羧酸的制备
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101243033A

    公开(公告)日:2008-08-13

    申请号:CN200680029996.2

    申请日:2006-08-16

    申请人: 索尔维公司

    摘要: 可通过将含有-CCl2F基团、CClF2基团或CCl3基团的化合物与三氧化硫和硫酸反应制备羧酸。该反应特别适合于由作为原料的CF3-CH2-CCl2F、CF3-CH2-CClF2、CF3-CH2-CCl3或其二者或三者的混合物来制备3,3,3-三氟丙酸。通常,发烟硫酸用作三氧化硫源。在优选实施方案中,所述原料包含CF3-CH2-CCl2F和/或CF3-CH2-CClF2,其在CCl3-CH2-CCl3和HF之间的氟化反应中制备。作为CCl3-CH2-CCl3源,有利地使用CH2=CCl2和CCl4之间的反应产物。

    一种α-氯代脂肪酸的制备方法

    公开(公告)号:CN101333161A

    公开(公告)日:2008-12-31

    申请号:CN200810021288.5

    申请日:2008-07-23

    申请人: 江南大学

    摘要: 一种α-氯代脂肪酸的制备方法,属于有机化合物合成技术领域。本发明以氯磺酸为主要催化剂,连续流加三氧化硫作为辅助催化剂,以空气中的氧气代替纯氧作为自由基捕捉剂,用脂肪酸与氯气在常压反应器中进行反应,成功开发了一种较为理想的工业化生产α-氯代脂肪酸的方法。本发明α-氯代反应活性高,反应选择性好,转化率高,副反应产物少,产品纯度高,不仅可以保证反应进程中催化剂活性,有效防止因主催化剂分解而使催化剂用量增大、造成三废;而且可以降低工业化生产中纯氧气所带来的不安全因素,同时可以避免因化学抗氧化剂的引入而增加产品的后处理步骤等优点。

    具有光学活性的α-卤代丙酸及其中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN1275926C

    公开(公告)日:2006-09-20

    申请号:CN03142289.6

    申请日:2003-08-13

    申请人: 周伟

    发明人: 周伟

    IPC分类号: C07C53/15 C07C51/02

    摘要: 本发明涉及一种制备具有光学活性的α-卤代丙酸及其中间体α-卤代丙酸胺盐的方法,由外消旋的[DL]-α-卤代丙酸二胺盐开始,通过优先结晶法拆分制备[L]-α-卤代丙酸或[D]-α-卤代丙酸的方法。该方法包括如下步骤:将一定量的[DL]-α-卤代丙酸二胺盐在水溶液或者水和与水共溶的有机溶剂的混合液中溶解;溶液的温度控制在-15℃-65℃时,加入过量的[L]或[D]光学活性的α-卤代丙酸二胺盐,一定时间后可得到同一光学活性α-卤代丙酸胺盐;再将得到的光学活性α-卤代丙酸胺盐经精制制成光学活性α-卤代丙酸。应用这种方法,产品光学纯度达到95%以上,该技术路线成本低,易于工业化实施生产。

    光学纯α—卤代酸的制备工艺

    公开(公告)号:CN1274656C

    公开(公告)日:2006-09-13

    申请号:CN200410039895.6

    申请日:2004-03-25

    IPC分类号: C07C53/15 C07C51/42

    摘要: 一种光学纯α一卤代酸(R-CHXCOOH)的制备新工艺。采用价廉易得的一种构型的酒石酸或酒石酸衍生物形成的金属络合物对其进行拆分,按拆分剂∶α-卤代酸(摩尔比)=0.5∶1-2.0∶1;拆分剂∶二价金属化合物(摩尔比)=1∶1-1∶2的比例混合在溶剂中,于10-50℃下剧烈搅拌,析出配合物,对该配合物用酸水进行解离,得到一种构型的具有一定光学活性的α-卤代酸粗品,经重结品或与胺成盐再用酸水解离,得到光学纯度大于95%ee的α-卤代酸。从上述除去配合物后的母液中回收得到的α-卤代酸与上述重结晶所得的α-卤代酸滤饼合并,不需进行消旋化,再进行拆分,可以获得同一种构型的光学纯α-卤代酸。该过程可以重复多次。由于拆分后母液回收得到的α-卤代酸是一个近消旋的混合物,表明该拆分过程是一个化学动力学拆分,由此同一种异构体的拆分收率可大于50%(以消旋体计)。另外,拆分剂和二价金属化合物可回收利用,各种废液也可循环使用,避免了废料液的排放,降低了制备成本和实现了对环境的保护,有利于实现工业化大生产。