公开(公告)号：CN116135836A

公开(公告)日：2023-05-19

申请号：CN202111372104.1

申请日：2021-11-18

申请人： 中国科学院大连化学物理研究所

发明人： 陈光文 ,  侯跃辉 ,  尧超群 ,  刘璇 ,  韩梅

IPC分类号： C07C201/08 ,  C07C205/24 ,  B01J19/00

摘要： 本发明公开了一种超声微反应系统合成三硝基间苯三酚的方法，所述方法包含如下步骤：(1)间苯三酚的浓硫酸溶液和硝化试剂溶液(硝酸、硝硫混酸、硝酸盐的硫酸溶液)在超声微反应装置中进行混合与反应；(2)反应结束后物料与冷水在微混合器中混合并在出口收集样品，经过滤、洗涤、干燥后得到硝化产物。在反应停留时间约5～10分钟的条件下，产品纯度大于98％，产品收率可达高于92％。本发明利用超声微反应装置内微反应器高效传质传热的特点，提高了反应收率并解决了堵塞问题，实现了TNPG的连续合成，具有可操作性和过程安全性。

公开(公告)号：CN113264837A

公开(公告)日：2021-08-17

申请号：CN202110589178.4

申请日：2021-05-28

申请人： 信阳师范学院

发明人： 张行程 ,  邹芳芳 ,  姚磊 ,  胡文祥

IPC分类号： C07C201/08 ,  C07C205/24 ,  C07C213/02 ,  C07C215/78 ,  C07C277/00 ,  C07C279/02 ,  C07C281/16 ,  C07D249/08 ,  C07D257/06 ,  C06B25/04

摘要： 本发明涉及化合物制备技术领域，公开了3,5‑二羟基‑2,4,6‑三硝基苯衍生物的含能离子盐及其制备方法。制备方法包括以下制备过程：（1）制备3,5‑二羟基‑2,4,6‑三硝基苯衍生物；（2）将碱、盐或氧化物中的一种加入到3,5‑二羟基‑2,4,6‑三硝基苯衍生物的溶液中进行反应，过滤、干燥，既得3,5‑二羟基‑2,4,6‑三硝基苯衍生物的含能离子盐。本发明通过硝化和氨基化反应制备3,5‑二羟基2,4,6‑三硝基苯胺，具有合成方法简便，所得产物易于提纯，副产物少等优点；首次合成的3,5‑二羟基2,4,6‑三硝基氟苯、3,5‑二羟基2,4,6‑三硝基氯苯和3,5‑二羟基2,4,6‑三硝基溴苯具有较高的产率以及纯度，不需要进一步纯化；制备的含能离子盐性能优越，并在武器、航天和民用射孔弹等领域均具有潜在的应用价值。

公开(公告)号：CN107936064B

公开(公告)日：2020-05-29

申请号：CN201711215438.1

申请日：2017-11-28

申请人： 陕西师范大学

发明人： 张国防 ,  姜丽萍 ,  李莎莎 ,  许镭 ,  邹瑜 ,  刘漫漫 ,  张娜 ,  高子伟

IPC分类号： C07F17/02 ,  C07C255/23 ,  C07C253/30 ,  C07C205/24 ,  C07C201/12 ,  B01J31/22 ,  C06B23/00

摘要： 本发明公开了一种二茂铁三氮唑离子型富氮含能金属配合物及其制备方法，该配合物的结构式为：式中M代表Cu2+或Zn2+，L为1,1,3,3‑四氰基丙烯酸根离子、苦味酸根离子或三硝基间苯二酚离子，n＝1或2。本发明二茂铁三氮唑离子型富氮含能金属配合物含氮量高，碳氮双键的引入使整个体系的共轭性增大，在自然条件下不易挥发，热稳定性好，具有较高的生成热和燃烧热，蒸汽压和挥发性极低，对复合固体推进剂主组分高氯酸铵及黑索金具有较好的燃烧催化作用。本发明配合物制备方法简单，成本低，产率高，克服了现有二茂铁类燃速催化剂合成工艺繁琐、成本高、合成周期长等缺点。

公开(公告)号：CN104016869B

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201410209756.7

申请日：2014-05-16

申请人： 南京理工大学

发明人： 彭新华 ,  徐俊辉 ,  魏建平 ,  高曦

IPC分类号： C07C205/24 ,  C07C205/20 ,  C07C201/12 ,  C07C201/08 ,  C06B25/04

摘要： 本发明公开了一种未知化合物2,4,6-三硝基-1,3-二（2’,4’,6’-三硝基-3’-羟基苯乙烯基）苯及其合成方法。该化合物的化学结构特征为：在1,3-二苯乙烯基苯的中间苯环上的2，4，6位有三个硝基，而在两侧的苯环上的2，4，6位上各连有一个硝基，同时在间位也连有一个羟基。从核磁谱图中二苯乙烯双键的耦合常数大约为16.75Hz，确认其双键为反式结构。该化合物通过采用三步反应来合成，该方法操作简单，反应条件温和，产率较高。该化合物具有较好的耐热性能及爆轰性能，属于含能材料领域。

公开(公告)号：CN101898968B

公开(公告)日：2013-06-19

申请号：CN200910093297.X

申请日：2009-09-16

申请人： 青岛生物能源与过程研究所

发明人： 咸漠 ,  谭伟强 ,  李良智 ,  从琦

IPC分类号： C07C205/24 ,  C07C201/08

摘要： 一种三硝基间苯三酚合成方法，其主要步骤是：将间苯三酚溶于酸性离子液体中，每0.50mmol间苯三酚反应物加酸性离子液体1～50g，然后加入硝酸盐作为硝化剂，硝化剂的加入量为间苯三酚物质的量的3～25倍，搅拌，于30～100℃引发反应，待反应引发后至常温反应0.1～24小时，冷却，有机溶剂萃取，柱层析分离即得目标产物。本发明操作简便，原料便宜易得，反应条件温和，后处理方便，反应时间短，消除了传统合成方法中条件苛刻，混酸腐蚀设备等缺点。

