一种乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法及装置

    公开(公告)号:CN117682968A

    公开(公告)日:2024-03-12

    申请号:CN202311527806.1

    申请日:2023-11-16

    摘要: 本发明提供了一种乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法,其特征在于:包括以下步骤:S0:粗乙内酰脲水溶液制备:以羟基乙腈、氨、二氧化碳和水为原料制备得到粗乙内酰脲水溶液;S1:甘氨酸盐制备,将粗乙内酰脲水溶液与碱混合,经高温高压水解反应,得到甘氨酸盐溶液;S2:甘氨酸盐酸化,对甘氨酸盐溶液进行二氧化碳酸化处理,得到甘氨酸溶液,经过结晶、过滤、干燥得到甘氨酸;S3:将乙内酰脲的母液返回到水解过程中,与反应器上游中新加入的粗乙内酰脲水溶液混合,进行持续制备甘氨酸;本发明解决了目前常规方法中海因法水解不彻底、有亚氨基二乙酸产生、副产物多、甘氨酸纯化困难、收率低的问题。

    1-氨基-4-取代环己基羧酸及其盐的顺式异构体的制备方法

    公开(公告)号:CN111574389A

    公开(公告)日:2020-08-25

    申请号:CN202010408498.0

    申请日:2020-05-14

    IPC分类号: C07C227/24 C07C229/48

    摘要: 本发明公开了一种1-氨基-4-取代环己基羧酸及其盐的顺式异构体的制备方法,属于医药、农药及其中间体合成技术领域。所述方法包括在反应溶剂中,化合物II与氰化物、铵盐反应得到化合物III,化合物III在碱性条件下水解得到化合物I,化合物I与III均为顺式结构。本发明工艺简单,反应产物的顺式异构体与反式异构体的比例大于90:10,避免了顺/反异构体混合物的拆分工序,极大的简化了实验过程,缩短了生产工时,同时还可以节约反应原料、提高产品收率,且所需溶剂、催化剂简单易得且价格低廉,原料利用率高,生产成本低。

    一种连续快速制备DL-苯甘氨酸及其类似物的方法

    公开(公告)号:CN109824531A

    公开(公告)日:2019-05-31

    申请号:CN201910262976.9

    申请日:2019-04-02

    IPC分类号: C07C227/24 C07C229/36

    摘要: 本发明提供一种连续快速制备DL-苯甘氨酸及其类似的方法,包括:将2-羟基-苯乙腈及其类似物(简称氰醇)与碳铵水溶液加入微通道反应器进行反应,控制反应温度为80~130℃,压力为0.5~2.0MPa,反应物在微通道内停留时间为1~8min,得到5-苯基-乙内酰脲及其类似物(简称海因)水溶液;将海因与碱加入微通道反应器进行反应,控制反应温度为120~200℃,压力为1.0~3.5MPa,反应物在微通道内的停留时间为1~8min,得到苯甘氨酸及其类似物盐水溶液,经酸化中和、结晶,得到苯甘氨酸及其类似物。本发明采用微通道反应器,大大缩短了反应时间,加快反应速率,减少了氰醇热解聚合,无副产物产生,产品收率高,清洁环保,降低了生产成本。

    一种利用碱性离子交换树脂提取谷氨酸的方法

    公开(公告)号:CN1405146A

    公开(公告)日:2003-03-26

    申请号:CN02135745.5

    申请日:2002-10-29

    申请人: 魏凤鸣 刘世斋

    发明人: 魏凤鸣 刘世斋

    IPC分类号: C07C227/24 C07C227/40

    摘要: 一种利用碱性离子交换树脂提取谷氨酸的方法,属于等电离交法提取谷氨酸技术领域。本发明的方法首先在pH3.2的等电液加入氧化钙,以去除SO4=离子,并回收氨,过滤去除硫酸钙,滤液经强酸性树脂柱除去剩余的Ca++和NH4+离子,再经强碱性树脂柱除去溶液中剩余的SO4=离子,最后经弱碱性树脂柱吸附谷氨酸;上述强酸性树脂吸附Ca++和NH4+饱和后用盐酸洗脱,洗脱下来的是氯化钙和氯化铵的混合溶液,再加入氧化钙,使氯化铵转化成氯化钙,过滤回收氯化钙,并回收氨。本发明的方法用于提取谷氨酸,不必将pH3.2等电液调至pH2以下,即可吸附谷氨酸。既可节省大量硫酸,又避免了环境污染。

    1-氨基-4-取代环己基羧酸及其盐的顺式异构体的制备方法

    公开(公告)号:CN111574389B

    公开(公告)日:2023-08-18

    申请号:CN202010408498.0

    申请日:2020-05-14

    IPC分类号: C07C227/24 C07C229/48

    摘要: 本发明公开了一种1‑氨基‑4‑取代环己基羧酸及其盐的顺式异构体的制备方法,属于医药、农药及其中间体合成技术领域。所述方法包括在反应溶剂中,化合物II与氰化物、铵盐反应得到化合物III,化合物III在碱性条件下水解得到化合物I,化合物I与III均为顺式结构。本发明工艺简单,反应产物的顺式异构体与反式异构体的比例大于90:10,避免了顺/反异构体混合物的拆分工序,极大的简化了实验过程,缩短了生产工时,同时还可以节约反应原料、提高产品收率,且所需溶剂、催化剂简单易得且价格低廉,原料利用率高,生产成本低。

    一种苯甘氨酸及其衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN111269134B

    公开(公告)日:2022-09-20

    申请号:CN202010249447.8

    申请日:2020-04-01

    摘要: 本发明公开一种苯甘氨酸及其衍生物的制备方法,该制备方法在温和条件下,实现苯甲醛和氰化钠制备得到苯甘氨酸及其衍生物的方法。所述苯甲醛、氰化钠、固体铵盐和氨水反应,经过水解、脱色、中和后得到苯甘氨酸,所述制备方法包括:以超顺磁纳米颗粒负载离子液体为催化剂,50‑60℃和常压下,在溶剂中,苯甲醛、氰化钠、固体铵盐和氨水反应得到苯海因,苯海因经过水解、脱色、中和后得到苯甘氨酸。经验证,反应结束后,催化剂经外加磁场简单回收,可多次重复使用,活性未见明显下降。该催化体系操作简单、收率高、可重复使用性好,具有良好的工业化前景。