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    一种肟菌酯的清洁合成方法
    1.
    发明授权
    一种肟菌酯的清洁合成方法 有权

    公开(公告)号：CN115043754B

    公开(公告)日：2024-09-20

    申请号：CN202210745512.5

    申请日：2022-06-28

    申请人： 辽宁众辉生物科技有限公司

    发明人： 郭建法 ,  王涛 ,  韩海平 ,  孔前广 ,  方燕 ,  董建生 ,  苏爽

    IPC分类号： C07C249/12 ,  C07C251/60

    摘要： 本发明公开了一种肟菌酯的清洁合成方法，包括以下步骤：步骤一，称取原料；步骤二，搅拌混合；步骤三，氮气鼓泡；步骤四，减压蒸馏；其中在上述步骤一中，按照预定的摩尔比分别称取相应量的溶剂、间三氟甲基苯乙酮肟和E‑2‑(2‑卤甲基苯基)‑2‑甲氧基亚胺基乙酸甲酯，备用；其中在上述步骤二中，取相应容量的三口烧瓶，在两侧颈口上分别连接氮气导气管和直型冷凝管，并在中心颈口上安装搅拌器；该发明无需采用任何缚酸剂或碱，无固体废盐产生，减轻了环保压力，且采用氮气鼓泡法加热，可收集到氯化氢或溴化氢副产物，具有良好的经济效益，适合工业化放大生产，生成的肟菌酯纯度较高，反应清洁环保，原料成本低。

    一种碳酸肟酯类化合物的制备方法及其应用
    4.
    发明公开
    一种碳酸肟酯类化合物的制备方法及其应用 审中-实审

    公开(公告)号：CN117720433A

    公开(公告)日：2024-03-19

    申请号：CN202311712059.9

    申请日：2023-12-13

    申请人： 河南农业大学

    发明人： 樊良鑫 ,  刘兴源 ,  徐翠莲 ,  任运来 ,  潘振良 ,  杨国玉 ,  史力军 ,  朱鑫鑫 ,  刘梦迪 ,  阮卫萍 ,  吴璐璐

    IPC分类号： C07C249/12 ,  C07C251/62 ,  A01N47/06 ,  A01P1/00 ,  A01P3/00 ,  C07D317/58 ,  C07D333/20

    摘要： 本发明属于农药技术领域，特别是指一种碳酸肟酯类化合物的制备方法及其应用，用以解决肟酯合成工艺中合成成本高且对环境危害较大的技术问题。通过将芳香酮肟类化合物、偶氮化合物与金属盐溶于溶剂中，经90‑110℃反应1‑3h后得到碳酸肟酯类化合物。所制备的碳酸肟酯类化合物是一种有用的化工、医药中间体，作为有效的杀菌剂在生物活性方面也有着很重要的应用。本发明在温和、绿色的反应条件下实现了芳香酮肟类化合物的酯基化，为芳香酮肟类化合物的酯基化提供了一种便捷、高效的方法。同时，所制备的一系列碳酸肟酯类化合物测试了其对植物真菌的抑制活性，筛选出了新型、高效具有光谱杀菌作用的化合物，为开发新型绿色农药提供新颖构架的活性化合物。

    一种茚类手性螺环荧光化合物及其制备方法与应用
    5.
    发明授权
    一种茚类手性螺环荧光化合物及其制备方法与应用 有权

    公开(公告)号：CN114907231B

    公开(公告)日：2024-02-23

    申请号：CN202210714297.2

    申请日：2022-06-22

    申请人： 杭州师范大学

    发明人： 崔玉明 ,  徐利文 ,  韩路路

    IPC分类号： C07C251/44 ,  C07C249/12 ,  C09K11/06

    摘要： 本发明涉及一种茚类手性螺环荧光化合物及其制备方法与应用。所述手性茚衍生物结构式如式(1)。本发明以钯盐与手性配体形成的络合物为催化剂前体,以2‑芳基环己‑2‑烯‑1‑酮肟醚和二芳基乙炔为反应物，在氧化剂的存在下，在反应介质中对反应物中碳‑氢键进行不对称官能化得到所述化合物；该方法对含有不同性质取代基的芳基化合物和二芳基乙炔具有较好的适应性，且合成方法简单，配体便宜易得，能够以中等至优异的产率和对映选择性获得一系列茚类手性螺环荧光化合物。本发明利用茚螺环刚性的骨架结构，使得其在激发状态下手性能够保持很好的稳定性，从而获得很高的发光效率，因而在手性有机发光材料领域具有广阔的应用前景。

    一种卤代四氢萘酮的制备方法
    6.
    发明公开
    一种卤代四氢萘酮的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN117466723A

    公开(公告)日：2024-01-30

    申请号：CN202311441924.0

    申请日：2023-10-31

    申请人： 上海泰坦科技股份有限公司

    发明人： 谢应波 ,  张庆 ,  张华 ,  罗桂云 ,  曹云

    IPC分类号： C07C45/51 ,  C07C49/697 ,  C07C249/12 ,  C07C249/08 ,  C07C251/44

    摘要： 本申请涉及卤代四氢萘酮领域，具体公开了一种卤代四氢萘酮的制备方法，包括：步骤1，将1‑四氢萘酮与甲氧胺盐酸盐在有机溶剂中反应，加热回流得到反应液，采用萃取液对反应液进行至少一次萃取得到有机相，然后对有机相进行分离浓缩和柱层析处理得到产物A；步骤2，将产物A、钯催化剂和N‑卤代丁二酰亚胺在醋酸溶液中反应，加热回流得到反应液，对反应液进行萃取精制处理后干燥得到产物B；步骤3，将产物B、酸性溶液和1,4‑二氧六环反应，加热回流得到反应液，对反应液进行多次萃取得到有机相，对有机相进行调节和柱层析处理得到终产物。利用上述方法能够适应于大规模的工业化生产，合成过程安全，同时能够提高产物收率和纯度。

    一种(E)-2-甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯及其中间体的制备方法
    8.
    发明授权
    一种(E)-2-甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯及其中间体的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN112851546B

    公开(公告)日：2023-10-03

    申请号：CN201911102841.2

    申请日：2019-11-12

    申请人： 江西天宇化工有限公司

    发明人： 向顺 ,  黄超群 ,  张荣 ,  罗亮明 ,  朱锦涛

    IPC分类号： C07C249/12 ,  C07C251/48 ,  C07C249/04

    摘要： 本发明提供(E)‑2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯及其中间体的制备方法，所述中间体2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸的制备是以2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈为原料，在碱性物质存在下，经水解反应，而后酸化得到2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸。以2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸为原料，在碱性物质存在下，与甲基化试剂反应得到(E)‑2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯。利用2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈为原料，经水解产生2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸，操作简单，成本低廉，反应条件温和，收率高。(E)‑2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的制备过程中，羟基的甲基化和羧基的酯化采用一锅法完成，减化了操作，反应收率高，成本低。