Abstract:
Die vorliegende Erfindung betrifft ein spezielles Verfahren, eine dafür besonders vorteilhafte Vorrichtung sowie deren Verwendung für die Herstellung von reinen Organosilanen mit ungesättigten organischen Resten aus der Reihe Acryloxyalkyl- oder Methacryloxyalkyltrialkoxysilan, insbesondere von 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan (MEMO), durch Hydrosilylierung vom Allylacrylat oder Allylmethacrylat mit Trialkoxysilan in Gegenwart eines homogenen Pt(IV)-Katalysators sowie eines speziellen Stabilisatorsystems und destillativer Aufarbeitung des Rohprodukts, wobei man das Reinprodukt über eine gezielte Seitenabnahme, die unter Temperatur- und Druckkontrolle aus der Rektifikationskolonne erfolgt, gewinnt.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Trisilylamin und Polysilazanen in der Flüssigphase, indem man Ammoniak überstöchiometrisch gegenüber Monochlorsilan, das in inertem Lösungsmittel vorliegt, dosiert. Hierbei läuft eine Reaktion ab, bei der Trisilylamin sowie Polysilazane entstehen. TSA wird anschließend aus dem Produktgemisch gasförmig abgetrennt. Das erhaltene TSA wird durch Filtration und Destillation aufgereinigt und in hoher oder höchster Reinheit erhalten. Das Sumpfproduktgemisch wird aus dem Reaktordurch eine Filtereinheit geführt, wobei festes Ammoniumchlorid abgetrennt wird, und man ein flüssiges Gemisch aus Polysilazanen und Lösungsmittel erhält.Dieses wirdzur Rückgewinnung von Lösungsmittel einer weiteren Destillation zugeführt. Durch die stöchiometrische Überdosierung von NH 3 gegenüber Monochlorsilan wird Monochlorsilan im Reaktor vollständig umgesetzt. Hierdurch wird in den nachgelagerten Anlagenteilen zur Aufreinigung des TSAs die Reaktion von Monochlorsilan mit zusätzlichem, in geringen Mengen gebildetem Disilylamin unter Bildung von festem Ammoniumchlorid vollständig verhindert.Die im Anschluss an den Reaktor filtrierten Lösungen sind entsprechend vollständig frei von Feststoffen. Die eingesetzten Destillationskolonnen enthalten nach Abschluss der Destilliervorgänge keinerlei Feststoffe bzw. Ablagerungen.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Siliziumnitrid, ein Siliziumnitrid mit speziellem Verunreinigungsprofil und dessen Verwendung, insbesondere zur Herstellung von hochreinem Silizium.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Trisilylamin und Polysilazanen in der Flüssigphase, indem man in einem inerten Lösungsmittel gelösten Ammoniak zunächst unterstöchiometrisch gegenüber Monochlorsilan dosiert, das ebenfalls in inertem Lösungsmittel vorliegt. Die Reaktion wird in einem Reaktor durchgeführt, bei der Trisilylamin, gebildet nach folgender Gleichung: 4 NH 3 + 3 H 3 SiCI --> 3 NH 4 CI + (SiH 3 ) 3 N, sowie Polysilazane entstehen. Der Reaktor wird anschließend entspannt und TSA aus dem Produktgemisch gasförmig abgetrennt. Das erhaltene TSA wird durch Filtration und Destillation aufgereinigt und in hoher oder höchster Reinheit erhalten. Anschließend wird weiterer in inertem Lösungsmittel gelöster Ammoniak in den Reaktor dosiert, wobei zusammen mit der zuvor eingeleiteten Menge an Ammoniak gegenüber der zuvor vorhandenen Menge an MCS ein stöchiometrischer Überschuss an Ammoniak eingesetzt ist. Überschüssiger Ammoniak wird anschließend abgelassen, Inertgas eingeleitet, und das Sumpfproduktgemisch aus dem Reaktor durch eine Filtereinheit geführt, wobei festes Ammoniumchlorid abgetrennt wird, und man ein flüssiges Gemisch aus Polysilazanen und Lösungsmittel erhält.
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Die Erfindung betrifft Leergebinde (1) zur Aufnahme von hochreinen und ultra hochreinen, luft- und/oder feuchtigkeitsempfindlichen liquiden oder kondensierbaren Verbindungen, mit zylindrischen Mantel (3) und beidseitig des zylindrischen Mantels einen Boden (4a) und einen oberen Abschluss (4b, 4b'), einer zugeordneten Anschlusseinheit (2) einschließlich Absperr-/ Mehrweg- und Spülsystem (5) und zugeordnetem Tauchrohr (7), das dadurch gekennzeichnet ist, dass das untere Ende des Tauchrohrs (7a) in eine Vertiefung (4c) (Mulde), die im Boden (4a) eingebracht ist und die tiefste Stelle des Bodens darstellt, hineinragt und/oder das untere Ende des Tauchrohrs (7a) angeschrägt ist und mit der Spitze des angeschrägten Tauchrohres (7b) dem tiefsten Punkt des Bodens (4a) bis auf weniger als 2 mm angenähert ist oder diesen mit der Spitze des angeschrägten Tauchrohres (7b) berührt. Ferner betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung erfindungsgemäßer Leergebinde für die Lagerung, Handhabung und/oder den Transport solcher hochreinen und ultrahochreinen Verbindungen.
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Die Erfindung betrifft die Verwendung des Nebenproduktes Siliciumtetrachlorid, das bei der Herstellung von Silicium oder Halogensilanen als Nebenprodukt anfällt, zur Herstellung von Silicium, indem das Nebenprodukt Siliciumtetrachlorid mit einem elementaren, metallischen Reduktionsmittel zu Silicium und Metallchloriden umgesetzt wird.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein spezielles Verfahren zur Herstellung von Trisilylamin aus Monochlorsilan und Ammoniak in der Flüssigphase. Die Erfindung betrifft ferner eine Anlage, in der ein solches Verfahren vorteilhaft durchgeführt werden kann.
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The present invention relates to a process for preparing aqueous colloidal silica sols of high purity from silicate solutions, to aqueous colloidal silica sols with a specific profile of impurities, and to the use thereof. The invention further encompasses high-purity aqueous silica obtained as an intermediate in the course of the purification process, high-purity silicon dioxide obtainable by dewatering, and the use thereof.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung wssriger kolloidaler Silikasole hoher Reinheit aus Silikatlsungen, wssrige kolloidale Silikasole mit speziellem Verunreinigungsprofil sowie deren Verwendung. Ferner umfasst die Erfindung im Rahmen des Aufreinigungsprozesses als Zwischenprodukt anfallende hochreine wssrige Kieselsure, durch Entwsserung erhltliches Siliziumdioxid hoher Reinheit und dessen Verwendung.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Monochlorsilan aus der Umsetzung von Monosilan und Dichlorsilan in Gegenwart eines Katalysators. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird Monochlorsilan durch Komproportionierung von Monosilan und Dichlorsilan gebildet. Ferner betrifft die Erfindung die Verwendung des hergestellten Monochlorsilans als auch eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens.