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公开(公告)号：CN118324648A
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202410401267.5
申请日：2024-04-03
申请人： 苏州弘森药业股份有限公司
IPC分类号： C07C213/10 , C07C215/30 , C07C303/44 , C07C309/29 , A61K31/137 , A61P11/00 , A61P11/06 , A61P21/00
摘要： 本发明公开了一种(R)‑特布他林苯磺酸盐A晶型和B晶型及其制备方法，使用(R)‑特布他林游离碱和苯磺酸在不同的溶剂中结晶，得到(R)‑特布他林苯磺酸盐A晶型和B晶型，具有良好的稳定性和溶解性。本发明方法简单可靠，制备成本低廉，产物的ee在结晶过程中没有变化，仍然为99.9%，纯度高达99.8%。
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公开(公告)号：CN112047883B
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN201910491476.2
申请日：2019-06-06
申请人： 上海特化医药科技有限公司 , 中国科学院上海药物研究所
IPC分类号： C07D217/20 , C07C303/32 , C07C309/29 , C07C29/88 , C07C31/20
摘要： 本发明属于药物化学和化学合成领域，具体涉及阿曲库铵的制备方法和用途。本发明提供高纯度顺苯磺酸阿曲库铵的合成方法。本发明同时提供了合成高纯度阿曲库铵所用到的原料高纯度精制1,5‑戊二醇的制备方法。本发明提供的顺苯磺酸阿曲库铵合成方法具有以下优点：方法简便，收率高，原料转化率高，产品纯度高，已用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117886708A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202311653545.8
申请日：2023-12-05
申请人： 浙江天宇药业股份有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/32 , C07C253/30 , C07C255/31 , C07C303/32 , C07C309/29
摘要： 本发明提供了一种苯磺酸米洛巴林的合成方法，包括以下步骤：手性烯酮在乙酸铵的作用下与氰基乙酸酯发生缩合反应得到不饱和氰基酯，其次，不饱和氰基酯与硝基甲烷发生缩合反应获得硝基酯，硝基酯高温脱酯得到手性硝基腈，然后硝基还原得手性氨基腈，随后，手性氨基腈水解得到米洛巴林游离碱，最后，米洛巴林游离碱与苯磺酸成盐获得苯磺酸米洛巴林。本发明立体专一地构建手性环丁烷季碳中心，获得单一立体构型的手性硝基酯，避免了手性异构体拆分产生的手性异构体废料，不必进行手性柱分离或手性拆分，显著降低生产成本，同时避免了产品重金属钛的残留及固废重金属钛造成的环境污染。
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公开(公告)号：CN117843613A
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202211209697.4
申请日：2022-09-30
申请人： 连云港润众制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12 , C07C309/29 , C07C303/32
摘要： 本发明涉及一种达比加群酯中间体的制备方法，属于药物化学技术领域。具体而言涉及关键中间体式3化合物和式4化合物及其苯磺酸盐的合成。常见的制备方法中往往式3化合物需要柱层析分离纯化，式4化合物的盐存在吸湿性和结晶性差、结晶纯度低等问题。本发明提供的方法极大程度提高了达比加群酯的合成效率，在实现高收率高纯度的同时缩短了操作时间，工艺简便，成本低廉，适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN116554177B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202310555274.6
申请日：2023-05-17
申请人： 苏州欧康维视生物科技有限公司
IPC分类号： C07D487/04 , C07C309/29 , A61P29/00 , A61K31/5377
摘要： 本发明提供一种含氮杂环化合物的药学上可接受的盐，包括式(I)的化合物，所述药学上可接受的盐为苯磺酸盐，本发明还提供一种含氮杂环化合物的晶型以及盐型、晶型在制备脾酪氨酸激酶和血管内皮生长因子2双抑制剂药物上的应用，其物理性质和化学性质良好，在保证化合物稳定性的同时，提高药物溶解度，具有形成生物医药制剂的前景，尤其是在模拟胃液的生物介质中的溶解度更为优异，更有形成口服片剂的前景。
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公开(公告)号：CN114478535B
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202111232370.4
申请日：2021-10-22
申请人： 成都苑东生物制药股份有限公司
IPC分类号： C07D487/04 , C07C309/29 , C07C303/32