公开(公告)号：CN1136034A

公开(公告)日：1996-11-20

申请号：CN95116232.2

申请日：1995-09-08

申请人： 罗纳·布朗克化学公司

发明人： L·博纳德 ,  P·莫迪维尔

IPC分类号： C07C205/24 ,  C07C201/08

CPC分类号： C07C201/16 ,  C07C201/08 ,  C07C205/24

摘要： 本发明涉及一种制备苦味酸的方法。该制备苦味酸方法的特征在于它包括将邻一硝基苯酚和/或对一硝基苯酚硝化得到二硝基苯酚，所说的中间产品于反应介质中保持可溶性，继续硝化该二硝基苯酚以便得到沉淀的苦味酸。

公开(公告)号：CN118812367A

公开(公告)日：2024-10-22

申请号：CN202410835077.4

申请日：2024-06-26

申请人： 北京理工大学

发明人： 杨利 ,  何杰鑫 ,  韩纪旻 ,  佟文超 ,  胡传

IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/24 ,  C06B25/04

摘要： 本发明涉及一种II型碱式斯蒂芬酸铅的稳定制备方法，属于起爆药、击发药、火工药剂、含能材料技术领域。本发明所述方法通过改变反应原料、优化合成工艺和水热反应，从而稳定制备得到II型B‑LTNR产物。该方法避免了I型针状B‑LTNR的生成，不仅提高了B‑LTNR的物理和化学稳定性，降低机械感度，还显著提升了其分散性、混合性和装填密度等应用性能。采用该方法可以确保合成所得II型B‑LTNR产品的质量和应用可靠性，所得产品具有流散性好、晶形一致性良好、得率高等特性，且工艺简单易行，安全性高，适用于工业生产，在起爆药、击发药、火工药剂、含能材料等相关技术领域中具有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN117603055A

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202311596875.8

申请日：2023-11-28

申请人： 四川蓝狮科技有限公司

发明人： 张荣 ,  窦天全 ,  魏婧姝 ,  王明 ,  谢波

IPC分类号： C07C201/16 ,  C07C205/24

摘要： 本发明公开了一种火工药剂用苦味酸的精制方法，属于火工药剂化合物的制备技术领域，其方法为：6%～7%苦味酸原料水溶液在搅拌加热（80±5）℃下加入无机弱酸盐，反应约0.5h～1h，形成酒红色溶液，收集滤液，将滤液在搅拌加热（40±5）℃下加入强酸溶液，反应0.5h～1h，形成黄色悬浊液。将黄色悬浊液过滤后洗涤6～8次，过滤烘干后得到黄色精制苦味酸；本发明选用市场上易于购买的无机弱酸盐和强酸试剂，操作简便，反应时间短，能耗低，污染小，并且设备设施少，既提高了工作效率又降低了生产成本；本发明制备的高纯度苦味酸可直接作为炸药，或用于制备含金属离子的衍生物，具备广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN113549107A

公开(公告)日：2021-10-26

申请号：CN202110841613.8

申请日：2021-07-26

申请人： 华南农业大学 ,  广州美颂化妆品有限公司

发明人： 倪春林 ,  高珊珊 ,  李嘉浚 ,  王晓斌 ,  徐奕琳 ,  刘珊珊 ,  郑燕珠 ,  简海华 ,  林键健

IPC分类号： C07F9/54 ,  C07C205/24 ,  C07C201/12 ,  D04H1/728 ,  D04H1/43 ,  A01N57/22 ,  A01N25/22 ,  A01P1/00

摘要： 本发明属于纳米纤维薄膜技术领域，具体涉及一种苦味酸双季鏻盐、缓释薄膜材料及其制备方法。所述苦味酸双季鏻盐为以苦味酸为阴离子、双季鏻盐为阳离子的复合季鏻盐，为单晶形态，单斜晶系，P2(1)/c空间群。将苦味酸双季鏻盐用于制备纤维薄膜材料：将一定量的聚丙烯腈加入DMSO和DMF的混合溶剂中，于70‑90℃进行溶解，使得到浓度为12‑18wt%的纺丝溶液；在所得纺丝溶液中加入一定量权利要求1‑2任一项所述苦味酸双季鏻盐，使苦味酸双季鏻盐的浓度达到6‑10wt%，在55‑65℃进行溶解，静置消泡后进行纺丝得到苦味酸双季鏻盐纤维薄膜材料。本发明苦味酸双季鏻盐热稳定好，对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都表现出良好的抗菌活性，是优异的抗菌材料，将其纺成薄膜后缓释时间长。

公开(公告)号：CN109988069A

公开(公告)日：2019-07-09

申请号：CN201811012676.7

申请日：2018-08-31

申请人： 山西壶化集团股份有限公司

发明人： 马卫东 ,  马超 ,  牛海云

IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/24

摘要： 本发明公开了一种苦味酸钾的制备方法，此方法制备的苦味酸钾在碱性条件下反应，晶型较小，相对均一，提高了其热感度，能够保证其发火中的一致性，符合GB8031－2015工业电雷管标准，且制备方法简单，原料易获取，能及时满足生产需要。