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    Separation of phosphoric acid from aqueous solutions of thiamine phosphates
    52.
    发明授权
    Separation of phosphoric acid from aqueous solutions of thiamine phosphates 失效
    磷酸与硫胺素磷酸盐水溶液的分离

    公开(公告)号：US5047223A

    公开(公告)日：1991-09-10

    申请号：US477476

    申请日：1990-02-09

    申请人： Wolfgang Schul ,  Joachim Paust

    发明人： Wolfgang Schul ,  Joachim Paust

    IPC分类号： C07F9/02 ,  C07F9/6558

    CPC分类号： C07F9/65583 ,  C07F9/025

    摘要： Phosphoric acid is separated from aqueous solutions of thiamine phosphates which are obtained in the phosphorylation of thiamine, with or without subsequent partial hydrolysis, by a process in which the phosphoric acid is converted with a virtually water-insoluble or only slightly water-soluble tertiary amine into the corresponding salt and the latter is extracted with a virtually water-immiscible or only slightly water-miscible solvent of moderate polarity. In a particularly advantageous procedure, the phosphoric acid is extracted with a mixture of a virtually water-insoluble or only slightly water-soluble tertiary amine and a virtually water-immiscible or only slightly water-miscible solvent of moderate polarity.

    摘要翻译： 将磷酸与硫胺素的磷酸化水解溶液中分离，硫酸二甲酯的磷酸化，通过以下方法将磷酸转化为实际上不溶于水或只有微溶于水的叔胺， 加入到相应的盐中，后者用与中等极性的实际上与水不混溶或只有轻微的水混溶性溶剂萃取。 在特别有利的方法中，磷酸用实际上水不溶性或仅轻微水溶性的叔胺和实际上与水不混溶或仅具有中等极性的水混溶性溶剂的混合物萃取。

    2-amino-3,5-di-(halomethyl)-pyrazines and their preparation
    54.
    发明授权
    2-amino-3,5-di-(halomethyl)-pyrazines and their preparation 失效
    2-氨基-3,5-二（卤代甲基） - 吡嗪及其制备方法

    公开(公告)号：US4692527A

    公开(公告)日：1987-09-08

    申请号：US776460

    申请日：1985-09-16

    申请人： Hartmut Leininger ,  Wolfgang Littmann ,  Joachim Paust ,  Walter Trautmann

    发明人： Hartmut Leininger ,  Wolfgang Littmann ,  Joachim Paust ,  Walter Trautmann

    IPC分类号： C07D241/20 ,  C07D403/04

    CPC分类号： C07D403/04 ,  C07D241/20 ,  Y02P20/55

    摘要： 2-Amino-3,5-di-(halomethyl)-pyrazines of the general formula I ##STR1## where X is either chlorine or bromine, m and n may each be 0, 1, 2 or 3 and R.sup.1 and R.sup.2 are each hydrogen or a protective group or may furthermore be bonded to one another, in particular those compounds of the formula I in which m is 1 and n is 2 and/or R.sup.1 and R.sup.2 together form a phthaloyl radical, are useful intermediates for the pteridine building block of folic acid or folic acid analogs.They are obtained by a method in which a 2-amino-3,5-dimethylpyrazine of the general formula II ##STR2## is treated with a chlorinating or brominating agent and, where R.sup.1 and/or R.sup.2 are protective groups, these are, if desired, eliminated when the chlorination or bromination is complete.

