:CN201911318601.6

    申请日:2019-12-19

    IPC分类号: C07H15/224 C07H1/00 C07H1/06

    摘要: 本发明涉及一种1,3-N-乙基加洛糖胺的合成方法,该方法包括以下步骤:(1)依替米星加入双氧水降解;(2)降解液上硅胶柱分离,分离出1-N-乙基加洛糖胺(化合物1);(3)在1-N-乙基加洛糖胺组分中加入三乙胺,乙酸酐反应得到乙酰化产物(化合物2)(4)产物中加入二氯甲烷,乙醛,反应溶液在0~10℃下搅拌反应,随后加入加硼氢化钾,反应0.2-1h,再加硼酸缓冲液调PH值为7-11,继续反应得到乙基胺化物(化合物4),(5)反应结束,反应液浓缩;加入10-20%氢氧化钠搅拌,反应结束,反应液过滤得到滤液,浓缩得到1,3-N-乙基加洛糖胺粗品(化合物5);(6)滤液除盐,分离后得到目标产物,再经重结晶得到纯品1,3-N-乙基加洛糖胺。

    一种硫酸新霉素的杂质及其制备方法

    公开(公告)号:CN111560041A

    公开(公告)日:2020-08-21

    申请号:CN202010353287.1

    申请日:2020-04-29

    IPC分类号: C07H15/224 C07H1/00

    摘要: 本发明一种硫酸新霉素的杂质及其制备方法,硫酸新霉素的杂质为杂质A、杂质B中的一种或两种的组合,首先推测杂质结构,再进行定向合成,对合成得到的目标化合物进行详细的结构分析,确认化合物结构,能准确鉴定和大量制备杂质A和杂质B,对硫酸新霉素产品的质量研究提供良好的基础。本发明提供的硫酸新霉素的杂质及其制备方法,对于硫酸新霉素杂质的相关研究意义重大,是提高硫酸新霉素药品质量、解决硫酸新霉素合成及发酵过程中产生的工艺杂质或者降解杂质的可靠对照,可用于硫酸新霉素合成、发酵中的杂质定性和定量分析,可提高硫酸新霉素的质量标准,有效保障和控制硫酸新霉素的质量,对硫酸新霉素原料的质量研究及制剂研究有重要应用价值。