摘要： 本发明提供了一种苯磺酸瑞马唑仑II晶型的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将瑞马唑仑游离碱溶解于第一有机溶剂，形成溶液A，将苯磺酸溶解于第二有机溶剂，形成溶液B；2)将溶液B加入溶液A，搅拌析出固体；3)固体分离、干燥得到苯磺酸瑞马唑仑晶型II；其中所述第二有机溶剂为乙腈。该方法收率高，得到的II晶型纯度高，溶残少，杂质少，使用的溶剂安全，且工艺适合工业化。
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公开(公告)号：CN114621046B
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202210351099.4
申请日：2022-04-02
申请人： 淄博鲁华泓锦新材料集团股份有限公司
IPC分类号： C07C2/52 , C07C13/61 , C07C4/22 , C07C13/15 , B01J31/02 , C07D233/58 , C07C309/29 , C07C303/32 , C07C309/30
摘要： 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种离子液体催化制备高纯度双环戊二烯的方法。以双环戊二烯粗品作为原料，以离子液体作为催化剂和稀释剂，进行催化解聚反应、精馏得到环戊二烯；再将环戊二烯聚合得到双环戊二烯。本发明的离子液体催化剂/稀释剂采用酸性基团作为离子液体的阴离子结构，为其催化DCPD解聚提供催化作用，酸性基团能够产生活性H+，而H+对C‑C键的断裂至关重要，它可以进攻DCPD碳环上的桥键碳，从而导致C‑C键的断裂，为提高双环戊二烯裂解转化率及选择性提供重要保障，提高了双环戊二烯产品的收率。
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公开(公告)号：CN116987016B
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202311261101.X
申请日：2023-09-27
申请人： 寿光诺盟化工有限公司
发明人： 李庆山
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/29
摘要： 本发明提供了一种高纯度高稳定性对苯乙烯磺酸锂的制备方法，属于化学品制备领域，上述方法可以将对苯乙烯磺酸锂的折干含量提升至98%以上，且将锂盐的含量降低至0.5%以下。首先，本发明利用对苯乙烯磺酸锌难溶于水的特性，合成后可加大量水进行洗涤，充分洗去含有氯化钠盐，合成对苯乙烯磺酸锂时，因对苯乙烯磺酸锌难溶于水，用过量的对苯乙烯磺酸锌与碳酸锂反应，碳酸锂反应完全后，过量的对苯乙烯磺酸锌经过滤回收，产物中无机盐含量极低。其次，通过添加晶种的方式解决了对乙基苯磺酸锂在浓缩过程中容易聚合的问题，采用非常规的四[β‑（3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯作为阻聚剂，达到长期贮存稳定的目的。
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公开(公告)号：CN116987016A
公开(公告)日：2023-11-03
申请号：CN202311261101.X
申请日：2023-09-27
申请人： 寿光诺盟化工有限公司
发明人： 李庆山
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/29
摘要： 本发明提供了一种高纯度高稳定性对苯乙烯磺酸锂的制备方法，属于化学品制备领域，上述方法可以将对苯乙烯磺酸锂的折干含量提升至98%以上，且将锂盐的含量降低至0.5%以下。首先，本发明利用对苯乙烯磺酸锌难溶于水的特性，合成后可加大量水进行洗涤，充分洗去含有氯化钠盐，合成对苯乙烯磺酸锂时，因对苯乙烯磺酸锌难溶于水，用过量的对苯乙烯磺酸锌与碳酸锂反应，碳酸锂反应完全后，过量的对苯乙烯磺酸锌经过滤回收，产物中无机盐含量极低。其次，通过添加晶种的方式解决了对乙基苯磺酸锂在浓缩过程中容易聚合的问题，采用非常规的四[β‑（3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯作为阻聚剂，达到长期贮存稳定的目的。
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公开(公告)号：CN114685441B
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202111620694.5
申请日：2021-12-28
申请人： 广东东阳光药业有限公司
IPC分类号： C07D401/06 , C07C309/19 , C07C309/29 , C07C57/15 , A61P25/04 , A61P25/06 , A61P25/18 , A61P25/22 , A61P25/24 , A61P25/20 , A61P25/14 , A61P25/28 , A61P25/32 , A61P25/34 , A61P15/10 , A61P15/00 , A61P39/00 , A61K31/4545
摘要： 本发明涉及吡啶烯基哌啶衍生物的盐及其用途。本发明还涉及包含所述盐的药物组合物，以及所述盐或所述盐的药物组合物在制备用于预防、治疗或减轻与5‑HT1F受体有关的疾病，特别是偏头痛的药物中的用途。
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