公开(公告)号：WO2015115962A1

公开(公告)日：2015-08-06

申请号：PCT/SE2015/000004

申请日：2015-01-29

Applicant: TOTALFÖRSVARETS FORSKNINGSINSTITUT

Inventor： EK, Stefan ,  SKARSTIND, Martin ,  LATYPOV, Nikolaj ,  SKIFS, Henrik ,  JOHANSSON, Jonas

IPC: C06B25/34 ,  C01B21/082

CPC classification number: C01B21/087 ,  B01D15/20 ,  B01D15/22 ,  B01J20/20 ,  B01J2220/52

Abstract: The invention concerns a method for making ADN from GUDN in one single process step. GUDN is reacted with an ammonium source (ammonium- sulfamate, ammonium-sulfate) and an ion-change gives ADN from GUDN in one process stage. The advantages are that the process gives pure ADN without potassium contaminants and that a smaller amount of solvent is necessary. GUDN and the ammonium source are heated together with water until everything is solved into a solution. Thereafter, an alcohol is added and the precipitate formed is filtered off. The filtrate is concentrated and the residue is suspended in an alcohol. The precipitate is filtered off and ADN is obtained by concentrating the filtrate. An alternative is to, after adding the alcohol, partially concentrate the then formed mixture. The filtering off of the particles from this mixture yields a solution of ADN in alcohol. Evaporation of this solution yields clean ADN after only one filtering stage. Ammonia can also be used as a source of ammonium. GUDN is then dissolved in ammonia where after then formed ammonium-dinitramide and guanylurea are separated through separation on a column filled with active carbon. The eluted solution is concentrated until dry which yields ADN. GUDN can also be reacted with ammonium-sulfate in alcohol creating a precipitate which is filtered off. The filtrate is concentrated and the remainder is suspended in alcohol. The un-soluted particles are filtered off and ADN is obtained through concentrating

Abstract translation: 本发明涉及在一个单一过程步骤中从GUDN制备ADN的方法。 GUDN与铵源（铵 - 氨基磺酸铵，硫酸铵）反应，离子交换在一个工艺阶段从GUDN得到ADN。 其优点是该方法产生纯的不含钾污染物的纯ADN，并且需要较少量的溶剂。 GUDN和铵源与水一起加热，直到所有物质溶解在溶液中。 此后，加入醇并滤出形成的沉淀物。 将滤液浓缩，将残余物悬浮于醇中。 滤出沉淀物，浓缩滤液得到ADN。 另一种方法是在加入酒精后，将形成的混合物部分浓缩。 从该混合物中滤出颗粒产生ADN在醇中的溶液。 该溶液的蒸发仅在一个过滤阶段产生干净的ADN。 氨也可以用作铵源。 然后将GUDN溶解在氨中，然后在填充有活性炭的柱上通过分离分离形成的二硝化铵和脒基脲。 将洗脱的溶液浓缩至干燥，得到ADN。 GUDN也可以与醇中的硫酸铵反应，产生沉淀，将其滤出。 将滤液浓缩，剩余物悬浮于乙醇中。 滤去未溶解的颗粒，通过浓缩获得ADN

公开(公告)号：WO2014016457A1

公开(公告)日：2014-01-30

申请号：PCT/ES2013/070500

申请日：2013-07-12

Applicant: CONSEJO SUPERIOR DE INVESTIGACIONES CIENTÍFICAS (CSIC)

Inventor： SAUGAR FERNÁNDEZ, Ana Isabel ,  PÉREZ PARIENTE, Joaquín

IPC: C04B35/584 ,  C04B35/624 ,  C04B38/00 ,  B01J21/06

CPC classification number: B01J27/24 ,  B01D53/228 ,  B01D71/02 ,  B01J37/08 ,  C01B21/087 ,  C01B21/0923 ,  C01P2002/50 ,  C01P2006/14 ,  C01P2006/16

