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    Method of purifying 2',3'-dideoxynucleosides
    1.
    发明授权
    Method of purifying 2',3'-dideoxynucleosides 失效
    2'，3'-双脱氧核苷的纯化方法

    公开(公告)号：US5451671A

    公开(公告)日：1995-09-19

    申请号：US76964

    申请日：1993-06-16

    申请人： Hiroshi Shiragami ,  Masayuki Arai ,  Kunisuke Izawa ,  Yutaka Honda ,  Yasuhiro Tanaka ,  Toshihide Yukawa ,  Satoji Takahashi

    发明人： Hiroshi Shiragami ,  Masayuki Arai ,  Kunisuke Izawa ,  Yutaka Honda ,  Yasuhiro Tanaka ,  Toshihide Yukawa ,  Satoji Takahashi

    IPC分类号： C07H1/06 ,  C07H19/04 ,  C07H19/173

    CPC分类号： C07H1/06 ,  C07H19/04

    摘要： A crude 2',3'-dideoxynucleoside compound is purified by extracting with an organic solvent, or crystallizing, the 2',3'-dideoxynucleoside compound from a basic aqueous solution having a pH of not less than 12 containing the same. In another embodiment of purification a basic aqueous solution having a pH of not less than 11 of a crude 2',3'-dideoxynucleoside derivative is brought into contact with a nonpolar porous resin, whereby the derivative is adsorbed on the resin, and then the thus adsorbed derivative is desorbed with an aqueous alcoholic solution.2',3'-Dideoxynucleoside compounds which have utility as anti-AIDS drugs or anti-virus drugs can be isolated and purified in high purity and in high yield from their crude products containing impurities.

    摘要翻译： 粗制的2'，3'-二脱氧核苷化合物通过用有机溶剂萃取，或从含有其的pH不低于12的碱性水溶液中结晶2'，3'-二脱氧核苷化合物而纯化。 在纯化的另一个实施方案中，使粗制的2'，3'-二脱氧核苷衍生物的pH不低于11的碱性水溶液与非极性多孔树脂接触，由此将衍生物吸附在树脂上，然后将 因此吸附的衍生物用含水醇溶液解吸。 具有作为抗艾滋病药物或抗病毒药物的作用的2'，3'-二脱氧核苷化合物可以从其含有杂质的粗产物中以高纯度和高产率分离和纯化。

    Process for the production of an N-protected-L-.alpha.-aspartyl-L-phenylalanine
    3.
    发明授权
    Process for the production of an N-protected-L-.alpha.-aspartyl-L-phenylalanine 失效
    用于生产N-保护的-L-α-天门冬酰基-L-苯丙氨酸的方法

    公开(公告)号：US4789758A

    公开(公告)日：1988-12-06

    申请号：US106801

    申请日：1987-10-13

    申请人： Tadashi Takemoto ,  Toshihide Yukawa ,  Kunio Hisamitsu

    发明人： Tadashi Takemoto ,  Toshihide Yukawa ,  Kunio Hisamitsu

    IPC分类号： C07K5/075 ,  C07C99/00

    CPC分类号： C07K5/0613 ,  Y10S530/801

    摘要： A process is described for the synthesis of N-protected-L-.alpha.-aspartyl-L-phenylalanine by both (a) the rection of an N-protected-L-aspartic anhydride and a R.sub.1 -L-phenylalanine, and (b) the reaction of an N-protected-L-aspartic anhydride and L-phenylalanine in an aqueous medium in the presence of R.sub.2, where R.sub.1 may be an alkali metal salt, alkaline earth metal salt, ammonium salt or organic amine salt, and R.sub.2 may be an ammonium salt or an alkali or alkaline earth metal salt of an inorganic or organic acid.

    摘要翻译： 描述了通过（a）N-保护的L-天冬氨酸酐和R1-L-苯丙氨酸的反应来合成N-保护的-L-天冬酰胺-L-苯丙氨酸的方法，和（b） 在R2的存在下，N-保护的L-天冬氨酸酐和L-苯丙氨酸在水性介质中的反应，其中R1可以是碱金属盐，碱土金属盐，铵盐或有机胺盐，R2可以 是无机或有机酸的铵盐或碱金属或碱土金属盐。

    Method of producing .alpha.-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester hydrochloride
    6.
    发明授权
    Method of producing .alpha.-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester hydrochloride 失效
    生产α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐的方法

    公开(公告)号：US5225587A

    公开(公告)日：1993-07-06

    申请号：US864133

    申请日：1992-04-06

    申请人： Katsumi Sugiyama ,  Kiyo Adachi ,  Toshihide Yukawa

    发明人： Katsumi Sugiyama ,  Kiyo Adachi ,  Toshihide Yukawa

    IPC分类号： C07K5/072 ,  C07K5/075

    CPC分类号： C07K5/0613

    摘要： A method of purifying .alpha.-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester as a hydrochloride salt thereof which comprises:i) contacting a mixture of .alpha.-L-aspartyl-L-phenylanaline methyl ester and .beta.-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester with an aqueous medium containing (a) hydrogen chloride in an amount not more than ca. 2 mol., per liter of said aqueous medium, but not less than 1 mol., per mole of said of said mixture of .alpha.-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester and .beta.-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester, and (b) an inorganic chloride selected from the group consisting of NaCl, KCl, NH.sub.4 Cl, CaCl.sub.2, and ZnCl.sub.2 in an amount of at least ca. 50 g., per liter of said aqueous medium, to form crystals of .alpha.-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester hydrochloride, andii) recovering the .alpha.-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester hydrochloride crystals therefrom.

    摘要翻译： 纯化α-L-天冬氨酰基-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐的方法，其包括：i）使α-L-天冬氨酰基-L-苯亚胺甲酯与β-L-天冬氨酰基-L-苯丙氨酸的混合物 甲酯与含有（a）氯化氢的含水介质的量不大于约 每摩尔所述所述α-L-天冬氨酰基-L-苯丙氨酸甲酯和β-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯的混合物每升所述水性介质2摩尔，但不小于1摩尔 ，和（b）选自NaCl，KCl，NH 4 Cl，CaCl 2和ZnCl 2的无机氯化物，其量至少约为。 50升，每升所述水性介质中，形成α-L-天冬氨酰基-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐的晶体，和ii）从其中回收α-L-天冬氨酰基-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐晶体。

    Phosphoric acid-amino acid-polyvalent metal composite salt and ruminant feed additive composition
    8.
    发明授权
    Phosphoric acid-amino acid-polyvalent metal composite salt and ruminant feed additive composition 失效
    磷酸 - 氨基酸 - 多价金属复合盐和反刍动物饲料添加剂组成

    公开(公告)号：US5763657A

    公开(公告)日：1998-06-09

    申请号：US894703

    申请日：1997-08-28

    申请人： Toyoto Hijiya ,  Toru Ikeda ,  Kenichi Mori ,  Toshihide Yukawa ,  Tadashi Takemoto ,  Hajime Kamada

    发明人： Toyoto Hijiya ,  Toru Ikeda ,  Kenichi Mori ,  Toshihide Yukawa ,  Tadashi Takemoto ,  Hajime Kamada

    IPC分类号： A23K1/00 ,  A23K1/16 ,  A23K1/175 ,  A23K1/18 ,  C07C229/26 ,  C07C279/14 ,  C07C229/00

    CPC分类号： C07C229/26 ,  A23K20/142 ,  A23K20/147 ,  A23K20/26 ,  A23K40/10 ,  A23K40/35 ,  A23K50/10 ,  C07C279/14 ,  Y10S426/807

    摘要： The present specification discloses a ruminant feed additive composition which contains as an active ingredient a phosphoric acid-amino acid-polyvalent metal composite salt (final composite salt) which is insoluble in neutral or alkaline water and is soluble in acidic water and which can be obtained by treating a composite salt composed of a basic amino acid, magnesium and phosphoric acid with a salt of a divalent or trivalent (polyvalent) metal other than magnesium, or by treating the above-mentioned composite salt with the polyvalent metal salt and a condensed phosphoric acid component (alone) or the condensed phosphoric acid component and a phosphoric acid component (in combination), this composition taking the form of a powder or granules. The above-mentioned final composite salt can exhibit the excellent stability to neutral or slightly acidic water, namely, the low solubility therein in comparison with the intermediate composite salt, and it can have both the excellent insolubility of the basic amino acid in a rumen of a ruminant and the excellent elution thereof in an abomasum and lower digestive organs.

    摘要翻译： PCT No.PCT / JP96 / 03420 Sec。 371日期1997年8月28日 102（e）日期1997年8月28日PCT 1996年11月21日PCT公布。 第WO97 / 24314号公报 日本1997年7月10日本说明书公开了一种反刍动物饲料添加剂组合物，其含有不溶于中性或碱性水并且可溶于酸性水的磷酸 - 氨基酸 - 多价金属复合盐（最终复合盐）作为活性成分 并且可以通过用碱性氨基酸，镁和磷酸组成的复合盐与除了镁以外的二价或三价（多价）金属的盐处理或通过用多价金属处理上述复合盐来获得 盐和缩合磷酸组分（单独）或缩合磷酸组分和磷酸组分（组合），该组合物为粉末或颗粒形式。 上述最终的复合盐可以显示出对中性或微酸性水的优异的稳定性，即与中间复合盐相比，其溶解度低，并且可以具有优异的碱性氨基酸在瘤胃的不溶性 反刍动物和在皱胃和下消化器官中的优异洗脱。

    Method for recovering .alpha.-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester
    9.
    发明授权
    Method for recovering .alpha.-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester 失效
    α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯的回收方法

    公开(公告)号：US4822907A

    公开(公告)日：1989-04-18

    申请号：US56907

    申请日：1987-06-03

    申请人： Katsumi Sugiyama ,  Takashi Yamashita ,  Toshihide Yukawa

    发明人： Katsumi Sugiyama ,  Takashi Yamashita ,  Toshihide Yukawa

    IPC分类号： C07K1/14 ,  C07K1/26 ,  C07K5/072 ,  C07K5/075 ,  C07C103/52

    CPC分类号： C07K5/0613

    摘要： A process for recovering .alpha.-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester from a solution containing various methyl ester or demethylated derivatives of .alpha.-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester and chloride ions is disclosed. This process uses a reverse osmosis membrane having a specific chloride inhibition rate to desalt and concentrate a solution containing a specified ratio of .delta.-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester to its derivatives until a specific weight ratio of organic chloride ion to the sum of .alpha.-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester and its derivatives is obtained. This desalted and concentrated solution is then contacted with an aqueous solvent containing methanol and hydrochloride acid to recover high yields of .alpha.-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester hydrochloride.

    摘要翻译： 公开了从含有α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯和氯离子的各种甲酯或去甲基化衍生物的溶液中回收α-L-天冬氨酰基-L-苯丙氨酸甲酯的方法。 该方法使用具有特定氯化物抑制速率的反渗透膜脱盐，并将含有特定比例的δ-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯的溶液浓缩至其衍生物，直到有机氯离子与总和的比重 的α-L-天冬氨酰基-L-苯丙氨酸甲酯及其衍生物。 然后将该脱盐浓缩溶液与含有甲醇和盐酸的含水溶剂接触，以回收高产率的α-L-天冬氨酰基-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐。