Verfahren zur Aufarbeitung von Reaktionsgemischen, hergestellt durch Halexreaktion
    91.
    发明公开

    公开(公告)号:EP1097914A2

    公开(公告)日:2001-05-09

    申请号:EP00123094.5

    申请日:2000-10-25

    Applicant: Clariant GmbH

    CPC classification number: C07B39/00 C07C201/12 C07C201/16 C07C205/12

    Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von Verbindungen der Formel (1)

            AZ x ArF w Cl (y-w) R z      (1)

    enthaltenen Reaktionsgemischen,
    worin in Formel (1) Az unabhängig voneinander gleich oder verschieden ist und für einen Rest -F, -Cl, -Br, -NO 2 , -CN, -CF 3 , -CCl 3 , -CHO, -CO(C n H 2n+1 ), wobei n eine ganze Zahl von 1 bis 10 ist, -COX oder -SO 2 X steht, wobei X für F, Cl oder Br steht, x eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist, Ar einen Phenyl-Rest, Pyridyl-Rest oder Naphthylrest bedeutet, w eine ganze Zahl von 1 bis y ist, y eine ganze Zahl von 1 bis 5 bedeutet, R unabhängig voneinander gleich oder verschieden ist und für H, einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen oder einen geradkettigen oder verzweigten Alkoxyrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen steht, z eine ganze Zahl von 1 bis 5 ist, wobei (x+y+z) die Zahl aller substituierbarer Valenzen am Rest Ar bedeutet,
    indem man ein durch Umsetzung einer Verbindung der Formel (2)

            Az x ArCl y R z      (2)

    mit einem Alkalimetallfluorid oder einem Gemisch von Alkalimetallfluoriden in Gegenwart einer Komponente a) oder einer Mischung der Komponente a) und wenigstens einer der Komponenten b), c), d) und e) als Katalysator in Anwesenheit oder Abwesenheit eines organischen Lösungsmittels bei 50 bis 250°C hergestelltes Reaktionsgemisch mit Wasser versetzt, Reaktionsgemisch und Wasser in innigen Kontakt bringt und die wäßrige Phase abtrennt,
    worin in Formel (2) Az, x, Ar, y, R, z und (x + y + z) die gleiche Bedeutung wie in Formel (1) haben
    und wobei Komponente a) eine oder mehrere quartäre Ammoniumverbindungen, die einen oder mehrere Reste -(C m H 2m O) p R 5 enthalten, bedeutet, Komponente b) ein oder mehrere Amidophosphoniumsalze, Komponente c) eine oder mehrere quartäre Ammoniumverbindungen, Komponente d) eine oder mehrere quartäre Phosphoniumverbindungen und Komponente e) einen oder mehrere Ether bedeutet.

    Abstract translation: 在季铵或鏻化合物,醚或冠醚存在下,通过与碱金属氟化物进行氯/氟交换反应获得的混合物的新方法包括加入水,剧烈混合并分离出水相。 一种处理含有式(I)化合物的反应混合物的方法。 AZxArFwCl(y-w)Rz(I)Az = F,Cl,Br,NO2,CN,CF3,CCl3,CHO,-CO(1-10C烷基),-COX或-SO2X; X = F,Cl或Br; x = 1-3; Ar =苯基,吡啶基或萘基; w = 1-y; y = 1-5; R = H或任选支链的1-10C烷基或烷氧基; z = 1-5; (x + y + z)= Ar上的总可取代价,其通过在50-250℃下在组分(a)或混合物存在下使式Az x ArCly R z(II)的化合物与碱金属氟化物反应而获得 (a)和至少一种组分(b),(c),(d)和(e))作为催化剂和溶剂的存在或不存在。 该方法包括向含有(I)的混合物中加入水,使组分紧密接触并分离出水相。 组分(a) - (e)分别包含式(III),(IV),(V),(VI)和(VII)的季铵化合物,酰胺鏻盐,季鏻化合物,醚和冠醚,R 1 R 3 =任选支化的式 - (C m H 2 m O)p R 5,1-30C烷基或苯基或萘基(任选被卤素,1-4C烷基或烷氧基,硝基或氰基取代)的支链基团; R 4 = - (C m H 2 m O)p R 5如上; X =单价或多价酸残基; A 1 -A 8 = 1-12C烷基或链烯基,4-8C环烷基,6-12C芳基或7-12C芳烷基,或A 1 A 2,A 3 A 4, ,A 5 A 5和A 7 A 8可以结合形成3-至7-元环(任选在环中具有O或NR 9); A 9 = 1-4C烷基; R 6 -R 9 = 1-22C烷基,芳基或(1-4C烷基) - 芳基,其中芳基=苯基或萘基(任选如上所述取代); R 10,R 11 = 1-16C烷基; a = 2-6; 和b = 0-20。

    Verfahren zur Herstellung von 2-Chlor-4-nitroalkylbenzol
    93.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von 2-Chlor-4-nitroalkylbenzol 审中-公开
    Verfahren zur Herstellung von 2-氯-4-硝基烷基苯

    公开(公告)号:EP1078914A1

    公开(公告)日:2001-02-28

    申请号:EP00117274.1

    申请日:2000-08-16

    Applicant: BAYER AG

    CPC classification number: C07C201/12 C07C205/12

    Abstract: Es wird ein Verfahren zur Herstellung von 2-Chlor-4-nitroalkylbenzolen bereitgestellt, das eine Kernchlorierung von 4-Nitroalkylbenzolen mit elementarem Chlor oder Chlor abgebenden Verbindungen in flüssiger Phase in Gegenwart von Friedel-Crafts-Katalysatoren und speziellen schwefelhaltigen aromatischen Verbindungen als Co-Katalysatoren umfasst.