Abstract: La presente invención se refiere a un compuesto de fórmula general: Si x M 1-x N y H z donde M se refiere al menos a un elemento del grupo formado por germanio, aluminio y galio; x está comprendido entre 0 y 0.5; y está comprendido entre 2 y 4; y z está comprendido entre 2 y 8; dicho compuesto conteniendo enlaces entre los átomos de silicio y átomos de nitrógeno y entre el elemento M y los átomos de nitrógeno. Asimismo, la presente invención se refiere a un método de obtención del compuesto mediante reacción de amonolisis con los compuestos precursores en liquido iónico y amoniaco gaseoso a una temperatura comprendida entre -15 °C y 200 °C. Otro objeto de la invención es el método de preparación de un material poroso amorfo a partir del compuesto descrito, así como el propio material y sus múltiples usos.

Abstract translation: 本发明涉及通式为SixM1-xNyHz的化合物，其中M是由锗，铝和镓形成的基团中的至少一种元素; x在0和0.5之间; y在2和4之间; z在2和8之间; 所述化合物在硅原子和氮原子之间以及元素M和氮原子之间含有键。 本发明还涉及通过在离子液体和气态氨中的前体化合物在-15℃至200℃之间的温度下通过氨解反应制备化合物的方法。 本发明还涉及从所述化合物以及材料本身及其多种用途制备无定形多孔材料的方法。

公开(公告)号：WO2008117855A1

公开(公告)日：2008-10-02

申请号：PCT/JP2008/055964

申请日：2008-03-27

Applicant: 旭化成ケミカルズ株式会社 ,  日名子 英範

Inventor： 日名子 英範

IPC: C01B21/082

CPC classification number: C01B21/0605 ,  C01B3/0015 ,  C01B21/087 ,  H01G11/32 ,  H01G11/34 ,  H01M4/587 ,  Y02E60/13 ,  Y02E60/328 ,  Y10T29/49108

Abstract: 　本発明は、アズルミン酸に酸素含有ガス雰囲気下で第１の加熱処理を施して加熱処理物を得る第１工程と、前記加熱処理物に不活性ガス雰囲気下で第２の加熱処理を施す第２工程と、を有する窒素含有炭素材料の製造方法を提供する。

Abstract translation: 一种含氮碳材料的制造方法，其特征在于，包括：在氧气气氛中进行第一次加热处理薁的第一工序，得到加热处理物，进行第二加热处理的第二工序 产品在惰性气体气氛中。

公开(公告)号：WO99021795A1

公开(公告)日：1999-05-06

申请号：PCT/SE1998/001938

申请日：1998-10-27

IPC: C01B21/087 ,  C06B21/00 ,  C06B31/00 ,  C08K5/32 ,  C01B21/082 ,  C06D5/06

CPC classification number: C01B21/087 ,  C06B21/005 ,  C06B21/0066 ,  C06B31/00 ,  C08K5/32

Abstract: The invention relates to a method of producing prills of ADN. The method comprises melting and dispersion of ADN in a nonpolar medium to obtain droplets of ADN in the medium; cooling the medium for solidification of the droplets into prills and separation of said prills from the medium. The invention is characterised in that ultrasonic energy is supplied to the medium during dispersion. The invention also concerns a polymodal mixture of ADN prills containing prills having a particle size of less than 40 mu m produced according to the method.

Abstract translation: 本发明涉及一种生产ADN颗粒的方法。 该方法包括在非极性介质中融合和分散ADN，以在介质中获得ADN的液滴; 冷却介质以使液滴固化成颗粒，并将所述颗粒与介质分离。 本发明的特征在于在分散期间向介质提供超声波能量。 本发明还涉及根据该方法制备的含有粒径小于40μm的颗粒的ADN颗粒的多型混合物。

公开(公告)号：WO99021793A1

公开(公告)日：1999-05-06

申请号：PCT/SE1998/001936

申请日：1998-10-27

IPC: C01B21/087 ,  C06B21/00 ,  C06B31/00 ,  C08K5/32 ,  C01B21/082 ,  C06D5/06

CPC classification number: C01B21/087 ,  C06B21/005 ,  C06B21/0066 ,  C06B31/00 ,  C08K5/32

