公开(公告)号：CN117603015A

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202311597465.5

申请日：2023-11-24

申请人： 老河口华辰化学有限公司

发明人： 祝捷 ,  祝文长 ,  王明胜 ,  刘付俊

IPC分类号： C07C37/045 ,  C07C37/68 ,  C07C37/74 ,  C07C39/28

摘要： 本申请涉及一种4氯3甲基苯酚的制备方法，通过第一硫酸溶液滴溶解在4氯3甲基苯胺溶液中，进行成盐反应，生成硫酸盐溶液，将亚硝酸钠溶液与硫酸盐溶液混合，进行重氮化反应，生成重氮盐溶液，将重氮盐溶液、第二硫酸溶液以及有机溶剂混合后水解，得到水解反应物，将水解反应物分离出油相，油相脱轻精馏得到4氯3甲基苯酚，本申请原料易获取，用尿素除去亚硝酸离子，生产的二氧化碳和氮气不会对后续工艺造成影响；另一方面，该方法提高了水解反应的温度，产物及时分离，减少偶氮产物的生成，提高了反应收率。

公开(公告)号：CN113429264B

公开(公告)日：2023-06-30

申请号：CN202110612848.X

申请日：2021-06-02

申请人： 淮阴工学院

发明人： 周峰 ,  端木传嵩 ,  倪小艾 ,  陶科峰 ,  陈世杰 ,  许舒晴

IPC分类号： C07C37/045 ,  C07C39/28 ,  C07C245/20

摘要： 本发明一种3‑氯‑2‑甲基苯酚连续化生产方法及用于其生产的装置，包括以下步骤：S1.将原料3‑氯‑2‑甲基苯胺、硫酸溶液及亚硝酸钠溶液连续输送至重氮化反应釜内反应5‑20min，即得重氮盐溶液，其中3‑氯‑2‑甲基苯胺、硫酸溶液及亚硝酸钠的摩尔比为1.0：1.0~5.0：1.0~1.5；S2.将S1获得的重氮盐溶液与有机溶剂连续输送至水解反应釜中于水相中进行水解反应，水解温度为70‑100℃，反应时间为5‑30min，并在反应同时将3‑氯‑2‑甲基苯酚萃取至有机相。相比于大型间歇反应釜其单位物料换热面积大幅提高，因而工艺操作温度边界更宽，过程安全性显著增强，重氮化及水解反应时间均可由小时量级缩短至分钟量级，相比于现有技术，过程效率获得显著改善。

公开(公告)号：CN113845405B

公开(公告)日：2022-12-13

申请号：CN202111211061.9

申请日：2021-10-18

申请人： 江苏快达农化股份有限公司

发明人： 许雪飞 ,  吴锋 ,  范谦 ,  曹卫东 ,  黄志红

IPC分类号： C07C37/045 ,  C07C39/24

摘要： 本发明公开了一种连续合成吡氟酰草胺中间体间三氟甲基苯酚的方法，(1)：将硫酸水溶液和间三氟甲基苯胺按一定比例连续加入混合器中生成硫酸盐；(2)：将硫酸盐溶液和亚硝基硫酸的硫酸溶液按一定比例加入连续动态管式反应器中，进行重氮化反应，得到重氮盐的溶液；(3)：将(2)中得到的重氮盐的溶液连续喷入水解釜进行水解反应，间三氟甲基苯酚蒸汽和水蒸汽的混合物经冷凝后进入油水分离器，分相得到间三氟甲基苯酚有机相，水相用非极性溶剂萃取后合并有机相得到间三氟甲基苯酚溶液。该连续制备的方法可以缩短反应时间，提高生产效率，降低安全风险，收率可达95％以上和纯度可达99.5％以上。

公开(公告)号：CN113429264A

公开(公告)日：2021-09-24

申请号：CN202110612848.X

申请日：2021-06-02

申请人： 淮阴工学院

发明人： 周峰 ,  端木传嵩 ,  倪小艾 ,  陶科峰 ,  陈世杰 ,  许舒晴

IPC分类号： C07C37/045 ,  C07C39/28 ,  C07C245/20

摘要： 本发明一种3‑氯‑2‑甲基苯酚连续化生产方法及用于其生产的装置，包括以下步骤：S1.将原料3‑氯‑2‑甲基苯胺、硫酸溶液及亚硝酸钠溶液连续输送至重氮化反应釜内反应5‑20min，即得重氮盐溶液，其中3‑氯‑2‑甲基苯胺、硫酸溶液及亚硝酸钠的摩尔比为1.0：1.0~5.0：1.0~1.5；S2.将S1获得的重氮盐溶液与有机溶剂连续输送至水解反应釜中于水相中进行水解反应，水解温度为70‑100℃，反应时间为5‑30min，并在反应同时将3‑氯‑2‑甲基苯酚萃取至有机相。相比于大型间歇反应釜其单位物料换热面积大幅提高，因而工艺操作温度边界更宽，过程安全性显著增强，重氮化及水解反应时间均可由小时量级缩短至分钟量级，相比于现有技术，过程效率获得显著改善。

公开(公告)号：CN112225642A

公开(公告)日：2021-01-15

申请号：CN202011116527.2

申请日：2020-10-19

申请人： 内蒙古盛唐国际蒙医药研究院有限公司

发明人： 梁国栋 ,  刘卫东

IPC分类号： C07C37/045 ,  C07C39/08 ,  C07C245/20

摘要： 本发明提供一种通过微通道反应制备间苯二酚的方法，所述方法以间氨基苯酚为原料，通过微通道反应制备间苯二酚，在0℃及以上合成重氮盐，在90℃及以下进行重氮盐水解，降低反应条件；反应时间由传统的10小时左右缩减至2分钟以内，反应时间得到极大缩短；产品的纯度在75％以上，纯度得到极大的提高。本发明提供的方法换热效率高，传质速率高，反应的效率获得数百倍的提高，反应体系温度和压力得到了精确控制，工艺安全可靠，同时还能够对重氮化等危险工艺控制平稳，促进工业安全生产，降低能耗，能够大幅减少工业有害排放，实现生态绿色发展。

公开(公告)号：CN109942381A

公开(公告)日：2019-06-28

申请号：CN201910139982.5

申请日：2019-02-26

申请人： 海门市五洋化工有限公司

发明人： 陆春辉 ,  冯随意

IPC分类号： C07C39/28 ,  C07C37/045 ,  C07C37/72 ,  C07C245/20

摘要： 本发明提供一种间氯苯酚的制备方法，在硅胶负载硫酸催化剂和水的混合物中，加入间氯苯胺和亚硝酸钠溶液，冷却，进行重氮化反应得到重氮盐溶液，其中，间氯苯胺、亚硝酸钠溶液、硅胶负载硫酸催化剂和水的重量份之比为2:(3～4):(6.5～8):(7～8)；调节pH值并过滤出滤液；在硅胶负载硫酸催化剂和水的混合物中加入滤液，进行水解反应，其中，滤液、硅胶负载硫酸催化剂和水的重量份之比为(9～13):(2～3):1；通过萃取分层、蒸馏得到所述间氯苯酚。该制备方法使间氯苯酚产率达到了80％以上并易于工业化大规模使用；硅胶负载硫酸催化剂在反应过程中缓慢释放吸附在硅胶体内的浓硫酸；其硅胶体可以重复吸收并利用催化反应后的剩余的浓硫酸，循环利用，废酸产生量明显降低。

公开(公告)号：CN108033873A

公开(公告)日：2018-05-15

申请号：CN201711020729.5

申请日：2017-10-27

申请人： 苏州盖德精细材料有限公司

发明人： 李晓明

IPC分类号： C07C37/045 ,  C07C39/11

CPC分类号： C07C201/12 ,  C07C37/045 ,  C07C213/02 ,  C07C245/20 ,  C07C205/19 ,  C07C215/68 ,  C07C39/11

摘要： 本发明公开了一种4‑羟基苯乙醇的制备方法，包括以下步骤：将制得4‑氨基苯乙醇溶解于水中，加入稀硫酸搅拌均匀，加入ZnCl2，搅拌均匀后将温度降至‑2‑2℃，向其中滴加亚硝酸钠溶液，滴加完成后持续搅拌反应5‑6h，之后再次加入水和稀硫酸，混合均匀后，加热至沸腾，反应30‑45min后，将温度降至40‑60℃，加入甲基异丁基甲酮，搅拌20‑40min后，加入沸石搅拌混合1‑2h，之后过滤，将滤液中的甲基异丁基甲酮蒸除，所得固体重结晶后，即得所述4‑羟基苯乙醇。本申请的制备方法原料成本较低，操作条件要求温和，反应稳定性高，副产物少，产物收率较高。

