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    Preparation of caprolactam
    1.
    发明授权
    Preparation of caprolactam 有权
    己内酰胺的制备

    公开(公告)号：US06683179B2

    公开(公告)日：2004-01-27

    申请号：US10258941

    申请日：2002-10-29

    申请人： Peter Bassler ,  Dieter Baumann ,  Rolf-Hartmuth Fischer ,  Eberhard Fuchs ,  Johann-Peter Melder ,  Frank Ohlbach

    发明人： Peter Bassler ,  Dieter Baumann ,  Rolf-Hartmuth Fischer ,  Eberhard Fuchs ,  Johann-Peter Melder ,  Frank Ohlbach

    IPC分类号： C07D20108

    CPC分类号： C07D201/08

    摘要： A process for the preparation of caprolactam is provided, wherein a) a mixture (I) containing 6-aminocapronitrile and water is reacted in the gas phase, in the presence of a catalyst, to give a mixture (II) containing caprolactam, ammonia, water, high-boiling components and low-boiling components, b) ammonia is then removed from the mixture (II) to give a mixture (III) containing caprolactam, water, high-boiling components and low-boiling components, c) water is then removed from the mixture (III) to give a mixture (IV) containing caprolactam, high-boiling components and low-boiling components, and d) a solid (V) containing caprolactam is then obtained from the mixture (IV) by crystallization, the proportion by weight of caprolactam in the solid (V) being greater than in the mixture (IV).

    摘要翻译： 提供了制备己内酰胺的方法，其中a）含有6-氨基己腈和水的混合物（I）在催化剂存在下在气相中反应，得到含己内酰胺，氨，水的混合物（II） ，高沸点组分和低沸点组分，b）然后从混合物（II）中除去氨，得到含有己内酰胺，水，高沸点组分和低沸点组分的混合物（III），c）然后将水 从混合物（III）中除去，得到含有己内酰胺，高沸点组分和低沸点组分的混合物（IV），然后通过结晶从混合物（IV）获得含有己内酰胺的固体（V），比例 的固体（V）中的己内酰胺的量大于混合物（IV）中的。

    Preparation of caprolactam
    2.
    发明授权
    Preparation of caprolactam 有权
    己内酰胺的制备

    公开(公告)号：US06677449B2

    公开(公告)日：2004-01-13

    申请号：US10258942

    申请日：2002-10-29

    申请人： Peter Bassler ,  Dieter Baumann ,  Rolf-Hartmuth Fischer ,  Eberhard Fuchs ,  Johann-Peter Melder ,  Frank Ohlbach

    发明人： Peter Bassler ,  Dieter Baumann ,  Rolf-Hartmuth Fischer ,  Eberhard Fuchs ,  Johann-Peter Melder ,  Frank Ohlbach

    IPC分类号： C07D20102

    CPC分类号： C07D201/08 ,  C07D201/16

    摘要： A process for the preparation of caprolactam is provided, wherein a) a mixture (I) containing 6-aminocapronitrile and water is reacted in the liquid phase, in the presence of a catalyst, to give a mixture (II) containing caprolactam, ammonia, water, high-boiling components and low-boiling components, b) ammonia is then removed from the mixture (II) to give a mixture (III) containing caprolactam, water, high-boiling components and low-boiling components, c) water is then removed from the mixture (III) to give a mixture (IV) containing caprolactam, high-boiling components and low-boiling components, and d) a solid (V) containing caprolactam is then obtained from the mixture (IV) by crystallization, the proportion by weight of caprolactam in the solid (V) being greater than in the mixture (IV).

    摘要翻译： 提供了制备己内酰胺的方法，其中a）含有6-氨基己腈和水的混合物（I）在液相中在催化剂存在下反应，得到含有己内酰胺，氨，水的混合物（II） ，高沸点组分和低沸点组分，b）然后从混合物（II）中除去氨，得到含有己内酰胺，水，高沸点组分和低沸点组分的混合物（III），c）然后将水 从混合物（III）中除去，得到含有己内酰胺，高沸点组分和低沸点组分的混合物（IV），然后通过结晶从混合物（IV）获得含有己内酰胺的固体（V），比例 的固体（V）中的己内酰胺的量大于混合物（IV）中的。

    Method for reducing the content of an unsaturated amine in a mixture containing an amine and a nitrile
    3.
    发明授权
    Method for reducing the content of an unsaturated amine in a mixture containing an amine and a nitrile 失效
    减少含有胺和腈的混合物中不饱和胺含量的方法

    公开(公告)号：US06828457B2

    公开(公告)日：2004-12-07

    申请号：US10432385

    申请日：2003-05-21

    申请人： Frank Ohlbach ,  Christoph Benisch ,  Hermann Luyken ,  Andreas Ansmann ,  Rolf-Hartmuth Fischer ,  Johann-Peter Melder ,  Peter Bassler ,  Stefan Maixner

    发明人： Frank Ohlbach ,  Christoph Benisch ,  Hermann Luyken ,  Andreas Ansmann ,  Rolf-Hartmuth Fischer ,  Johann-Peter Melder ,  Peter Bassler ,  Stefan Maixner

    IPC分类号： C07C25334

    CPC分类号： C07C209/84 ,  C07C253/34

    摘要： A process is provided for reducing the content of a monounsaturated aliphatic amine (III) in a mixture (IV) containing an aminonitrile (I) or a diamine (II), or mixtures thereof, and the amine (III), wherein a) the mixture (IV) is reacted with an anionic nucleophile (V),  which contains a nucleophilic atom selected from the group comprising oxygen, nitrogen and sulfur,  which is capable of taking up an H+ ion to form an acid with a pKa ranging from 7 to 11, measured in water at 25° C., and  which has a relative nucleophilicity, measured in methyl perchlorate/methanol at 25° C.,  ranging from 3.4 to 4.7 when oxygen is the nucleophilic atom,  ranging from 4.5 to 5.8 when nitrogen is the nucleophilic atom, and  ranging from 5.5 to 6.8 when sulfur is the nucleophilic atom,  in an amount ranging from 0.01 to 10 mol per mole of amine (III) in the mixture (IV), to give a mixture (VI), and b) the aminonitrile (I) or the diamine (II), or mixtures thereof, are distilled from the mixture (VI) at a temperature ranging from 50 to 170° C. and a pressure ranging from 0.5 to 100 kPa.

    摘要翻译： 提供了一种降低含有氨基腈（I）或二胺（II）或其混合物的混合物（IV）中的单不饱和脂族胺（III）和胺（III）的含量的方法，其中a）混合物 （IV）与阴离子亲核试剂（V）反应，所述阴离子亲核试剂（V）含有选自氧，氮和硫的亲核原子，其能够吸收H +离子以形成pKa范围从 7至11，在25℃的水中测量，并且当氧是亲核原子时，在25℃的甲基高氯酸甲酯/甲醇中测量的范围为3.4至4.7，当氮气为4.5至5.8时，其具有相对的亲核性 是亲核原子，当硫是亲核原子时，其摩尔数为5.5至6.8，其量为每摩尔混合物（IV）中的胺（III）为0.01至10摩尔，得到混合物（Ⅵ），和b） 氨基腈（I）或二胺（II）或其混合物在温度下从混合物（VI）中蒸馏出 e范围为50至170℃，压力范围为0.5至100kPa。

    Method for removing 6-aminocapronitrile from mixtures that contain 6-aminocapronitrile, adipodinitrile and hexamethylenediamine
    5.
    发明授权
    Method for removing 6-aminocapronitrile from mixtures that contain 6-aminocapronitrile, adipodinitrile and hexamethylenediamine 失效
    从含有6-氨基己腈，己二胺和六亚甲基二胺的混合物中除去6-氨基己腈的方法

    公开(公告)号：US06972075B2

    公开(公告)日：2005-12-06

    申请号：US10311376

    申请日：2001-06-13

    申请人： Hermann Luyken ,  Frank Ohlbach ,  Rolf-Hartmuth Fischer ,  Johann-Peter Melder ,  Peter Bassler ,  Andreas Ansmann ,  Günther Achhammer

    发明人： Hermann Luyken ,  Frank Ohlbach ,  Rolf-Hartmuth Fischer ,  Johann-Peter Melder ,  Peter Bassler ,  Andreas Ansmann ,  Günther Achhammer

