公开(公告)号：US20070238900A1

公开(公告)日：2007-10-11

申请号：US11571956

申请日：2005-07-13

申请人： Tadashi Katsura ,  Tadashi Mizuno ,  Nobushige Itaya

发明人： Tadashi Katsura ,  Tadashi Mizuno ,  Nobushige Itaya

IPC分类号： C07C261/04

CPC分类号： C07C315/06 ,  C07C317/46

摘要： The present invention provides a method of crystallization of bicalutamide comprising adding an acetone solution containing bicalutamide to water; crystals of bicalutamide wherein particle size distribution of the crystals is 1 to 10 μm of Dp10, 10 to 25 μm of Dp50 and 25 to 100 μm of Dp90, and the crystals are obtainable by the method described above; and crystals of bicalutamide, wherein particle size distribution of the crystals is 1 to 3 μm of Dp10, 2 to 5 μm of Dp50 and 5 to 15 μm of Dp90.

摘要翻译： 本发明提供了比卡鲁胺的结晶方法，包括将含有比卡鲁胺的丙酮溶液加入水中; 其中，结晶的粒径分布为Dp 10〜10μm，Dp <50> 10〜25μm，Dp <！ - SIPO 2〜5μm，Dp < SUB> 90 。

公开(公告)号：US07132548B2

公开(公告)日：2006-11-07

申请号：US11129357

申请日：2005-05-16

申请人： Tadashi Katsura ,  Nobuhiro Arai ,  Tadashi Mizuno

发明人： Tadashi Katsura ,  Nobuhiro Arai ,  Tadashi Mizuno

IPC分类号： C07D233/32

CPC分类号： C07D233/32

摘要： The present invention provides a process for recovering 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone comprising extracting 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone from an aqueous solution containing it with n-butanol in the presence of an inorganic salt to obtain n-butanol layer and, subjecting the n-butanol layer to distillation.As 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone can be recoverable at high purity from an aqueous solution containing 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone easily and efficiently without using alkali, the present process is industrially advantageous.

摘要翻译： 本发明提供一种回收1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的方法，其包括在无机盐存在下，从含有正丁醇的水溶液中提取1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，得到正丁醇 层，并使正丁醇层进行蒸馏。 由于1,3-二甲基-2-咪唑啉酮可以在不使用碱的情况下容易且有效地从含有1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的水溶液中以高纯度回收，因此本工艺在工业上是有利的。

公开(公告)号：US06683207B2

公开(公告)日：2004-01-27

申请号：US10320325

申请日：2002-12-16

申请人： Masahide Tanaka ,  Kozo Matsui ,  Tadashi Katsura ,  Mitsuhiro Iwasaki ,  Hiroshi Maeda ,  Nobushige Itaya

发明人： Masahide Tanaka ,  Kozo Matsui ,  Tadashi Katsura ,  Mitsuhiro Iwasaki ,  Hiroshi Maeda ,  Nobushige Itaya

IPC分类号： C07C5948

CPC分类号： C07C45/74 ,  C07B2200/07 ,  C07C45/62 ,  C07C45/73 ,  C07C49/213 ,  C07C51/43 ,  C07C51/487 ,  C07C69/732 ,  C07C211/29 ,  C07C217/58 ,  C07C49/217 ,  C07C59/48

摘要： The present invention relates to a production method of (R)-3-hydroxy-3-(2-phenylethyl)hexanoic acid which comprises optical resolution of racemic 3-hydroxy-3-(2-phenylethyl)hexanoic acid with an optically active amine of the formula (VIII) wherein R2 is 3,4-dimethoxyphenyl or 2-chlorophenyl. According to the present invention, (R)-3-hydroxy-3-(2-phenylethyl)hexanoic acid useful as a starting material of a pharmaceutical agent can be efficiently produced with a high optical purity and a relatively high total yield.

摘要翻译： 本发明涉及（R）-3-羟基-3-（2-苯基乙基）己酸的制备方法，该方法包括用光学活性胺将外消旋3-羟基-3-（2-苯基乙基）己酸旋光拆分 的式（VIII）其中R 2是3,4-二甲氧基苯基或2-氯苯基。 根据本发明，可以以高光学纯度和较高的总产率有效地制备可用作药剂原料的（R）-3-羟基-3-（2-苯基乙基）己酸。

公开(公告)号：US06369266B1

公开(公告)日：2002-04-09

申请号：US09530882

申请日：2000-05-08

申请人： Tetsuya Shintaku ,  Kiyoshi Sugi ,  Tadashi Katsura ,  Nobushige Itaya

发明人： Tetsuya Shintaku ,  Kiyoshi Sugi ,  Tadashi Katsura ,  Nobushige Itaya

IPC分类号： C07C6976

CPC分类号： C07C67/04 ,  C07C69/76

摘要： A process for preparing tert-butyl 4′-methyl-2-biphenylcarboxylate characterized in that 4′-methyl-2-biphenylcarboxylic acid is reacted with isobutene in the presence of an acid catalyst. According to the present invention, tert-butyl 4′-methyl-2-biphenylcarboxylate having high quality can be conveniently and industrially advantageously prepared in a high yield under mild reaction conditions such as ambient temperatures without complicated procedures or any hazardous solvents.

摘要翻译： 一种制备4'-甲基-2-联苯羧酸叔丁酯的方法，其特征在于4'-甲基-2-联苯基羧酸与异丁烯在酸催化剂存在下反应。 根据本发明，具有高质量的4'-甲基-2-联苯羧酸叔丁酯可以在温和的反应条件例如环境温度下，无需复杂的方法或任何有害溶剂，以高产率方便地和工业上有利地制备。

公开(公告)号：US4536599A

公开(公告)日：1985-08-20

申请号：US90479

申请日：1979-11-01

申请人： Fujio Masuko ,  Tadashi Katsura

发明人： Fujio Masuko ,  Tadashi Katsura

IPC分类号： C07C231/06 ,  C07C233/00 ,  C07C255/32 ,  C07C102/00 ,  C07C87/28

CPC分类号： C07C231/06 ,  C07C233/00 ,  C07C255/00

摘要： An amine of the formula, ##STR1## wherein R.sub.1, R.sub.2, R.sub.3, R.sub.4 and R.sub.5 are each hydrogen, alkyl or the like and n is 1, 2 or 3, including .alpha.-phenyl-.beta.-(p-tolyl)-ethylamine, which is useful as an optically resolving agent, an intermediate of medicines and the like, is effectively produced by a novel process comprising hydrolysis of the corresponding nitrile of the formula, ##STR2## wherein R.sub.1, R.sub.2, R.sub.3, R.sub.4, R.sub.5 and n are the same as above, followed by alkali-decomposition of the resulting amide of the formula, ##STR3## wherein R.sub.1, R.sub.2, R.sub.3, R.sub.4, R.sub.5 and n are the same as above. An amide including the above one is effectively produced by hydrolysis of the corresponding nitrile in the presence of a base and hydrogen peroxide using an organic quaternary ammonium salt and/or a tertiary amine as a catalyst.

摘要翻译： 其中R 1，R 2，R 3，R 4和R 5各自为氢，烷基等，n为1,2或3，包括α-苯基-β-（对甲苯基） - 乙胺 ，其可用作光学拆分剂，药物中间体等，通过包括水解相应的腈的新方法，其中R1，R2，R3，R4，R5和n 与上述相同，然后将所得到的式的酰胺碱分解，其中R1，R2，R3，R4，R5和n与上述相同。 包括上述酰胺的酰胺通过使用有机季铵盐和/或叔胺作为催化剂在碱和过氧化氢的存在下水解相应的腈而有效地产生。

