一种联苯肼酯高效合成新方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118344267A

    公开(公告)日:2024-07-16

    申请号:CN202410462061.3

    申请日:2024-04-17

    摘要: 本发明公开了一种联苯肼酯高效合成新方法,属于有机合成技术领域。所述联苯肼酯的制备包括以下步骤:取化合物Ⅰ、二氯甲烷、氢溴酸混合,搅拌,滴加双氧水,保温反应,静置分液,取下层有机相加入亚硫酸氢钠溶液洗涤,浓缩结晶,过滤烘干,得到化合物Ⅱ;取化合物Ⅱ、催化剂、磷酸钾、水合肼、相转移催化剂混合并以氮气置换,反应体系在110‑120℃加热反应,减压蒸馏,得到化合物Ⅲ,然后于室温条件下加入氯甲酸异丙酯,搅拌,加入乙酸乙酯萃取三次,合并浓缩,得到含有化合物Ⅳ的浓缩液;向所述浓缩液中加入硫酸二甲酯、三乙胺,搅拌反应,冷却,调节pH,萃取,水洗,浓缩,得到高收率、高纯度的化合物Ⅴ联苯肼酯。

    草酰肼类配体的合成方法及其用于C-N键偶联反应的用途

    公开(公告)号:CN111807986B

    公开(公告)日:2023-04-11

    申请号:CN202010573641.1

    申请日:2020-06-22

    申请人: 江苏大学

    发明人: 朱纯银 巩新池

    摘要: 本发明属于有机化学合成技术领域,具体涉及一种草酰肼类配体的合成方法及其用于C‑N偶联反应的用途。本发明提供了一种以肼类化合物和草酰氯为原料合成草酰肼类配体的方法,该方法具有原料易得、操作简单、后处理容易、适合于工业大规模生产的优点;进一步地,利用草酰肼类配体,实现了芳基碘化物与水合肼的偶联,并合成了芳基肼。该方法反应条件温和,安全高效,适合工业化生产。

    一种氢化偶氮苯的清洁生产工艺

    公开(公告)号:CN111875518B

    公开(公告)日:2023-01-13

    申请号:CN202010857356.2

    申请日:2020-08-24

    发明人: 牛国峰

    IPC分类号: C07C241/02 C07C243/22

    摘要: 本发明公开了一种氢化偶氮苯的清洁生产工艺,包括如下步骤:1)硝基苯在碱性溶液中,在聚乙二醇存在下,以醌类化合物为催化剂,用水合肼还原硝基苯,得到氧化偶氮苯;2)步骤1)得到的氧化偶氮苯在碱性溶液中,在聚乙二醇存在下,以雷尼镍为催化剂,用水合肼还原氧化偶氮苯,得到氢化偶氮苯。本发明所公开的氢化偶氮苯的清洁生产工艺无固废污染、碱液可重复使用,能大大节约用碱量,且没有高温高压,易燃易爆等潜在的危险性。

    一种胺取代对苯二甲酸二甲酯发光晶体化合物、发光晶体及其光学应用

    公开(公告)号:CN115368267A

    公开(公告)日:2022-11-22

    申请号:CN202211010505.7

    申请日:2022-08-23

    申请人: 吉林大学

    摘要: 一种胺取代对苯二甲酸二甲酯发光晶体化合物、发光晶体及其光学应用,属于有机发光晶体材料技术领域。本发明中的分子制备过程仅需一步反应,通过溶剂扩散法即可得到高质量的有机发光晶体。通过调控侧链基团制备得到的发光晶体材料在外力作用下表现出迥异的宏观机械性能,在紫外光照射下均具有明亮的红光发射,同时具有低损耗系数的光波导和低阈值的放大自发发射特性,尤其是具有弹性或塑性的晶体在平面内二维弯曲状态下仍具有低损耗系数的光波导和低阈值的放大自发发射特性,同时具有两个面塑性弯曲的晶体在空间内三维弯曲状态下具有低损耗系数的光波导特性。因此,制备得到的发光晶体材料在柔性光传输和柔性有机激光器领域具有很高的应用价值。

    N-(2,4-二氯-5-肼基苯基)乙酰胺化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN114149342A

    公开(公告)日:2022-03-08

    申请号:CN202111288074.6

    申请日:2021-11-02

    发明人: 骆成才 李玉麒

    IPC分类号: C07C243/22 C07C241/02

    摘要: 一种N‑(2,4‑二氯‑5‑肼基苯基)乙酰胺化合物及其合成方法,通过在2,4‑二氯苯胺的苯环上先引入硝基,然后用乙酰基保护氨基,再将硝基还原为氨基,最后重氮化、还原而得到。用该中间体来合成甲磺草胺,由于在三唑啉酮环形成前就已经引入了硝基,因此可以避免原甲磺草胺合成技术中使用混酸硝化和硝基还原时三唑啉酮环部分被破坏的问题,从而减少了副产物的生成,提高了甲磺草胺的合成产率;其具体的结构式如下: