公开(公告)号：US6011157A

公开(公告)日：2000-01-04

申请号：US180626

申请日：1998-11-12

申请人： Manfred Julius ,  Harald Rust ,  Alfred Krause ,  Hardo Siegel ,  Wolfgang Siegel ,  Tom Witzel

发明人： Manfred Julius ,  Harald Rust ,  Alfred Krause ,  Hardo Siegel ,  Wolfgang Siegel ,  Tom Witzel

IPC分类号： C07D211/58 ,  C07D211/56 ,  C07D221/20

CPC分类号： C07D211/56

摘要： A process for purifying crude piperidines of the formula I ##STR1## where R.sup.1 to R.sup.4 are C.sub.1 -C.sub.6 -alkyl, or R.sup.1 and R.sup.2 and/or R.sup.3 and R.sup.4 together are a CH.sub.2 -chain of 2 to 5 carbons, which comprises, in a first step, removing high-boiling substances and, if present, water from the crude piperidines by distillation; in a second step, adding from 0.01 to 5% by weight, based on the product of the first step, as a reducing agent; and, in a third step, isolating the piperidines by distillation.

摘要翻译： PCT No.PCT / EP97 / 02822 Sec。 371日期：1998年11月12日 102（e）1998年11月12日日期PCT提交1997年5月30日PCT公布。 出版物WO97 / 46529 日期1997年12月11日一种用于纯化式I的粗哌啶的方法，其中R 1至R 4为C 1 -C 6烷基，或R 1和R 2和/或R 3和R 4一起为2至5个碳的CH 2链，其包含 在第一步中，通过蒸馏除去高沸点物质，如果存在，则从粗哌啶衍生出水; 在第二步中，以作为还原剂的第一步产物为基准添加0.01〜5重量％ 并且在第三步骤中，通过蒸馏分离哌啶。

公开(公告)号：US5756845A

公开(公告)日：1998-05-26

申请号：US608485

申请日：1996-02-28

申请人： Guido Voit ,  Tom Witzel ,  Boris Breitscheidel ,  Wolfgang Harder ,  Hermann Luyken ,  Axel Paul ,  Karl-Heinz Ross ,  Peter Wahl

发明人： Guido Voit ,  Tom Witzel ,  Boris Breitscheidel ,  Wolfgang Harder ,  Hermann Luyken ,  Axel Paul ,  Karl-Heinz Ross ,  Peter Wahl

IPC分类号： B01J23/46 ,  B01J23/75 ,  B01J23/755 ,  C07B61/00 ,  C07C209/48 ,  C07C211/36

CPC分类号： C07C209/48 ,  C07C2101/14

摘要： A process for the preparation of 3-aminomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylamine from 3-cyano-3,5,5-trimethylcyclohexanone which requires three spatially separated reaction spaces, in order to carry out the following three steps in sequence: a) reacting the 3-cyano-3,5,5-trimethylcyclohexanone with excess ammonia on acidic metal-oxide catalysts in a first reaction space at from 20.degree. to 150.degree. C. and from 50 to 300 bar, b) hydrogenating the resultant reaction products using hydrogen in a second reaction space in the presence of excess ammonia and preferably liquid ammonia on hydrogenation catalysts, optionally using basic components or on neutral or basic supports at from 50.degree. to 100.degree. C. and at from 50 to 300 bar, and c) hydrogenating the resultant reaction products in the presence of hydrogen and also ammonia in a third reaction space on hydrogenation catalysts, optionally using basic components or on neutral or basic supports at from 110.degree. to 160.degree. C. and at from 150 to 300 bar.These three steps in sequence provide a substantially complete reaction of the original 3-cyano-3,3,5-trimethylcyclohexanone reactant with a yield of 96% of the desired diamino product in which the cis-content of the diamine is 70%.