    IPC分类号： C07C209/48 ,  C07C253/34 ,  C07C255/03 ,  C07C255/24 ,  B01D3/14

    CPC分类号： C07C253/34 ,  C07C209/48 ,  Y10S203/20 ,  C07C255/24

    摘要： The invention relates to a method for removing, by distillation, 6-aminocapronitrile from mixtures that contain 6-aminocapronitrile, adipodinitrile and hexamethylenediamine, by a) removing the hexamethylenediamine from the mixture while obtaining a mixture (I) that has a hexamethylenediamine content of less than 1 wt. -%, b) removing completely or partially the 6-aminocapronitrile from mixture (I) while obtaining a mixture (II) whose content in substances that have a higher boiling point as 6-aminocapronitrile under distillation conditions and that cannot be formed by dimerization reactions when 6-aminocapronitrile is thermally treated is less than 1 wt. -%, and c) completely or partially removing from mixture (II) the hexamethylenediamine that might be present while obtaining a mixture (IV) whose hexamethylenediamine content is higher than that of mixture (II), and a mixture (V) whose hexamethylenediamine content is lower than that of mixture (II).

    摘要翻译： 本发明涉及一种通过以下方法：从含有6-氨基己腈，己二腈和六亚甲基二胺的混合物中蒸馏除去6-氨基己腈，方法是a）从混合物中除去六亚甲基二胺，同时得到六亚甲基二胺含量少的混合物（I） 超过1wt。 - ％，b）从混合物（I）中完全或部分地除去6-氨基己腈，同时得到其在蒸馏条件下具有较高沸点的物质中的含量为6-氨基己腈的混合物（II），并且不能通过二聚反应形成 当6-氨基己腈被热处理时小于1wt。 - ％，和c）在获得六亚甲基二胺含量高于混合物（II）的混合物（Ⅳ）的同时，可能存在的六亚甲基二胺的混合物（II）完全或部分地除去，和（VI）的六亚甲基二胺含量 低于混合物（II）。

    Method for generating catalysts
    6.
    发明授权
    Method for generating catalysts 失效
    生成催化剂的方法

    公开(公告)号：US06905997B2

    公开(公告)日：2005-06-14

    申请号：US10380550

    申请日：2001-09-20

    申请人： Frank Ohlbach ,  Hermann Luyken ,  Andreas Ansmann ,  Rolf-Hartmuth Fischer ,  Johann-Peter Melder ,  Peter Bassler

    发明人： Frank Ohlbach ,  Hermann Luyken ,  Andreas Ansmann ,  Rolf-Hartmuth Fischer ,  Johann-Peter Melder ,  Peter Bassler

    IPC分类号： B01J23/86 ,  B01J23/94 ,  B01J38/52 ,  C07B61/00 ,  C07C209/48 ,  C07C211/12 ,  B01J38/50 ,  B01J38/10

    CPC分类号： B01J38/52 ,  B01J23/94 ,  C07C209/48 ,  Y02P20/584

    摘要： A process is provided for the regeneration of a heterogeneous catalyst used for the preparation of compounds containing NH2 groups by the hydrogenation, with hydrogen, of compounds containing at least one unsaturated carbon-nitrogen bond, wherein a) the feed of the compound to be hydrogenated is stopped and b) the heterogeneous catalyst is treated with a compound of the formula R1R2N—CO—R3  (I), in which R1 is hydrogen or C1-C4 alkyl and R2, R3 independently of one another are each hydrogen or C1-C4 alkyl or together are a C3-C6 alkylene group, or mixtures of such compounds, at a pressure ranging from 0.1 to 30 MPa and a temperature ranging from 100 to 300° C., with the proviso that the compound of formula (I) is in liquid form during the treatment.

    摘要翻译： 提供了一种用于通过氢化含有至少一个不饱和碳 - 氮键的化合物再生用于制备含有NH 2基团的化合物的非均相催化剂的再生方法，其中a） 待氢化的化合物的进料停止，b）用式<β的化合物处理非均相催化剂。在线式描述=“In-line Formulas”end =“lead”→> （I），<？in-line-formula description =“In-line Formulas”end =“tail 其中R 1是氢或C 1 -C 4烷基，R 2，R 2，R 3， 各自独立地为氢或C 1 -C 4烷基，或者一起为C 3 -C 3 亚烷基或这些化合物的混合物，在0.1至30MPa的压力和100至300℃的温度范围内，条件是式（I）化合物为 液体 在治疗过程中形成。

