公开(公告)号：CN117430637A

公开(公告)日：2024-01-23

申请号：CN202311260133.8

申请日：2023-09-27

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 崔哲 ,  张晓光 ,  毛明珍 ,  卫天琪 ,  张选利 ,  张媛媛 ,  肖啸

IPC: C07F9/6593

Abstract: 本发明公开了一种三(2‑烯丙基苯氧基)‑三苯氧基环三磷腈的合成方法，该方法以结晶后的六氯环三磷腈为起始原料，2‑甲基四氢呋喃为溶剂，先后与2‑烯丙基酚钠盐和苯酚钠盐回流反应24‑72h，得到高纯度的三(2‑烯丙基苯氧基)‑三苯氧基环三磷腈。本发明方法工艺简单，工艺稳定，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN116375749A

公开(公告)日：2023-07-04

申请号：CN202310124064.1

申请日：2023-02-16

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 崔哲 ,  张媛媛 ,  张选利 ,  张晓光 ,  卫天琪 ,  毛明珍

IPC: C07F5/02

Abstract: 本发明公开一种反式烯基三氟硼酸钾及其合成方法，包括将硼烷、二甲硫醚和α‑蒎烯混合反应，然后加入炔烃反应得到烯基硼烷，后向烯基硼烷中加入乙醛反应，接着加入氟氢化钾反应，最后将反应体系依次进行浓缩、热溶、过滤、重结晶得到反式烯基三氟硼酸钾。本方法制备具有高效、反应条件温和、操作方便、后处理简便，无需超低温、副产物少。适用于多种不同类型反式烯基三氟硼酸钾制备。无需金属试剂和中间体纯化，降低成本。官能团兼容性强，底物普适性高。

公开(公告)号：CN113620807A

公开(公告)日：2021-11-09

申请号：CN202110959693.7

申请日：2021-08-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毛明珍 ,  张媛媛 ,  张选利 ,  张晓光 ,  卫天琪 ,  张建功

IPC: C07C201/02 ,  C07C203/04 ,  B01J4/02 ,  B01J19/00 ,  B01J4/00

Abstract: 本发明提供了一种连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统和工艺，反应原料包括异丙醇和高纯度精制硝酸；采用连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统，在低温条件下进行连续硝化反应，制得初步反应产物，初步反应产物经过离心酸酯分离、离心碱洗和离心盐洗后，最终制得硝酸异丙酯。本发明的连续合成硝酸异丙酯的工艺，采用高纯度精制硝酸作为反应原料，整个连续硝化反应在低温条件下进行，该工艺采用本发明的连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统，能够实现对反应过程的精准控制，最终能够制得高纯度的硝酸异丙酯，并且大幅度地提高了硝酸异丙酯的收率。

公开(公告)号：CN110044758A

公开(公告)日：2019-07-23

申请号：CN201910343874.X

申请日：2019-04-26

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 戎豪杰 ,  徐泽刚 ,  陈涛 ,  杨翠凤 ,  张媛媛 ,  宁斌科 ,  卫天琪 ,  苏天铎

IPC: G01N5/00

Abstract: 本发明公开了一种硫酸乙基胍含量的测定方法。首先向硫酸乙基胍的水溶液中加入甲基橙作为指示剂并用盐酸将溶液调至酸性后，向反应体系中加入过量的氯化钡并在室温下搅拌，有白色硫酸钡固体生成，过滤、洗涤得固体硫酸钡湿品，烘干、称重便可得硫酸钡质量；利用硫酸根摩尔守恒计算出体系内硫酸硫酸乙基胍的纯度，测定结果与NMR内标法所测结果一致。

公开(公告)号：CN107935859A

公开(公告)日：2018-04-20

申请号：CN201711247625.8

申请日：2017-12-01

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李秉擘 ,  卫天琪 ,  宁斌科 ,  王威 ,  陈涛 ,  杨翠凤 ,  张晓光 ,  张媛媛

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/05

Abstract: 本发明公开了一种硝基环丙烷的合成方法：以1-卤代-3-硝基丙烷为原料，在氢氧化钠的作用下，以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂，制备硝基环丙烷。本发明公开的方法操作简单、反应迅速、产率高，解决了快速高效合成硝基环丙烷的难题，本发明公开的合成方法可以用于含硝基环丙烷结构单元的有机分子的合成。