公开(公告)号：US06333430B1

公开(公告)日：2001-12-25

申请号：US09561993

申请日：2000-05-02

申请人： Tetsuya Shintaku ,  Kiyoshi Sugi ,  Tadashi Katsura ,  Nobushige Itaya

发明人： Tetsuya Shintaku ,  Kiyoshi Sugi ,  Tadashi Katsura ,  Nobushige Itaya

IPC分类号： C07C6704

CPC分类号： C07C253/30 ,  C07C67/04 ,  C07C69/63 ,  C07C255/19

摘要： A process for preparing a tert-alkyl carboxylic acid ester represented by the formula (III): wherein R1 is an organic group; and each of R2 and R3 is independently an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, comprising reacting a carboxylic acid represented by the formula (I): R1—COOH  (I) wherein R1 is as defined above, with a vinylidene compound represented by the formula (II): wherein R2 and R3 are as defined above, in the presence of a phosphorus halide. The tert-alkyl carboxylic acid ester can be used as intermediates for pharmaceuticals such as antibiotics.

摘要翻译： 一种制备由式（III）表示的叔烷基羧酸酯的方法：其中R1是有机基团; 其中R 2和R 3各自独立地为具有1至4个碳原子的烷基，包括使由式（I）表示的羧酸：其中R 1如上定义，与由式（II）表示的亚乙烯基化合物反应： 其中R2和R3如上定义，在卤化磷存在下。 叔烷基羧酸酯可以用作药物如抗生素的中间体。

公开(公告)号：US5948914A

公开(公告)日：1999-09-07

申请号：US53653

申请日：1998-04-02

申请人： Kiyoshi Sugi ,  Nobushige Itaya ,  Tadashi Katsura ,  Masami Igi ,  Shigeya Yamazaki ,  Taro Ishibashi ,  Teiji Yamaoka ,  Yoshihiro Kawada ,  Yayoi Tagami

发明人： Kiyoshi Sugi ,  Nobushige Itaya ,  Tadashi Katsura ,  Masami Igi ,  Shigeya Yamazaki ,  Taro Ishibashi ,  Teiji Yamaoka ,  Yoshihiro Kawada ,  Yayoi Tagami

IPC分类号： C07D211/22 ,  C07D211/60 ,  C07D211/76 ,  C07D405/12

CPC分类号： C07D405/12 ,  C07D211/22 ,  C07D211/60 ,  C07D211/76

摘要： A piperidine derivative, which can be used as an intermediate for pharmaceuticals such as paroxetine useful as antidepressants, represented by the general formula (I): ##STR1## wherein R.sup.1 is hydrogen atom, benzyloxycarbonyl group or tert-butoxycarbonyl group; R.sup.2 is hydroxymethyl group, an alkylsulfonyloxymethyl group having an alkyl moiety of 1 to 2 carbon atoms, phenylsulfonyloxymethyl group which may have methyl group at the 4-position, (3,4-methylenedioxyphenyl)oxymethyl group, carboxyl group or --CO.sub.2 R.sup.7 group in which R.sup.7 is an alkyl group having 1 to 5 carbon atoms, and Z is methylene group or carbonyl group.

摘要翻译： 哌啶衍生物，其可以用作药物的中间体，例如用作抗抑郁药的帕罗西汀，由通式（I）表示：其中R1是氢原子，苄氧基羰基或叔丁氧基羰基; R2是羟甲基，具有1〜2个碳原子的烷基部分的烷基磺酰氧基甲基，4-位可具有甲基的苯基磺酰氧基甲基，（3,4-亚甲二氧基苯基）氧甲基，羧基或-CO 2 R 7基，其中 R 7为碳原子数为1〜5的烷基，Z为亚甲基或羰基。

公开(公告)号：US4496767A

公开(公告)日：1985-01-29

申请号：US543152

申请日：1983-10-18

申请人： Masayoshi Minai ,  Tadashi Katsura

发明人： Masayoshi Minai ,  Tadashi Katsura

IPC分类号： C07C45/00 ,  C07C45/59 ,  C07C45/61 ,  C07C45/62 ,  C07C45/65 ,  C07C45/66 ,  C07C45/67 ,  C07C49/587 ,  C07C49/597 ,  C07C49/647 ,  C07C49/683 ,  C07C49/703 ,  C07C49/707 ,  C07C49/743 ,  C07C49/747 ,  C07C67/00