摘要翻译： 从3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮制备3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺的方法，其需要三个空间分离的反应空间，以便按顺序进行以下三个步骤：a ）在20至150℃和50至300巴的第一反应空间中使3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮与过量的氨在酸性金属氧化物催化剂上反应，b）将所得反应物氢化 在氢化催化剂存在下，在过量氨和优选液氨存在下在第二反应空间中使用氢的产物，任选使用碱性组分或在中性或碱性载体上在50至100℃和50至300巴条件下，以及 c）在氢化催化剂的第三反应空间中，在氢气和氨的存在下氢化所得反应产物，任选使用碱性组分或在中性或碱性载体上在110至160℃和150至300b ar。 这三个步骤依次提供原始3-氰基-3,3,5-三甲基环己酮反应物的基本上完全的反应物，其中二胺的顺式含量为70％的所需二氨基产物的产率为96％。

公开(公告)号：US5739324A

公开(公告)日：1998-04-14

申请号：US646279

申请日：1996-05-16

申请人： Eberhard Fuchs ,  Tom Witzel

发明人： Eberhard Fuchs ,  Tom Witzel

IPC分类号： C07D223/10 ,  C07D201/08

CPC分类号： C07D201/08

摘要： A process for preparing cyclic lactams by reacting amino carbonitriles with water in liquid phase in the presence of heterogeneous catalysts based on titanium dioxide, zirconium oxide, cerium oxide and aluminum oxide.

摘要翻译： PCT No.PCT / EP94 / 03781 Sec。 371日期：1996年5月15日 102（e）日期1996年5月16日PCT 1994年11月16日PCT公布。 出版物WO95 / 14664 日期：1995年6月1日在基于二氧化钛，氧化锆，氧化铈和氧化铝的非均相催化剂的存在下，使氨基腈与液相中的水反应制备环状内酰胺的方法。

公开(公告)号：US5679855A

公开(公告)日：1997-10-21

申请号：US561300

申请日：1995-11-21

申请人： Guido Voit ,  Martin Holderbaum ,  Tom Witzel ,  Alexander Aumuller

发明人： Guido Voit ,  Martin Holderbaum ,  Tom Witzel ,  Alexander Aumuller

IPC分类号： B01J21/06 ,  C07B61/00 ,  C07C249/02 ,  C07C251/16 ,  C07C251/24

CPC分类号： C07C251/16 ,  C07C249/02

摘要： A process for preparing benzophenone imines of the general formula I ##STR1## where R.sup.1 to R.sup.6 are hydrogen, C.sub.1 -to C.sub.4 -alkoxy, C.sub.1 -to C.sub.2 -alkylamine or C.sub.2 -to C.sub.4 -dialkylamine, by reacting benzophenones of the general formula II ##STR2## where R.sup.1 to R.sup.6 have the abovementioned meanings, in liquid ammonia in the presence of oxides of the elements boron, aluminum, gallium, indium, silicon, germanium, tin, lead, phosphorus, arsenic, antimony, bismuth, scandium, yttrium, titanium, zirconium, vanadium, niobium, tantalum or mixtures thereof at from 50.degree. to 150.degree. C. and from 50 to 350 bar is described.

摘要翻译： 制备通式I的二苯甲酮亚胺的方法，其中R 1至R 6为氢，C 1至C 4 - 烷氧基，C 1至C 2 - 烷基胺或C 2至C 4 - 二烷基胺，通过使 通式II其中R 1至R 6具有上述含义，在硼，铝，镓，铟，硅，锗，锡，铅，磷，砷，锑元素的氧化物存在下在液氨中 描述了50至150℃和50至350巴的铋，钪，钇，钛，锆，钒，铌，钽或其混合物。

公开(公告)号：US5646277A

公开(公告)日：1997-07-08

申请号：US646278

申请日：1996-05-16

申请人： Eberhard Fuchs ,  Tom Witzel

发明人： Eberhard Fuchs ,  Tom Witzel

IPC分类号： C07D223/10 ,  C07D201/08

CPC分类号： C07D201/08

摘要： Cyclic lactams are prepared by reacting amino carbonitriles with water in liquid phase in a fixed bed reactor in the presence of heterogeneous catalysts which have no soluble constituents under the reaction conditions.

