一种季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸酯)的提纯方法

    公开(公告)号:CN118894792A

    公开(公告)日:2024-11-05

    申请号:CN202410951523.8

    申请日:2024-07-16

    IPC分类号: C07C253/34 C07C255/41

    摘要: 本发明公开了一种季戊四醇四(2‑氰基‑3,3‑二苯基丙烯酸酯)的提纯方法。季戊四醇四(2‑氰基‑3,3‑二苯基丙烯酸酯)的原料包括通过酯交换法制得的季戊四醇四(2‑氰基‑3,3‑二苯基丙烯酸酯)的粗品,该提纯方法包括如下步骤:S1、将第一物料进行加热混合后,降温并收集析出的第一固体;第一物料包括粗品与第一醇类溶剂;S2、将第二物料进行加热混合后,降温并收集析出的第二固体;第二物料包括第一固体与苯类溶剂;S3、将第三物料进行加热混合后,降温并收集析出的第三固体;第三物料包括所述第二固体与酯类溶剂。本发明的提纯方法可以将季戊四醇四(2‑氰基‑3,3‑二苯基丙烯酸酯)的纯度提高至99%以上。

    一种左旋甲基多巴中间体副产物纯品的制备方法

    公开(公告)号:CN118812390A

    公开(公告)日:2024-10-22

    申请号:CN202410983310.3

    申请日:2024-07-22

    摘要: 本发明涉及一种左旋甲基多巴中间体副产物纯品的制备方法,包括如下步骤:D,L‑氨基丙腈采用磷酸二氢钠进行降解;将降解产物采用乙酸乙酯和水萃取,萃取时加入过量浓盐酸;去除水相,将乙酸乙酯相采用正己烷洗涤,得到左旋甲基多巴中间体副产物纯品。本发明方法可控,纯化过程简练,能大量获得杂质纯品用于质量控制,相比传统的通过含量极小的产品或者母液制备杂质从得率上有不可比拟的优势。

    N-氰乙基苯胺的制备方法和设备

    公开(公告)号:CN114292210B

    公开(公告)日:2024-10-15

    申请号:CN202111663327.3

    申请日:2021-12-31

    摘要: 本发明提供一种N‑氰乙基苯胺的制备方法。方法包括以下步骤:将催化剂、溶剂和任选地阻聚剂于反应釜中混合后,排出所述反应釜中的氧气,使所述反应釜处于基本无氧的环境;在所述反应釜中,继续添加苯胺和丙烯腈进行保温反应,得到反应产物;在真空条件下,回收所述反应产物中未反应的丙烯腈,得到回收产物;对所述回收产物进行后处理,得到N‑氰乙基苯胺。本发明的N‑氰乙基苯胺的制备方法更为节能环保,产品质量更高。本发明的N‑氰乙基苯胺的制备方法减少了丙烯腈用量,并且回收的丙烯腈和水都可以全部套用于下一批生产中,这样能减少大量的消耗与排放。本发明的反应是在无氧体系中进行,无须加保险粉之类的防氧化物质,减少了反应的消耗。

    以环己酮肟液相重排产物制氨基己腈的节能装置和方法

    公开(公告)号:CN118751176A

    公开(公告)日:2024-10-11

    申请号:CN202411195574.9

    申请日:2024-08-29

    申请人: 南京大学

    摘要: 本发明提出了一种以环己酮肟液相重排产物制氨基己腈的节能装置和方法,所述装置和方法将环己酮肟液相重排并经氨水中和后的含有硫铵、水的己内酰胺原料液经萃取后直接精馏、过滤、浓缩后进入氨化反应器反应制备氨基己腈。与现有技术相比,本发明整合并优化了己内酰胺的精制与氨化反应,消除了水反萃取、离子交换、多效蒸发水和精馏己内酰胺等多个单元步骤,极大简化工艺流程,大幅节约能耗和投资,降低6‑氨基己腈的生产成本,并且适量萃取剂进入氨化反应过程能一定程度上降低原料己内酰胺的聚合以及抑制副反应结焦物对催化剂的包裹污染,从而提高产品收率并延长催化剂寿命。

    一种无水乙腈的生产工艺

    公开(公告)号:CN118359517B

    公开(公告)日:2024-09-24

    申请号:CN202410479650.2

    申请日:2024-04-19

    IPC分类号: C07C253/34 C07C255/03

    摘要: 本发明公开了一种无水乙腈的生产工艺,包括以下步骤:步骤一、投放原料:将水含量18%的乙腈水溶液加入共沸精馏塔塔釜;步骤二、共沸精馏:在共沸精馏塔塔釜内加入共沸剂,控制塔顶温度,塔顶得到正己烷‑乙腈‑水的三元共沸物;步骤三、产物循环,本发明引入正己烷作共沸剂,正己烷与乙腈共沸温度低于正己烷与水的共沸温度、正己烷与乙腈共沸但不相容的特点进行非均相共沸精馏;非均相共沸精馏期间,塔顶馏分分层,下层得到含水量较低8%的乙腈水溶液,然后将这种低水乙腈再进行普通精馏得到无水乙腈;非均相共沸精馏期间,塔顶馏分分层,上层正己烷返回塔釜循环使用,提高单釜操作能力;专用共沸精馏塔的理论塔板数为90。