公开(公告)号：CN105384610B

公开(公告)日：2017-10-13

申请号：CN201510655658.0

申请日：2015-10-12

申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司

发明人： 孙国庆 ,  侯永生 ,  迟志龙 ,  高技峰 ,  陈桂元 ,  周长涛

IPC分类号： C07C39/30 ,  C07C37/045

摘要： 本发明提供了一种连续化生产2,5‑二氯苯酚的方法及系统，方法包括苯胺盐重氮化和重氮液水解的过程，苯胺盐重氮化过程为：将苯胺盐与亚硝酸盐连续化进入重氮强混装置，在强烈混合下进行重氮化反应，反应生成的重氮液进入重氮液储罐，重氮液储罐中的部分重氮液降温后返混，进入重氮强混装置，重氮化反应产生的热量通过返混的低温重氮液全部或部分移除，另一部分重氮液直接进行连续化水解。本发明采用强混方式和返混工艺，使重氮化反应和水解反应时传质和传热能迅速进行，及时带走或者给予热量，缩短了反应时间，减少了副反应，提高了热量利用率，降低了成本，提高了安全系数和设备产能。

公开(公告)号：CN106946659A

公开(公告)日：2017-07-14

申请号：CN201710124000.6

申请日：2017-03-03

申请人： 上海康鹏科技有限公司 ,  上海万溯化学有限公司

发明人： 许智 ,  汪奇辉 ,  崔永涛 ,  李桂云 ,  赵子强 ,  孙中岳

IPC分类号： C07C37/045 ,  C07C39/27

CPC分类号： C07C37/045 ,  C07C209/56 ,  C07C245/20 ,  C07C39/27 ,  C07C211/52

摘要： 本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种五氟苯酚的制备方法。本发明提供一种五氟苯酚的制备方法，包括如下步骤：（1）霍夫曼重排反应：将式II化合物在碱、卤代试剂存在的条件下进行重排反应，制备获得式III化合物；（2）重氮水解反应：将式III化合物与亚硝基化合物进行重氮化反应，在催化剂存在的条件下进行水解反应，制备获得式I化合物。本发明所提供的五氟苯酚的制备方法原料易得，整个反应合成路线短、反应条件温和、且产物纯化操作简便、产品纯度高、质量稳定，反应路线整体上成本低廉，适合产业化大规模推广使用。

公开(公告)号：CN106187711A

公开(公告)日：2016-12-07

申请号：CN201610538837.0

申请日：2016-07-06

申请人： 浙江工业大学

发明人： 余志群 ,  谢霄轩 ,  苏为科

IPC分类号： C07C39/30 ,  C07C37/045

CPC分类号： C07C37/045 ,  C07C245/20 ,  C07C39/30

摘要： 本发明公开了一种管式重氮化制备2,5-二氯苯酚的方法及专用装置，专用装置包括依次通过管道连接的混合器、管式反应器、水解釜，混合器分别与输入2,5-二氯苯胺与H2SO4的混合液的第一配料釜、输入重氮化试剂的第二配料釜连接，第一配料釜与混合器之间通过第一底阀依次连接第一安全阀、第一计量泵、第一流量计，第二配料釜与混合器之间通过第二底阀依次连接第二安全阀、第二计量泵、第二流量计；第一计量泵与第一流量计以及第二计量泵与第二流量计分别形成反馈回路。水解釜入口与管式反应器的出口连通；水解釜上安装有分水器；第一配料釜与管式反应器之间以及第二配料釜与管式反应器之间的管路上分别设置有第一脉动阻尼器和第二脉动阻尼器。