摘要翻译： PCT No.PCT / EP94 / 03782 Sec。 371日期：1996年5月16日 102（e）日期1996年5月16日PCT 1994年11月15日PCT PCT。 公开号WO95 / 14665 日期1995年6月1日环己内酰胺是通过在固相床反应器中在液相中使氨基碳腈与水在反应条件下不溶于成分的非均相催化剂存在下制备的。

公开(公告)号：US5576449A

公开(公告)日：1996-11-19

申请号：US314955

申请日：1994-09-29

申请人： J urgen Frank ,  Johann-Peter Melder ,  Franz Merger ,  Tom Witzel

发明人： J urgen Frank ,  Johann-Peter Melder ,  Franz Merger ,  Tom Witzel

IPC分类号： C07D319/06

CPC分类号： C07D319/06

摘要： The preparation of 2-substituted but-2-ene-1,4-dial-4-acetals of the formula I ##STR1## in which the substituents R.sup.1 to R.sup.4 stand for hydrogen or C.sub.1 -C.sub.6 aliphatic radicals, and R.sup.2 and R.sup.3 or R.sup.1 and R.sup.2 are in each case common members of an aliphatic 4-membered to 7-membered ring, which can contain a hetero atom, and R.sup.5 denotes an alkyl, alkenyl, or alkynyl radical having from 1 to 12 C atoms, which can be substituted by cycloaliphatic, aromatic or heterocyclic radicals or by hydroxy, ether, thioether, acyl, alkylamino, carboxy, or carbalkoxy groups, an optionally substituted aryl radical or an alkoxy, alkylthio, or acyloxy group, whereina) glyoxal is caused to react with a 1,3-propanediol of the formula II ##STR2## in aqueous solution in the presence of an acid to form a monoacetal of the formula III ##STR3## is neutralized, and if necessary the components more readily volatile than the monoacetal III are distilled off,b) the monoacetal III obtained is caused to react with an aldehyde R.sup.5 CH.sub.2 --CHO in the presence of from 0.01 to 10 mol %, based on glyoxal, of a catalyst mixture of a secondary amine and an acid to form an aldol of the formula IV ##STR4## the components which are more volatile than the aldol IV being distilled off if necessary, andc) the aldol IV is dehydrated in the presence of a water-eliminating agent to form the product I,and novel hemiacetals of glyoxal monoacetals.

摘要翻译： 制备其中取代基R 1至R 4代表氢或C 1 -C 6脂族基团的式I I 2的2-取代的丁-2-烯-1,4-二甲氧基-4-缩醛，以及R 2和R 3 或者R 1和R 2各自为可以含有杂原子的脂肪族4元〜7元环的共同成员，R 5表示具有1〜12个C原子的烷基，烯基或炔基，其可以 被脂环族，芳族或杂环基取代，或被羟基，醚，硫醚，酰基，烷基氨基，羧基或烷氧基取代，任选取代的芳基或烷氧基，烷硫基或酰氧基，其中a）使乙二醛反应 与式II II的1,3-丙二醇在酸存在下在水溶液中形成式III的单缩醛中和，如果需要，组分比单缩醛更容易挥发 III蒸馏掉，b）使获得的单缩醛III与醛反应 在基于乙二醛的0.01至10mol％的存在下，将仲胺和酸的催化剂混合物形成式IV的醛醇，得到更具挥发性的组分 如果需要，醛醇IV被蒸馏，和c）醛醇IV在除水剂存在下脱水以形成产物I，和乙二醛单缩醛的新型半缩醛。

公开(公告)号：US5516928A

公开(公告)日：1996-05-14

申请号：US395322

申请日：1995-02-28

申请人： Klaus Mundinger ,  Gerhard Laqua ,  Tom Witzel ,  Franz Merger

发明人： Klaus Mundinger ,  Gerhard Laqua ,  Tom Witzel ,  Franz Merger

IPC分类号： C07C253/10 ,  C07C255/46

CPC分类号： C07C253/10 ,  C07C2101/14

摘要： A process for the preparation of 3-cyano-3,5,5-trimethylcyclohexanone by the reaction of isophorone with hydrogen cyanide in the presence of quaternary ammonium catalysts at temperatures ranging from 80.degree. to 180.degree. C. and pressures ranging from 0.5 to 20 bar, in which the ammonium catalysts used are salts of the general formula I ##STR1## in which R.sup.1, R.sup.2, R.sup.3, R.sup.4 denote C.sub.1 -C.sub.18 alkyl, C.sub.5 -C.sub.8 cycloalkyl, aryl, C.sub.7 -C.sub.18 aralkyl or C.sub.2 -C.sub.18 hydroxyalkyl andX denotes HCO.sub.3 or ##STR2## with the proviso that R.sup.4 stands for C.sub.1 -C.sub.8 alkyl when X is ##STR3##