CPC分类号： C07C45/676 ,  C07C45/59 ,  C07C45/62 ,  C07C45/65 ,  C07C45/66

摘要： A novel process for preparing 2-cyclopentenones of the formula: ##STR1## wherein R.sub.1 is hydrogen, alkyl or alkenyl and R.sub.2 is alkyl, alkenyl, alkynyl, cycloalkyl, aryl or aralkyl, which comprises esterifying a mixture of a 3-hydroxy-4-cyclopentenone of the formula: ##STR2## wherein R.sub.1 and R.sub.2 are each as defined above and a 4-hydroxy-2-cyclopentenone of the formulas: ##STR3## wherein R.sub.1 and R.sub.2 are each as defined above with an aliphatic carboxylic acid to give a mixture of the 4-hydroxy-2-cyclopentenone (III) and the cyclopentenone ester of the formula: ##STR4## wherein R.sub.1 and R.sub.2 are each as defined above and R is hydrogen or C.sub.1 -C.sub.4 alkyl and subjecting the resulting mixture to reduction.

摘要翻译： 一种制备下式的2-环戊烯酮的新方法：其中R1是氢，烷基或烯基，R2是烷基，烯基，炔基，环烷基，芳基或芳烷基，其包括将3- （II）的羟基-4-环戊烯酮，其中R 1和R 2各自如上所定义，和下式的4-羟基-2-环戊烯酮：其中R 1和R 2各自为 （III）和下式的环戊烯酮的混合物：其中R 1和R 2各自如上所定义，R是氢原子 或C 1 -C 4烷基，并将所得混合物还原。

公开(公告)号：US20100249446A1

公开(公告)日：2010-09-30

申请号：US12675834

申请日：2008-09-02

申请人： Tadashi Katsura ,  Tadashi Mizuno

发明人： Tadashi Katsura ,  Tadashi Mizuno

IPC分类号： C07C255/07

CPC分类号： C07C253/30 ,  C07C255/60

摘要： A method for producing N-methacryloyl-4-cyano-3-trifluoromethylaniline, wherein 4-cyano-3-trifluoromethylaniline is crystallized from a mixed solvent of methanol and water, and the obtained 4-cyano-3-trifluoromethylaniline is reacted with methacryloyl chloride improved separation property even in industrial production in a large scale.

摘要翻译： N-甲基丙烯酰基-4-氰基-3-三氟甲基苯胺的制备方法，其中4-氰基-3-三氟甲基苯胺从甲醇和水的混合溶剂中结晶，将得到的4-氰基-3-三氟甲基苯胺与甲基丙烯酰氯 即使在大规模的工业生产中也提高了分离性能。

公开(公告)号：US07632971B2

公开(公告)日：2009-12-15

申请号：US11571956

申请日：2005-07-13

申请人： Tadashi Katsura ,  Tadashi Mizuno ,  Nobushige Itaya

发明人： Tadashi Katsura ,  Tadashi Mizuno ,  Nobushige Itaya

IPC分类号： C07C233/05 ,  C07C255/50

CPC分类号： C07C315/06 ,  C07C317/46

摘要： The present invention provides a method of crystallization of bicalutamide comprising adding an acetone solution containing bicalutamide to water; crystals of bicalutamide wherein particle size distribution of the crystals is 1 to 10 μm of Dp10, 10 to 25 μm of Dp50 and 25 to 100 μm of Dp90, and the crystals are obtainable by the method described above; and crystals of bicalutamide, wherein particle size distribution of the crystals is 1 to 3 μm of Dp10, 2 to 5 μm of Dp50 and 5 to 15 μm of Dp90.

摘要翻译： 本发明提供了比卡鲁胺的结晶方法，包括将含有比卡鲁胺的丙酮溶液加入水中; 其中晶体的粒径分布为Dp10的1-10μm，Dp50为10〜25μm，Dp90为25〜100μm，并且可以通过上述方法得到结晶。 和比卡鲁胺的晶体，其中晶体的粒度分布为Dp10的1-3μm，Dp50为2-5μm，Dp90为5-15μm。