公开(公告)号：CN104292166B

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201410542108.3

申请日：2014-10-14

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王月梅 ,  林双政 ,  杨翠凤 ,  宁斌科 ,  徐泽刚 ,  王伦 ,  刘康云 ,  李秉擘 ,  武宗凯 ,  卫天琪 ,  王安勇 ,  张媛媛

IPC: C07D233/90

Abstract: 本发明公开了一种合成4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺的方法，其特征是以2-羰基-2-P-苯甲基乙醛为原料，与乙醛酸合成咪唑环、再经过氨化、脱水、氯化、磺酰化最后合成4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺；本发明的合成方法制备4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺纯度达到98.0％以上，总收率达到44.5％以上。此发明公开的方法原材料便宜易得，工艺简单，反应条件温和，产生废水少，环境污染小。本发明主要应用于农药杀菌剂4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺的合成。

公开(公告)号：CN104177273B

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201410455636.5

申请日：2014-09-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨翠凤 ,  林双政 ,  王月梅 ,  宁斌科 ,  王伦 ,  徐泽刚 ,  卫天琪 ,  张媛媛 ,  李秉擘 ,  王安勇 ,  张晓光

IPC: C07C233/87 ,  C07C231/10

Abstract: 本发明公开了一种合成手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的方法，其合成步骤如下：以硝基苄和乙醛酸酯类化合物为原料，在手性有机碱的催化下，在有机溶剂中反应，先制备手性3-硝基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物，然后经过还原酰化制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物；此发明公开的方法原料便宜易得，制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物步骤少，最终收率高；本发明主要应用于医药中间体手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的合成。

公开(公告)号：CN116354896A

公开(公告)日：2023-06-30

申请号：CN202310293102.6

申请日：2023-03-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张晓光 ,  卫天琪 ,  王威 ,  崔哲 ,  毛明珍 ,  张选利 ,  张媛媛 ,  王伦

IPC: C07D249/08

Abstract: 本发明公开一种连续流微通道制备氯氟醚菌唑的工艺方法，包含醚化、酰化反应制备1‑[4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑三氟甲基苯基]乙酮、环氧化反应制备2‑[4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑三氟甲基苯基]‑2‑甲基环氧乙烷和开环取代制备氯氟醚菌唑四步反应，本发明工艺过程具有关键和危险工艺步骤采用连续流微反应器进行制备，具有原子经济性好、收率和制备效率高的优点，并大幅提高工艺过程的本质安全性。

公开(公告)号：CN111333557B

公开(公告)日：2022-05-24

申请号：CN202010311171.1

申请日：2020-04-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 卫天琪 ,  刘康云 ,  王伦 ,  张晓光 ,  张媛媛 ,  宁斌科 ,  毛明珍 ,  张建功

IPC: C07C333/16 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明提出一种连续流合成代森锰锌制备方法，将代森钠溶液和锰盐溶液同时送入连续流微反应器混合，随后对反应液进行过滤、水洗、再过滤，得到的湿料滤饼直接加入锌盐溶液中搅拌均匀后过滤、烘干，得到全络合态代森锰锌。本发明可解决现有技术中制备全络合态代森锰锌原药时存在的能耗高、时间长、使用分散剂造成三废增加的问题。本发明利用连续流技术实现两向流体在撞击区强烈撞击，使得分子尺度的围观混合良好，从而保证了在一定的控制条件下撞击区达到很高且均匀的过饱和度，产生大量晶核。本发明制备方法环保简单、制备成本低，不经过物理研磨及其他工序，对目前代森锰锌制备工艺改动较小且无额外三废产出。

公开(公告)号：CN107602477A

公开(公告)日：2018-01-19

申请号：CN201711006726.6

申请日：2017-10-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈涛 ,  杨翠凤 ,  徐泽刚 ,  苏天铎 ,  卫天琪 ,  宁斌科

IPC: C07D233/90

Abstract: 本发明公开了一种氰霜唑原药的精制方法，属于精细化学品分离提纯技术领域。将氰霜唑原药粗品加入到碱水和有机溶剂的混合体系内，升温至30～90℃，并在此温度下搅拌2～6h，降温至20～30℃过滤烘干，即可得外观纯白的氰霜唑原药。本发明具有溶剂量使用少，操作简单，且可将氰霜唑异构体转化为原料4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4’-甲基苯基)咪唑进行再利用的优点。