摘要翻译： 在季铵催化剂存在下，通过异佛尔酮与氰化氢反应制备3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮的方法，温度范围为80-180℃，压力范围为0.5-20 其中使用的铵催化剂是通式I的盐，其中R 1，R 2，R 3，R 4表示C 1 -C 18烷基，C 5 -C 8环烷基，芳基，C 7 -C 18芳烷基或C 2-8芳烷基， C18羟烷基，X表示HCO3或者“IMAGE”，条件是当X为时，R4代表C1-C8烷基，

公开(公告)号：US5344983A

公开(公告)日：1994-09-06

申请号：US936084

申请日：1992-08-26

申请人： Tom Witzel ,  Eberhard Fuchs ,  Franz Merger ,  Claus-Ulrich Priester

发明人： Tom Witzel ,  Eberhard Fuchs ,  Franz Merger ,  Claus-Ulrich Priester

IPC分类号： B01J23/40 ,  B01J23/755 ,  B01J27/10 ,  B01J27/125 ,  B01J27/18 ,  C07B61/00 ,  C07C209/48 ,  C07C211/09 ,  C07C209/00

CPC分类号： C07C209/48

摘要： Process for preparing a pentane-1,5-diamine of the formula ##STR1## where R.sup.1 represents a variety of organic radicals including alkyl which can bear substituents such as hydroxyl, halogen, alkoxy, carbalkoxy, carboxyl, alkylamino, cycloalkyl or aryl, andR.sup.2 and R.sup.3 independently of one another, represent hydrogen or have the same meanings as R.sup.1 or together are a C.sub.4 -C.sub.7 -alkylene chain which is unsubstituted or substituted by one to five C.sub.1 -C.sub.4 -alkyl groups,which comprises:(a) reacting a .gamma.-cyanoketone of the formula ##STR2## where R.sup.1, R.sup.2 and R.sup.3 have the meanings given above, with excess ammonia in a first reaction space on an acidic heterogeneous catalyst at 20.degree.-150.degree. C. and 15-500 bar, and(b) hydrogenating the resulting reaction product in a second separate reaction space in the presence of excess ammonia on a cobalt, nickel or noble metal catalyst at 50.degree.-180.degree. C. and 30-500 bar.Novel pentane-1,5-diamines are obtained, in which R.sup.1 must contain at least two carbon atoms if R.sup.2 and R.sup.3 are both hydrogen. These new compounds containing two primary amine groups possess advantageous properties of lower volatility and also greater asymmetry (with different reactivity of the two amine functions). They provide useful curing agents for epoxides and act as improved components of polyamides.

摘要翻译： 制备式（I）的戊烷-1,5-二胺的方法，其中R 1表示各种有机基团，包括可以带有取代基的烷基，例如羟基，卤素，烷氧基，烷氧基，羧基，烷基氨基，环烷基或 芳基和R 2和R 3彼此独立地表示氢或具有与R 1相同的含义或一起是未被取代或被一至五个C 1 -C 4 - 烷基取代的C 4 -C 7亚烷基链，其包含：（ a）在20-150℃的酸性非均相催化剂的第一反应空间中使具有上述含义的式（Ia）的式（II）的γ-氰基酮与过量的氨反应，其中R1，R2和R3具有上述含义， 15-500巴，（b）在钴，镍或贵金属催化剂的存在下，在50-180℃和30-500巴下，在第二分开的反应空间中，使得到的反应产物氢化。 得到新的戊烷-1,5-二胺，如果R2和R3都是氢，其中R1必须含有至少两个碳原子。 这些含有两个伯胺基团的新化合物具有较低的挥发性和更大的不对称性（两种胺官能团的不同反应性）的有利特性。 它们为环氧化物提供有用的固化剂，并且作为聚酰胺的改进组分。

公开(公告)号：US5166443A

公开(公告)日：1992-11-24

申请号：US676086

申请日：1991-03-17

申请人： Franz Merger ,  Claus-Ulrich Priester ,  Tom Witzel ,  Gerhard Koppenhoefer ,  Ludwig Schuster

发明人： Franz Merger ,  Claus-Ulrich Priester ,  Tom Witzel ,  Gerhard Koppenhoefer ,  Ludwig Schuster

IPC分类号： B01J23/40 ,  B01J23/74 ,  B01J29/06 ,  C07B61/00 ,  C07C209/48 ,  C07C211/09

CPC分类号： C07C209/48 ,  C07C211/09

摘要： A process for the preparation of a 2,2-disubstituted pentane-1,5-diamine of the formula I ##STR1## where R.sup.1 and R.sup.2, independently of one another, are C.sub.1 - to C.sub.10 -alkyl or C.sub.2 - to C.sub.10 -alkenyl or together are a C.sub.4 - to C.sub.7 -alkylene chain which is unsubstituted or monosubstituted to pentasubstituted by C.sub.1 - to C.sub.4 -alkyl, from a 2,2-disubstituted 4-cyanobutanal of the formula II ##STR2## where R.sup.1 and R.sup.2 are as defined above, comprises, in two spatially separate reaction spaces,a) reacting the 4-cyanobutanal of the formula II, in a first reaction space, with excess ammonia on an acidic heterogeneous catalyst at from 20.degree. to 150.degree. C. and at from 15 to 500 bar, andb) hydrogenating the resultant reaction product, in a second reaction space, using excess hydrogen in the presence of excess ammonia on a catalyst containing cobalt, nickel, ruthenium and/or another noble metal, if desired with a basic component or on a basic or neutral carrier, at from 60.degree. to 150.degree. C. and at from 50 to 500 bar.

摘要翻译： 制备式I（I）的2,2-二取代戊烷-1,5-二胺的方法，其中R 1和R 2彼此独立地为C 1至C 10烷基或C 2至 C10链烯基或一起是未被取代或被C1至C4-烷基单取代至五取代的C 4 -C 7亚烷基链，其由式II（II）的2,2-二取代4-氰基丁醛代替，其中 R1和R2如上定义，在两个空间上分开的反应空间中包含a）在第一反应空间中使式II的4-氰基丁醛与过量的氨在20-150℃的酸性多相催化剂上反应 和b）在第二反应空间中，在过量的氨存在下，使用过量的氢在含有钴，镍，钌和/或其它贵金属的催化剂上氢化所得反应产物， 如果需要，可以使用碱性组分或碱性或中性载体，在60至150℃和50至50℃ 500吧。

公开(公告)号：US6022999A

公开(公告)日：2000-02-08

申请号：US207623

申请日：1998-12-09

申请人： Guido Voit ,  Tom Witzel ,  Boris Breitscheidel ,  Hermann Luyken ,  Karl-Heinz Ross ,  Peter Wahl

发明人： Guido Voit ,  Tom Witzel ,  Boris Breitscheidel ,  Hermann Luyken ,  Karl-Heinz Ross ,  Peter Wahl

IPC分类号： C07C209/26 ,  C07C209/48 ,  C07C209/52 ,  C07C211/36 ,  C07C209/22

CPC分类号： C07C209/26 ,  C07C209/48 ,  C07C209/52

摘要： A process for the preparation of 3-aminomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylamine having a cis/trans isomer ratio of at least 70:30 bya) imination of 3-cyano-3,5,5-trimethylcyclohexanone with ammonia in the presence of an imination catalyst at temperatures of from 20.degree. to 150.degree. C. and pressures of from 1.5 to 30 MPa to form 3-cyano-3,5,5-trimethylcyclo-hexanone imine followed byb) hydrogenation of the 3-cyano-3,5,5-trimethylcyclohexanone imine in the presence of ammonia over a catalyst containing copper and/or a Group VIII metal at a temperature of from 80.degree. to 160.degree. C. and under a pressure of from 5 to 30 MPa,wherein the catalytic hydrogenation of the 3-cyano-3,5,5-trimethylcyclohexanone imine is carried out in the presence of an acid used in an amount such as to give an acid number of from 0.1 to 2, based on 3-cyano-3,5,5-trimethylcyclohexanone used.

摘要翻译： 一种制备顺式/反式异构体比例至少为70:30的3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺的制备方法，通过以下步骤：a）将3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮与氨在 在20至150℃的温度和1.5至30MPa的压力下存在仿制催化剂以形成3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮亚胺，随后b）氢化3-氰基 -3,5,5-三甲基环己酮亚胺在含有铜和/或Ⅷ族金属的催化剂的存在下在80至160℃的温度和5至30MPa的压力下进行，其中 3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮亚胺的催化氢化在酸的存在下进行，所用酸的用量使得酸值为0.1-2，基于3-氰基-3 ，使用5,5-三甲基环己酮。