一种高纯度羟基酪醇的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118702546A

    公开(公告)日:2024-09-27

    申请号:CN202410860235.1

    申请日:2024-06-28

    Abstract: 本发明属于活性化合物的合成技术领域,具体涉及一种高纯度羟基酪醇的制备方法,对羟基酪醇粗品进行精馏,控制温度160~180℃,收集130~140℃的馏分,得到高纯度羟基酪醇;羟基酪醇粗品的制备方法为:溴化钠水溶液加入到丙酮、4‑羟基苯乙醇和过氧单磺酸钾的混合液中,反应,过滤,依次采用水和二氯甲烷打浆,干燥,得到中间体1;将水、氢氧化钾、中间体1和碘化亚铜混合,反应,加入调节pH为1~2,过滤,滤液用二氯甲烷进行洗涤,分液,水层加入氯化钠,然后加入甲基叔丁基醚进行萃取,分液,有机相中加入无水硫酸钠、活性炭及连二亚硫酸钠,搅拌,过滤,浓缩,得到羟基酪醇粗品,本发明有效提高产物羟基酪醇的收率和纯度。

    羟基酪醇及其中间体的合成工艺

    公开(公告)号:CN114195640B

    公开(公告)日:2024-03-12

    申请号:CN202111611964.6

    申请日:2021-12-27

    Abstract: 本发明公开了一种羟基酪醇及其中间体的合成工艺,属于合成技术领域。羟基酪醇中间体的合成工艺:2‑(3‑甲酰基‑4‑羟基苯基)乙酸酯经氧化反应得到羟基酪醇中间体。羟基酪醇的合成工艺包括如下步骤:a.对羟基苯乙酸经催化酯化反应制备得到对羟基苯乙酸酯;b.对羟基苯乙酸酯经甲酰化反应制备得到2‑(3‑甲酰基‑4‑羟基苯基)乙酸酯;c.2‑(3‑甲酰基‑4‑羟基苯基)乙酸酯经氧化反应制备得到羟基酪醇中间体;d.羟基酪醇中间体经还原反应制备得到羟基酪醇。本发明的制备方法起始物料价格便宜,各步反应条件温和、收率高、适合工业化生产,可有效解决现有制备羟基酪醇的方法成本较高、不适于工业化大规模生产的问题。

    一种对羟基苯乙醇的合成方法

    公开(公告)号:CN111393264B

    公开(公告)日:2022-07-15

    申请号:CN202010161709.5

    申请日:2020-03-10

    Inventor: 刘文龙

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,公开了对羟基苯乙醇的合成方法,包括:1)将甲醇,甲醇钠和催化剂混合搅拌;2)加入4‑氯苯乙醇升温反应;3)降至室温,过滤,蒸干,得4‑甲氧基苯乙醇粗品;4)将粗品加入到溶剂中搅拌;5)滴加氢溴酸,升温回流,保温反应,直至反应完毕;6)降温至55‑65°C,缓慢加入碱溶液,调节pH值至6‑7;7)降温至8‑12°C,搅拌0.5‑1.5h,将物料过滤,得湿滤饼,加入溶剂,升温溶解,分水,重结晶,过滤,旋干得最终产物。本发明方法产物纯度可达99%以上,产率可达90%以上,且整个合成工艺反应条件简单温和,后处理简单,成本较低。

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