    摘要翻译： 其中X是氯或溴，m和n的通式I（I）的2-氨基-3,5-二（卤代甲基） - 吡嗪可以各自为0,1,2或3，R1和 R2各自为氢或保护基，或者还可以彼此键合，特别是其中m为1且n为2的式I化合物和/或R 1和R 2一起形成邻苯二甲酰基的有用的中间体 叶酸或叶酸类似物的蝶啶结构单元。 它们是通过一种方法获得的，其中通式II的2-氨基-3,5-二甲基吡嗪用氯化或溴化剂处理，其中R 1和/或R 2是保护基，这些 如果需要，当氯化或溴化完成时，它们被消除。

    Preparation of 2-alkyl-4,4-diacyloxybut-2-enals
    55.
    发明授权
    Preparation of 2-alkyl-4,4-diacyloxybut-2-enals 失效
    2-烷基-4,4-二酰氧基丁-2-烯的制备

    公开(公告)号：US4650896A

    公开(公告)日：1987-03-17

    申请号：US730686

    申请日：1985-05-03

    申请人： Rolf Fischer ,  Joachim Paust

    发明人： Rolf Fischer ,  Joachim Paust

    IPC分类号： C07C69/007 ,  B01J31/00 ,  C07B61/00 ,  C07C67/28 ,  C07C69/145 ,  C07C67/29 ,  C07C69/025

    CPC分类号： C07C67/00

    摘要： 2-Alkyl-4,4-diacyloxybut-2-enals of the formula ##STR1## where R.sup.1 is alkyl and R.sup.2 is hydrogen or an aliphatic, cycloaliphatic or aromatic radical, are prepared by a process in which a 2-alkyl-1,4-diacyloxy-1,3-butadiene of the formula ##STR2## is reacted with oxygen or an oxygen donor in the presence of an acidic ion exchanger.

    摘要翻译： 其中R 1是烷基且R 2是氢或脂族，脂环族或芳族基团的通式Ⅰ的2-烷基-4,4-二酰氧基丁-2-烯通过其中2-烷基-1 在酸性离子交换剂存在下，使式II的4-二酰氧基-1,3-丁二烯与氧或氧供体反应。

    Magnesium chloride or phosphonium halide derivatives of 3,7,11-trimethyl-dodeca-2,6(10)-diene(triene)-1-ol
    56.
    发明授权
    Magnesium chloride or phosphonium halide derivatives of 3,7,11-trimethyl-dodeca-2,6(10)-diene(triene)-1-ol 失效
    3,7,11-三甲基 - 十二烷-2,6（10） - 二烯（三烯）-1-醇的氯化镁或卤化鏻衍生物

    公开(公告)号：US4595783A

    公开(公告)日：1986-06-17

    申请号：US646271

    申请日：1984-08-31

    申请人： Friedrich Vogel ,  Joachim Paust ,  Axel Nuerrenbach

    发明人： Friedrich Vogel ,  Joachim Paust ,  Axel Nuerrenbach

    IPC分类号： C07C17/16 ,  C07D311/72 ,  C07F3/02 ,  C07F9/143 ,  C07F9/54

    CPC分类号： C07F9/5428 ,  C07C17/16 ,  C07D311/72 ,  C07F3/02 ,  C07F9/143

    摘要： The invention relates to intermediate compounds having the general formula I ##STR1## in which R.sup.1 is H, an alkyl, arylalkyl or an aliphatic acyl radical, preferably a benzyl or acetyl group and wherein X and Y together span an additional bond between the X and Y carrying C atoms (Ia) or in which Y is OH and X is H (Ib) and in which the dotted line can represent an additional bond particularly[2R,1'Z,3'E,7'E]-6-benzyloxy-2,5,7,8-tetramethyl-2-(4',8',12'-trimethyl-trideca-1',3',7'-trien-1'-yl)chroman and6-benzyloxy-2,5,7,8-tetramethyl-2-(1'-hydroxy-4',8',12'-trimethyl-trideca-3',7'-diene-1'-yl)chroman, as well as compounds and methods of preparing compounds having the general formula II ##STR2## in which Z is one of the groups ##STR3## wherein R.sup.2 is an alkyl group with 1 to 4 carbon atoms preferably CH.sub.3 or C.sub.2 H.sub.5particularly (3,7,11-trimethyl-trideca-2,6,10-trien-1-yl)triphenylphosphonium chloride and (3,7,11-trimethyl-trideca-2,6,10-trien-1-yl) phosphoric acid dimethylester as well as methods for the preparation of (2R,4'RS,8'Rs)-.alpha.-tocopherol and (all-rac)-.alpha.-tocopherol via the new intermediate product.