    一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法

    公开(公告)号:CN115850091B

    公开(公告)日:2024-09-13

    申请号:CN202211713777.3

    申请日:2022-12-30

    发明人: 黄永钢

    摘要: 本发明属于化工生产技术领域,特别涉及一种共沸精馏分离乙腈、三乙胺和水的方法,将含乙腈、三乙胺和水的废液送入共沸塔T1,通过NaA分子筛膜脱水后得到合格的乙腈产品;送入共沸塔T2继续分离,采用正己烷为共沸剂,经过共沸精馏后,通过分相器分层后,含正己烷的油相返回共沸塔T2作为共沸剂和回流液继续使用,水相则通过NaA分子筛膜脱水得到纯度99%以上的乙腈产品,共沸塔T2的塔底得到合格的三乙胺产品。本发明通过利用自身能形成乙腈‑三乙胺‑水最低共沸物的特点,实现乙腈和物料的初步分离,针对乙腈和水二元组分的特点,采用膜脱水工艺,流程简单、分离能耗低。

    一种含乙腈废溶剂的乙腈回收方法

    公开(公告)号:CN117753210B

    公开(公告)日:2024-09-10

    申请号:CN202311833222.7

    申请日:2023-12-28

    发明人: 孙喜玲 檀兵龙

    摘要: 本发明公开了一种含乙腈废溶剂的乙腈回收方法,属于乙腈回收领域,具体涉及将PAN超滤膜浸于碱性溶液中处理,制成PAN基膜;然后将PVA和乙二胺四乙酸混合于水溶液中制成PVA铸膜液,然后再由硝酸钙与水混合制成硝酸钙溶液;将PAN基膜置于基底上,然后将硝酸钙溶液涂施于PAN基膜上,然后再涂施PVA铸膜液,经交联固化,得到渗透汽化膜,将得到的渗透汽化膜应用于回收含乙腈废溶剂中的乙腈,可以发现本发明方法制备的渗透汽化膜对含乙腈废溶剂中的乙腈具有好的回收效果。本发明方法对含乙腈废溶剂中的乙腈具有好的回收效果,并可以特异性除去含乙腈废溶剂中的丙烯腈。

    一种乙腈生产工艺
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118561719A

    公开(公告)日:2024-08-30

    申请号:CN202410612490.4

    申请日:2024-05-17

    摘要: 本申请提供了一种乙腈生产工艺,属于乙腈制备技术领域。该乙腈生产工艺,包括如下步骤:S1、获取乙腈原料:取2L乙腈工业级原料,加入100m l正己烷,装入分液漏斗,轻轻摇匀,以充分混合两相,静置一段时间,直到两相分离,采用分液漏斗将两相分离获取乙腈初溶液;S2、加熱溶液;S3、控制温度和真空;S4、冷凝正己烷蒸汽;S5、收集纯净的乙腈;采用新型3D蜂窝孔结构凝胶吸附材料用于去除乙腈中的重金属离子,该新型3D蜂窝孔结构凝胶吸附材料对重金属的吸附能力比阴阳离子交换树脂的吸附能力高十倍左右,测试乙腈中的水分,然后过新型凝胶吸附柱,精馏得到高纯质谱乙腈。

    一种无水乙腈的生产工艺
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118359517A

    公开(公告)日:2024-07-19

    申请号:CN202410479650.2

    申请日:2024-04-19

    IPC分类号: C07C253/34 C07C255/03

    摘要: 本发明公开了一种无水乙腈的生产工艺,包括以下步骤:步骤一、投放原料:将水含量18%的乙腈水溶液加入共沸精馏塔塔釜;步骤二、共沸精馏:在共沸精馏塔塔釜内加入共沸剂,控制塔顶温度,塔顶得到正己烷‑乙腈‑水的三元共沸物;步骤三、产物循环,本发明引入正己烷作共沸剂,正己烷与乙腈共沸温度低于正己烷与水的共沸温度、正己烷与乙腈共沸但不相容的特点进行非均相共沸精馏;非均相共沸精馏期间,塔顶馏分分层,下层得到含水量较低8%的乙腈水溶液,然后将这种低水乙腈再进行普通精馏得到无水乙腈;非均相共沸精馏期间,塔顶馏分分层,上层正己烷返回塔釜循环使用,提高单釜操作能力;专用共沸精馏塔的理论塔板数为90。