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    N,N′-二(4-乙氧基羰基苯基)-N′-苄基甲脒的制备方法
    1.
    发明公开
    N,N′-二(4-乙氧基羰基苯基)-N′-苄基甲脒的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN101481331A

    公开(公告)日：2009-07-15

    申请号：CN200910029007.5

    申请日：2009-01-20

    申请人： 常州市阳光医药原料有限公司 ,  四川大学

    发明人： 胡国宜 ,  薛建伟 ,  闵雪峰 ,  缪文宏 ,  杨莉 ,  杨飞 ,  游劲松 ,  兰静波

    IPC分类号： C07C257/12 ,  C07C249/00

    摘要： 本发明涉及精细化工技术领域，特别是一种N，N’－二(4－乙氧基羰基苯基)－N’－苄基甲脒制备方法，采用的原料为对氨基苯甲酸乙酯和苄氯，具有以下过程甲酰化反应过程、N烷基化反应过程和缩合反应过程，N烷基化反应过程是将甲酰化反应过程中生成的4－甲酰胺基苯甲酸乙酯加入到非质子性偶极溶剂中并加入无机弱碱和苄氯，升温并保温反应20～25小时后降至室温，析出浅黄色固体进行抽滤洗涤，得到浅黄色中间体，将中间体和对氨基苯甲酸乙酯加入卤代烃中并加入脱水剂，升温回流15～17小时后冷却至室温，再加入NaOH水溶液在常压下蒸出卤代烃后析出米白色固体，抽滤，用水洗涤干燥得到固体洗涤后经重结晶冷却到室温得到白色固体N，N’－二(4－乙氧基羰基苯基)－N’－苄基甲脒。

    一种三氮菌素C的制备方法
    7.
    发明授权
    一种三氮菌素C的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN114480521B

    公开(公告)日：2024-07-26

    申请号：CN202011267950.2

    申请日：2020-11-13

    申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所

    发明人： 咸漠 ,  黄伟

    IPC分类号： C12P13/00 ,  C07C249/00 ,  C07C251/00 ,  C12R1/485

    摘要： 一种三氮菌素C的制备方法，属于微生物技术和分离技术领域。为了解决现有技术利用微生物方法生产三氮菌素C存在的问题，并提高三氮菌素C产量和纯度，本发明利用金黄色链霉菌(Streptomyces aureofaciens Duggar)发酵，通过甲醇浸提、乙酸乙酯萃取、硅胶柱分离、HPLC纯化等手段获得了三氮菌素C纯品。用本发明所述方法与现有技术相比，产量可提高117％，收率提高约3.5倍，获得的三氮菌素C的纯度大于95％，该方法安全性高，污染低，步骤较为简单，可用于三氮菌素C的生产。

    一步法合成盐酸乙脒的工艺
    8.
    发明授权
    一步法合成盐酸乙脒的工艺 失效

    公开(公告)号：CN101134737B

    公开(公告)日：2010-05-12

    申请号：CN200610068589.4

    申请日：2006-08-30

    申请人： 王志浩

    发明人： 王志浩

    IPC分类号： C07C257/14 ,  C07C249/00

    摘要： 一步法合成盐酸乙脒的工艺，主要技术特点是酸甲醇一次性放入合成釜内，乙腈滴加到合成釜中，起始滴加温度为-10～0℃，在18℃以内滴加完乙腈，在15～30℃保温4～6小时，然后降温至-5～20℃，向合成釜内加氨醇，搅拌反应完毕后降温放料，经过固液分离，料液进行浓缩，浓缩后的固体物料，经过离心处理得到成品盐酸乙脒。本发明在合成釜底放料口加装测温阀门，能随时观测到物料的反应温度，浓缩釜带有搅拌器，有利于传质传热的进行，优化了氨化条件，简化了反应步骤和设备，提高了产量、收率和产品质量。

    高纯度脒类盐酸盐的提纯方法
    9.
    发明公开
    高纯度脒类盐酸盐的提纯方法 失效

    公开(公告)号：CN1927828A

    公开(公告)日：2007-03-14

    申请号：CN200610014914.9

    申请日：2006-07-27

    申请人： 天津理工大学

    发明人： 周学永 ,  董庆洁 ,  李彩文 ,  王玲香

    IPC分类号： C07C257/10 ,  C07C249/00

    摘要： 本发明公开了一种高纯度脒类盐酸盐的提纯方法。该方法可将Pinner法或碱催化法得到的脒类盐酸盐醇溶液半成品，或是脒类盐酸盐成品，经醇盐与氯化铵反应，生成氯化钠或氯化钾沉淀，加入分子筛或大孔吸附树脂，或二者的混合物进行吸附、脱色，过滤，再除去吸附剂和氯化钠或氯化钾杂质，滤液经过蒸发、离心、干燥得到高纯度脒类盐酸盐产品。本发明与现有技术相比产品纯度高，用本发明所提供的方法提纯制备脒类盐酸盐，副产物氯化铵降到0.45％以下，脒类盐酸盐含量超过98％；产品色泽洁白，外观显著改善；氯化钠(钾)残留量低，脒类盐酸盐样品灰分率小于0.5％。