一种4‑苯基氨基脲的制备方法

    公开(公告)号:CN107089931A

    公开(公告)日:2017-08-25

    申请号:CN201710359990.1

    申请日:2017-05-20

    发明人: 肖华

    IPC分类号: C07C281/06

    CPC分类号: C07C281/06

    摘要: 本发明提供了一种4‑苯基氨基脲的制备方法,该方法以苯基脲、丙酮连氮和水为原料,在一定温度下反应制备4‑苯基氨基脲。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的苯基脲反应完全,反应结束后采用减压蒸馏将丁酮连氮和水除去后得到4‑苯基氨基脲。本发明方法工艺简单,反应时间短,能耗低,后处理简单,收率高,不产生含盐有机废水,废弃物排放少,副产回收的氨和丙酮可回用于合成丙酮连氮,生产成本低,是一种绿色环保型生产工艺。

    一种联产六氟铝酸钠和联二脲的方法

    公开(公告)号:CN107055581A

    公开(公告)日:2017-08-18

    申请号:CN201710209366.3

    申请日:2017-03-31

    IPC分类号: C01F7/54 C01C1/16 C07C281/06

    摘要: 本发明公开了一种联产六氟铝酸钠和联二脲的方法,包括如下步骤:(1)在已除去碳酸钠后的精制水合肼溶液中加入六氟铝酸铵,精制水合肼溶液中的氯化钠与六氟铝酸铵发生复分解反应生成六氟铝酸钠和氯化铵,分离出六氟铝酸钠后,得到母液1;(2)向母液1中加入尿素和盐酸,母液1中的水合肼与尿素和盐酸发生缩合反应生成联二脲和氯化铵,分离出联二脲后,得到母液2。本发明的方法可分别生产高收率和高纯度的六氟铝酸钠、联二脲和氯化铵,六氟铝酸钠的产率达到99.3%以上,六氟铝酸钠中的氟、铝含量能达到国家标准要求;联二脲的产率达到97%以上,纯度在98%以上;氯化铵的产率达到98%以上,纯度达到工业级标准。

    一种联产联二脲和硫酸羟胺的方法

    公开(公告)号:CN106831497A

    公开(公告)日:2017-06-13

    申请号:CN201710019799.2

    申请日:2017-01-11

    IPC分类号: C07C281/06 C01B21/14

    CPC分类号: C07C281/06 C01B21/1454

    摘要: 本发明公开了一种联产联二脲和硫酸羟胺的方法,在加氢反应釜中加入硝基脲、硫酸和催化剂,控制物料比例,反应温度和反应压力,待生成羟胺盐和氨基脲盐后,离心分离出催化剂,中和至体系酸性大于氰酸,缓慢滴加含氰酸盐的溶液,氨基脲盐与氰酸盐在酸性体系下直接生成固体联二脲,而羟胺盐在硫酸存在下转化成硫酸羟胺,联二脲可用于生产ADC发泡剂,而硫酸羟胺用作分析试剂、还原剂,也用于有机合成。本发明的有益效果为:采用硝基脲加氢合成羟胺盐和氨基脲盐,无需对中间产品进行分离,直接加入氰酸盐,即可联产固体联二脲和硫酸羟胺,实现效益的最大化。

    一种ADC发泡剂缩合母液的处理方法

    公开(公告)号:CN106748895A

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201510832175.3

    申请日:2015-11-25

    IPC分类号: C07C281/06 C01C1/244 C01D5/08

    CPC分类号: C07C281/06 C01C1/244 C01D5/08

    摘要: 本发明公开了一种ADC发泡剂缩合母液的处理方法,包括如下步骤:(1)联二脲的回收;将缩合母液输送到母液冷却槽内,通过循环冷水塔进行冷却,冷却到30-35℃时,联二脲结晶析出,过滤,得到联二脲固体回收利用,得到的母液再进入下道工序;(2)硫酸钠、氯化铵的回收;将过滤后的母液加热至60~65℃时,加入硫酸铵,继续加热,当温度升至113~120℃时,即为反应终点;本发明该工艺基本去除了缩合母液中的氨氮,不仅给企业创造了一定的经济效益,而且创造了巨大的社会效益及环保效益。

    用脲作为起始原料来制备联二脲的方法和设备

    公开(公告)号:CN1558896A

    公开(公告)日:2004-12-29

    申请号:CN01823726.6

    申请日:2001-10-24

    发明人: 李晙赫 韩尚镇

    IPC分类号: C07C225/06

    CPC分类号: C07C281/06

    摘要: 本发明涉及用脲作为起始原料并合乎经济和环境需求地制备联二脲的方法和设备。此设备包括用于通过热解脲而制备缩二脲和氨的热解炉;用于纯化从热解炉得到的缩二脲的重结晶反应器;用于通过使缩二脲与金属次卤酸化合物反应或与卤素和碱反应而制得一卤代缩二脲金属盐的第一反应器;用于通过使一卤代缩二脲金属盐与氨反应而合成联二脲的第二反应器;及用于从联二脲中分离出过量的氨并将分离出的氨输送到氨浓缩器的氨蒸发器。