    摘要翻译： 本发明涉及具有通式I（I）的中间体化合物，其中R 1为H，烷基，芳烷基或脂族酰基，优选苄基或乙酰基，并且其中X和Y一起跨越 X和Y携带C原子（Ia）或其中Y是OH，X是H（Ib），其中虚线可以代表额外的键，特别是[2R，1'Z，3'E，7'E] -6-苄氧基-2,5,7,8-四甲基-2-（4'，8'，12'-三甲基十三碳烯-1'，3'，7'-三烯-1'-基）苯并二氢吡喃酮和 6-苄氧基-2,5,7,8-四甲基-2-（1'-羟基-4'，8'，12'-三甲基 - 三环-10a-3'，7'-二烯-1'-基）苯并二氢吡喃 ，以及制备具有通式II（II）的化合物的化合物和方法，其中Z是组ClMg之一; BrMg; （IIa）（IIc）（IIc）其中R2是具有1至4个碳原子的烷基，优选为CH3或C2H5（3,7,11-三甲基 - 十三烷-2,6,10-三烯 （3,7,11-三甲基 - 十三碳-2,6,10-三烯-1-基）磷酸二甲酯以及制备（2R，4'RS，8 'Rs） - α-生育酚和（全消旋） - α-生育酚通过新的中间产物。

    Preparation of riboflavin
    58.
    发明授权
    Preparation of riboflavin 失效
    核黄素的制备

    公开(公告)号：US4567261A

    公开(公告)日：1986-01-28

    申请号：US570457

    申请日：1984-01-13

    申请人： Hansgeorg Ernst ,  Wolfram Schmidt ,  Joachim Paust

    发明人： Hansgeorg Ernst ,  Wolfram Schmidt ,  Joachim Paust

    IPC分类号： C07D475/14 ,  C07D475/02

    CPC分类号： C07D475/02

    摘要： Riboflavin of the formula I ##STR1## is prepared by condensing a 4,5-dimethyl-N-(D)-ribityl-2-phenylazoaniline of the formula II ##STR2## where R is H or --Cl, --NO.sub.2 or --CH.sub.3 in the o- or p-position, with barbituric acid of the formula III ##STR3## in the presence of an acid as the condensing agent, by an improved process in which the acidic condensing agent used is an aliphatic or cycloaliphatic/aliphatic tertiary carboxylic acid of the general formula IV ##STR4## where R.sup.1, R.sup.2 and R.sup.3 are each a lower alkyl group, R.sup.1, R.sup.2 and R.sup.3 together containing 3 to 20, preferably 3 to 10, carbon atoms, or R.sup.1 is a lower alkyl group, in particular methyl, and R.sup.2 and R.sup.3 together form a tetramethylene or pentamethylene group.The process can be particularly advantageously carried out using trimethylacetic acid or a commercial mixture of saturated tertiary carboxylic acids, e.g. Versatic .sup.R 10-acid.

    摘要翻译： 式I（I）的核黄素通过将式II的4,5-二甲基-N-（D） - 二乙基苯基偶氮苯胺（II）缩合制备，其中R是H或-Cl ，在邻位或对位的-NO 2或-CH 3与通式III的巴比妥酸（III）在作为缩合剂的酸存在下，通过改进的方法，其中使用酸性缩合剂 是通式IV（IV）的脂族或脂环族/脂肪族三羧酸，其中R 1，R 2和R 3各自为低级烷基，R 1，R 2和R 3一起含有3至20，优选3至10， 碳原子，或R 1是低级烷基，特别是甲基，R 2和R 3一起形成四亚甲基或五亚甲基。 该方法可以特别有利地使用三甲基乙酸或饱和叔羧酸的商业混合物，例如， 通用R10酸。