    Preparation of cyclic lactams
    8.
    发明授权
    Preparation of cyclic lactams 有权
    制备环状内酰胺

    公开(公告)号：US06683178B2

    公开(公告)日：2004-01-27

    申请号：US10257877

    申请日：2002-10-17

    申请人： Frank Ohlbach ,  Andreas Ansmann ,  Peter Bassler ,  Rolf-Hartmuth Fischer ,  Hermann Luyken ,  Stefan Maixner ,  Johann-Peter Melder

    发明人： Frank Ohlbach ,  Andreas Ansmann ,  Peter Bassler ,  Rolf-Hartmuth Fischer ,  Hermann Luyken ,  Stefan Maixner ,  Johann-Peter Melder

    IPC分类号： C07D20108

    CPC分类号： C07D201/08 ,  C07D201/16

    摘要： The invention relates to a method for producing cyclic lactams of formula (II) by reacting a compound (I) of formula (I) with water in the presence of an organic, liquid dilution agent in the liquid phase. In formula (II), n and m respectively can have the values 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 and 9 and the sum of n+m is at least 3, preferably at least 4 and R1 and R2 represent C1-C6 alkyl, C5-C7 cycloalkyl or C6-C12 aryl groups. In formula (I), R1, R2, m and n are defined as above and R represents nitrile, carboxylic acid amide and carboxylic acid groups. The inventive method is characterized in that a) compound (I) is reacted with water in the liquid phase in the presence of an organic, liquid dilution agent (III) to form a mixture (IV) containing a lactam (II) and said mixture (IV) is subjected to an aqueous treatment to obtain a two-phase system.

    摘要翻译： 本发明涉及在液相中有机液体稀释剂存在下使式（I）化合物（I）与水反应制备式（II）的环状内酰胺的方法。 在式（II）中，n和m分别具有0,1,2,3,4,5,6,7,8和9的值，并且n + m的和至少为3，优选至少为4，并且 R 1和R 2代表C 1 -C 6烷基，C 5 -C 7环烷基或C 6 -C 12芳基。 在式（I）中，R 1，R 2，m和n如上定义，R代表腈，羧酸酰胺和羧酸基团。 本发明的方法的特征在于：a）化合物（I）在液相中在有机液体稀释剂（III）的存在下与水反应，形成含有内酰胺（II）的混合物（IV），所述混合物 （IV）进行水处理以获得两相体系。

    Method for the production of caprolactam
    10.
    发明授权
    Method for the production of caprolactam 有权
    生产己内酰胺的方法

    公开(公告)号：US06683180B2

    公开(公告)日：2004-01-27

    申请号：US10297209

    申请日：2002-12-04

    申请人： Frank Ohlbach ,  Andreas Ansmann ,  Rolf-Hartmuth Fischer ,  Johann-Peter Melder

    发明人： Frank Ohlbach ,  Andreas Ansmann ,  Rolf-Hartmuth Fischer ,  Johann-Peter Melder

    IPC分类号： C07D20108

    CPC分类号： C07D201/08 ,  Y02P20/52

    摘要： A process is provided for the preparation of caprolactam from a compound of formula (I): NC—(CH2)5—CO—R  (I) in which R is a carboxamide, carboxylic acid or carboxylic acid ester group, wherein a) a compound (I) or a mixture of such compounds, in the presence of ammonia and optionally a liquid diluent (VI), is hydrogenated with hydrogen in the presence of a catalyst (II) to give a mixture (III), b) the hydrogen and the catalyst (II) are separated from the mixture (III) to give a mixture (IV), and c) the mixture (IV), optionally in the presence of a liquid diluent (VII), is converted to caprolactam in the presence of a catalyst (V).

    摘要翻译： 提供了从式（I）化合物制备己内酰胺的方法：其中R是羧酰胺，羧酸或羧酸酯基，其中a）化合物（I）或这些化合物的混合物，在存在下 的氨和任选的液体稀释剂（VI）在催化剂（II）的存在下用氢氢化，得到混合物（III），b）将氢气和催化剂（II）从混合物（III）中分离出来， 任选在液体稀释剂（VII）的存在下，将混合物（IV）和（c）混合物（IV）在催化剂（V）的存在下转化成己内酰胺。