Abstract: The invention relates to the production of prills of ADN. Homogeneous, pore-free prills are produced by making droplets of ADN solidify at low pressure, preferably under vacuum below 25 mm Hg. The prilling can be carried out in a prill tower or in a liquid nonpolar medium. The nonpolar medium may consist of a plasticiser or a plasticiser with a polymer added for adjustment of the viscosity of the medium. Ultrasonic energy can be supplied to the medium during prilling to obtain an intense dispersion of molten ADN in the medium and, thus, small prills. ADN prills having a particle size below 40 mu m can be produced in this way. The invention also concerns a polymodal mixture of ADN prills comprising prills having a particle size below 40 mu m produced according to the method.

Abstract translation: 本发明涉及ADN颗粒的生产。 通过使ADN的液滴在低压下，优选在低于25mm Hg的真空下固化而产生均匀，无孔的颗粒。 造粒可在造粒塔或液体非极性培养基中进行。 非极性介质可以由增塑剂或增塑剂组成，其中加入聚合物以调节介质的粘度。 在造粒过程中可以向培养基提供超声波能量，以获得熔融ADN在培养基中的强烈分散，从而获得小颗粒。 可以以这种方式生产粒径小于40μm的ADN颗粒。 本发明还涉及包含根据该方法生产的粒度低于40μm的颗粒的ADN颗粒的多型混合物。

公开(公告)号：WO2014191058A1

公开(公告)日：2014-12-04

申请号：PCT/EP2013/061541

申请日：2013-06-05

Applicant: EVONIK INDUSTRIES AG ,  HOPPE, Carl-Friedrich ,  GÖTZ, Christian ,  UEHLENBRUCK, Goswin ,  RAULEDER, Hartwig

Inventor： HOPPE, Carl-Friedrich ,  GÖTZ, Christian ,  UEHLENBRUCK, Goswin ,  RAULEDER, Hartwig

IPC: C01B21/087 ,  B01D3/14 ,  C07F7/02 ,  C08G77/62

CPC classification number: C01B21/087 ,  B01D3/143 ,  B01J19/24 ,  B01J2219/24 ,  C08G77/62

Abstract: Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Trisilylamin und Polysilazanen in der Flüssigphase, indem man Ammoniak überstöchiometrisch gegenüber Monochlorsilan, das in inertem Lösungsmittel vorliegt, dosiert. Hierbei läuft eine Reaktion ab, bei der Trisilylamin sowie Polysilazane entstehen. TSA wird anschließend aus dem Produktgemisch gasförmig abgetrennt. Das erhaltene TSA wird durch Filtration und Destillation aufgereinigt und in hoher oder höchster Reinheit erhalten. Das Sumpfproduktgemisch wird aus dem Reaktordurch eine Filtereinheit geführt, wobei festes Ammoniumchlorid abgetrennt wird, und man ein flüssiges Gemisch aus Polysilazanen und Lösungsmittel erhält.Dieses wirdzur Rückgewinnung von Lösungsmittel einer weiteren Destillation zugeführt. Durch die stöchiometrische Überdosierung von NH 3 gegenüber Monochlorsilan wird Monochlorsilan im Reaktor vollständig umgesetzt. Hierdurch wird in den nachgelagerten Anlagenteilen zur Aufreinigung des TSAs die Reaktion von Monochlorsilan mit zusätzlichem, in geringen Mengen gebildetem Disilylamin unter Bildung von festem Ammoniumchlorid vollständig verhindert.Die im Anschluss an den Reaktor filtrierten Lösungen sind entsprechend vollständig frei von Feststoffen. Die eingesetzten Destillationskolonnen enthalten nach Abschluss der Destilliervorgänge keinerlei Feststoffe bzw. Ablagerungen.

Abstract translation: 本发明涉及一种用于聚硅氮烷三甲硅烷基胺的制备和由氨贫相对化学计量的一氯甲硅烷，这是存在于惰性溶剂中，给予的液相。 在此，发生反应，从三甲硅烷基胺和聚硅氮烷所得的。 TSA然后从气态形式的产物混合物中分离。 得到的TSA通过过滤和蒸馏纯化，并在高或最高纯度获得。 底部产物混合物从通过滤波器单元的反应器，所述固体氯化铵被分离并供给到聚硅氮烷和溶剂的erhält.Dieseswirdzur进一步蒸馏回收溶剂的液体混合物。 通过在一氯一氯氨的化学计量过量将在反应器中全面实施。 以这种方式，用另外的氯硅烷的反应中，形成在少量disilylamine以形成固体氯化铵完全verhindert.Die以下在该植物中旅游业附属帐户纯化的下游部分在反应器过滤的溶液被相应地完全不含固体。 所使用的蒸馏塔包括Destilliervorgänge没有固体或沉积物完成之后。

公开(公告)号：WO2014181194A2

公开(公告)日：2014-11-13

申请号：PCT/IB2014/001629

申请日：2014-03-25

Applicant: L'AIR LIQUIDE SOCIETE ANONYME POUR I'ETUDE ET L'EXPLOITATION DES PROCEDES GEORGES CLAUDE

Inventor： RITTER, Cole, J., III ,  STEPHENS, Matthew, Damien

CPC classification number: C01B21/087 ,  C01C1/164

Abstract: The present invention is directed to a condensed phase batch process for synthesis of trisilylamine (TSA). An improved synthesis process that incorporates a solvent to help promote a condensed-phase reaction between ammonia gas (or liquid) and liquified monochlorosilane (MCS) in good yields is described. This process facilitates the removal of the byproduct waste with little to no reactor down time, substantial reduction of down-stream solids contamination and high-purity product from first-pass distillation.

Abstract translation: 本发明涉及用于合成三甲胺（TSA）的冷凝相间歇方法。 描述了一种改进的合成方法，其包含溶剂以有助于以良好的产率促进氨气（或液体）和液化的一氯硅烷（MCS）之间的冷凝相反应。 该方法有助于在几乎没有反应器停机时间内除去副产物废物，大大减少下游固体污染物和来自一次蒸馏的高纯度产物。

公开(公告)号：WO2014023470A1

公开(公告)日：2014-02-13

申请号：PCT/EP2013/063286

申请日：2013-06-25

Applicant: EVONIK INDUSTRIES AG ,  HOPPE, Carl-Friedrich ,  GÖTZ, Christian ,  RAULEDER, Hartwig ,  UEHLENBRUCK, Goswin

Inventor： HOPPE, Carl-Friedrich ,  GÖTZ, Christian ,  RAULEDER, Hartwig ,  UEHLENBRUCK, Goswin

IPC: C08G77/62

CPC classification number: C01B21/087 ,  B01J19/24 ,  B01J2219/24 ,  C08G77/62

Abstract: Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Trisilylamin und Polysilazanen in der Flüssigphase, indem man in einem inerten Lösungsmittel gelösten Ammoniak zunächst unterstöchiometrisch gegenüber Monochlorsilan dosiert, das ebenfalls in inertem Lösungsmittel vorliegt. Die Reaktion wird in einem Reaktor durchgeführt, bei der Trisilylamin, gebildet nach folgender Gleichung: 4 NH 3 + 3 H 3 SiCI --> 3 NH 4 CI + (SiH 3 ) 3 N, sowie Polysilazane entstehen. Der Reaktor wird anschließend entspannt und TSA aus dem Produktgemisch gasförmig abgetrennt. Das erhaltene TSA wird durch Filtration und Destillation aufgereinigt und in hoher oder höchster Reinheit erhalten. Anschließend wird weiterer in inertem Lösungsmittel gelöster Ammoniak in den Reaktor dosiert, wobei zusammen mit der zuvor eingeleiteten Menge an Ammoniak gegenüber der zuvor vorhandenen Menge an MCS ein stöchiometrischer Überschuss an Ammoniak eingesetzt ist. Überschüssiger Ammoniak wird anschließend abgelassen, Inertgas eingeleitet, und das Sumpfproduktgemisch aus dem Reaktor durch eine Filtereinheit geführt, wobei festes Ammoniumchlorid abgetrennt wird, und man ein flüssiges Gemisch aus Polysilazanen und Lösungsmittel erhält.

Abstract translation: 本发明涉及一种用于聚硅氮烷三甲硅烷基胺的制备和加入氨水溶解在最初化学计量计量加入一氯惰性溶剂的液相中，也存在于惰性溶剂。 该反应在反应器中进行，其中三甲硅烷基胺，根据以下方程形成：4 NH 3 + 3 H3SiCI - 出现> 3 + NH 4 Cl（上的SiH 3）3 N，和聚硅氮烷。 然后将反应器分离的松弛和TSA从气态形式的产物混合物。 得到的TSA通过过滤和蒸馏纯化，并在高或最高纯度获得。 然后进一步溶解在惰性溶剂中，氨被定量加入反应器中，用在先前已有的MCS的量采用氨的先前介绍的量，化学计量过量的氨一起。 过量的氨被排出引入惰性气体，并从出通过过滤器单元的反应器底部产物混合物，所述固体氯化铵分离并可以得到聚硅氮烷和溶剂的液体混合物。

公开(公告)号：WO2013052673A3

公开(公告)日：2013-07-11

申请号：PCT/US2012058764

申请日：2012-10-04

Applicant: VOLTAIX INC

Inventor： RITTER COLE J

IPC: C01B21/068 ,  B01J8/00 ,  B01J19/18

CPC classification number: C01B21/087

Abstract: The present invention is directed to a condensed phase batch process for synthesis of trisilylamine (TSA). An improved synthesis method that incorporates a solvent to help promote a condensed-phase reaction between ammonia gas (or liquid) and liquified monochlorosilane (MCS) in good yields is described. This method facilitates the removal of the byproduct waste with little to no reactor down time, substantial reduction of down-stream solids contamination and high-purity product from first-pass distillation.

Abstract translation: 本发明涉及用于合成三甲胺（TSA）的冷凝相间歇方法。 描述了一种改进的合成方法，其包括溶剂以帮助促进氨气（或液体）和液化的一氯硅烷（MCS）之间的冷凝相反应，产率良好。 该方法有助于在几乎没有反应器停机的时间内除去副产物废物，大大减少下游固体污染物和来自一次蒸馏的高纯度产物。

公开(公告)号：WO2013004423A1

公开(公告)日：2013-01-10

申请号：PCT/EP2012/059019

申请日：2012-05-15

Applicant: EVONIK DEGUSSA GMBH ,  HOPPE, Carl-Friedrich ,  RAULEDER, Hartwig ,  LUNT-RIEG, Ingrid ,  GÖTZ, Christian

Inventor： HOPPE, Carl-Friedrich ,  RAULEDER, Hartwig ,  LUNT-RIEG, Ingrid ,  GÖTZ, Christian

IPC: B01D3/14 ,  B01J8/00 ,  C01B21/087 ,  C07F7/10

CPC classification number: C01B21/087 ,  B01J19/24 ,  C01B33/043 ,  C01C1/164

Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft ein spezielles Verfahren zur Herstellung von Trisilylamin aus Monochlorsilan und Ammoniak in der Flüssigphase. Die Erfindung betrifft ferner eine Anlage, in der ein solches Verfahren vorteilhaft durchgeführt werden kann.

Abstract translation: 本发明涉及一种用于在液相中制备三甲硅烷基胺和氨的一氯特殊工艺。 本发明还涉及植物，其中这样的方法可以有利地进行。