    Abstract translation: 2-氯-4-硝基烷基苯(I)通过在Friedel-Kraft催化剂和含硫芳族助催化剂(II)的存在下在液相中使氯或氯衍生的化合物反应来制备。 (I)是式((R)(Cl))-C 6 H 5 -NO 2的化合物; R =任选支链的1-4C烷基。 (II)是式Ar 1 -S-Ar 2的化合物; Ar 1,R 2 =苯基,任选支链C 1-8卤代烷基,烷氧基,烷基巯基,卤素,氰基,硝基,羟基,苯基巯基,(取代的)苯基或萘基。

    Process for producing halogenated benzene compound
    94.
    发明公开
    Process for producing halogenated benzene compound 有权
    生产卤代苯化合物的方法

    公开(公告)号:EP1067103A2

    公开(公告)日:2001-01-10

    申请号:EP00305585.2

    申请日:2000-07-03

    Abstract: The present invention provides a process for producing halogenated benzene compounds. In the process, an organometallic compound represented by the general formula [I]:
    wherein M represents an R 1 3 Sn group, an R 1 3 Si group, an R 1 3 Ge group, an (R 2 CO 2 )Hg group, a ClHg group or an (R 3 O) 2 B group wherein each R 1 independently represents a C1 - C8 alkyl group, R 2 represents a C1 - C3 alkyl group or a C1 - C3 haloalkyl group, R 3 represents a hydrogen atom or a C1 - C3 alkyl group, n represents an integer of from 0 to 4, m represents an integer of from 0 to 1, each A independently represents a fluorine atom, a nitro group, a cyano group, a C1 - C8 alkyl group, a C1 - C8 alkoxy group or a C2 - C8 acyloxy group, and Q represents an organic residue, is reacted in a solvent with a halide ion represented by the general formula X - , under light irradiation conditions in the presence of a semiconductor catalyst with a photocatalytic activity.

    Abstract translation: 本发明提供了一种生产卤代苯化合物的方法。 在该方法中,由通式[I]表示的有机金属化合物:其中M表示R13Sn基团,R13Si基团,R13Ge基团,(R2CO2)Hg基团,C1Hg基团或(R3O)2B基团,其中每个 R1独立地表示C1-C8烷基,R2表示C1-C3烷基或C1-C3卤代烷基,R3表示氢原子或C1-C3烷基,n表示0-4的整数,m 表示0至1的整数,各A独立地表示氟原子,硝基,氰基,C1-C8烷基,C1-C8烷氧基或C2-C8酰氧基,Q表示 有机残余物在光催化活性的半导体催化剂存在下,在光照射条件下,在溶剂中与由通式X-表示的卤化物离子反应。

    SYNTHESIS OF BIS(2,2-DINITROPROPYL)ACETAL (BDNPA)
    96.
    发明授权
    SYNTHESIS OF BIS(2,2-DINITROPROPYL)ACETAL (BDNPA) 失效
    合成双(2,2-二硝基丙基)乙缩醛

    公开(公告)号:EP0792254B1

    公开(公告)日:2000-06-07

    申请号:EP95933734.6

    申请日:1995-09-08

    CPC classification number: C07C201/12 C07C205/29

    Abstract: A nonsolvent process of synthesizing bis(2,2-dinitropropyl)acetal (BDNPA) is disclosed. In the process, 2,2-dinitropropanol (DNPOH) is reacted at low temperature with an acetaldehyde source in the presence of an acid catalyst, such as a Lewis acid catalyst or protic acid catalyst. To inhibit byproduct formation, the reaction temperature is maintained from about -30 DEG C to 30 DEG C. Upon completion of the reaction, the reaction solution is quenched with water and washed with an aqueous hydroxide solution. The hydroxide concentration should be sufficient to neutralize any acid formed during the quenching step and to solubilize unreacted 2,2-dinitropropanol as well as other aqueous soluble by products in the reaction solution. The BDNPA product is extracted with methyl tert-butyl ether (MTBE) or equivalent solvent. The organic solvent is evaporated to yield usable BDNPA product. The resulting yield is at least 50 % based on the starting quantity of 2,2-dinitropropanol.

    PROCESS FOR PREPARATION OF AROMATIC COMPOUNDS
    97.
    发明公开
    PROCESS FOR PREPARATION OF AROMATIC COMPOUNDS 失效
    方法制备芳族化合物

    公开(公告)号:EP0970033A1

    公开(公告)日:2000-01-12

    申请号:EP98910828.7

    申请日:1998-03-12

    CPC classification number: C07C201/12 C07C45/36 C07C49/813 C07C49/83 C07C205/45

    Abstract: There is disclosed a process for the preparation of a compound of general formula (I), wherein Y and Z each independently represent a fluorine atom or a hydroxy group, and a, b, c and d independently represent 0, 1, 2 or 3 provided that the sum of a, b, c, and d is 1, 2, 3 or 4; the process comprising treating a compound of general formula (II), wherein a, b, c, and d are as described above and L?1 and L2¿ each independently represent an active group provided that either Y and L1 are different or Z and L2 are different, with a fluorinating system in the presence of oxygen. A preferred compound of general formula (I) is 4,4'-difluorobenzophenone which may be prepared from 4,4'-dinitrophenylmethane using tetramethylammonium fluoride.

Patent Agency Ranking