一种1,3-丁二醇及其制备方法

    公开(公告)号:CN113480406A

    公开(公告)日:2021-10-08

    申请号:CN202110782911.4

    申请日:2021-07-12

    摘要: 本发明提供了一种1,3‑丁二醇及其制备方法,属于有机合成技术领域。本发明提供的制备方法以乙醛为原料进行碱缩合后羧酸终止,得到碱缩合反应液;采用萃取剂将所述碱缩合反应液萃取脱盐,得到的有机相进行加氢反应,得到加氢产物;将所述加氢产物精馏,得到1,3‑丁二醇;所述萃取剂为酸酯类化合物。本发明采用醋酸酯类对碱缩合反应液进行萃取脱盐,能够脱除碱缩合反应料中的无机盐、杂质,提高最终产物的品质。实施例表明:制备得到的1,3‑丁二醇的收率为70.5~73.5%,纯度为99.71~99.82%,90℃且自然光照条件下10日色度小于2(Hazen);在70~80℃的条件下,臭气级别为0.4~0.6。

    一种1,3-丁二醇的制备方法
    93.
    发明授权

    公开(公告)号:CN109422624B

    公开(公告)日:2021-08-24

    申请号:CN201710791983.9

    申请日:2017-09-05

    摘要: 本发明提供了一种1,3‑丁二醇的制备方法,包括以下步骤:A)乙醛在固定床反应器中,在负载型固体碱性催化剂的作用下,进行羟醛缩合反应,得到3‑羟基丁醛;B)3‑羟基丁醛在固定床反应器中进行连续加氢反应,得到1,3‑丁二醇。本发明采用固定床反应器,同时采用负载型固体碱性催化剂替代传统液体碱(氢氧化钠等)催化剂,加氢还原步骤采用负载镍加氢催化剂,整个流程克服了现有方法中产品品质较差,产物收率低,工艺过程繁琐,废水废渣较多等问题,规避了羟醛缩合的淬灭步骤,减少了副反应的发生,不仅得到了较高的反应转化率和收率,且反应过程无需中和、除盐等工序,是对制备1,3‑丁二醇传统工艺的极大创新。

    一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN113200833A

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN202110372183.X

    申请日:2021-04-07

    发明人: 康丽琴 高寒

    摘要: 本发明涉及一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法,以香兰素和1,3‑环己二酮为原料,以硅胶固载离子液体为催化剂,在溶剂加热回流的条件下反应,即得到目的产物。与现有技术相比,本发明解决了现有化合物制备工艺中制备工艺相对复杂、使用对环境不良的溶剂、操作不方便和/或催化剂回收利用难等技术问题。

    一种采用固定床连续式反应制备1,3-丁二醇的方法

    公开(公告)号:CN112390712A

    公开(公告)日:2021-02-23

    申请号:CN201910748353.2

    申请日:2019-08-14

    摘要: 本发明公开了一种采用固定床连续式反应制备1,3‑丁二醇的方法,所述制备方法包括以下步骤:1)用载气将乙醛水溶液送入装有固体碱催化剂的缩合反应固定床反应器得到缩合反应产物;2)将分离出乙醛的反应物料流和氢气流共同送入加氢反应器中,在加氢催化剂的存在下将3‑羟基丁醛进行加氢反应以生成1,3‑丁二醇;3)最后通过减压精馏等分离提纯的方法可以获得1,3‑丁二醇产品。根据本发明的制备方法采用特定的固体碱催化剂,实现了由乙醛高效地缩合反应,进而制备得到1,3‑丁二醇。该方法简单高效,特别是利用固定床反应器结合特定的催化剂,操作简便,绿色环保,工业三废少,是一种可持续的绿色合成路线。

    一种巴豆醛的改进生产工艺

    公开(公告)号:CN106883112B

    公开(公告)日:2020-09-15

    申请号:CN201710084672.9

    申请日:2017-02-16

    摘要: 本发明公开了一种巴豆醛的改进生产工艺,其采用固载化的碱性离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑氢氧盐[BmIm]OH作为催化剂,将其以捆扎包的方式作为填料装填入缩合塔中,使乙醛在缩合塔中发生缩合反应生成丁醇醛,然后将丁醇醛在醋酸的作用下于脱水塔中发生脱水反应得到巴豆醛粗产品,再依次经初馏塔、精馏塔处理得到巴豆醛产品。本发明通过采用固载化的碱性离子液体催化剂捆扎包代替传统的无机碱作为缩合反应的催化剂,使反应温和、副产物减少,极大提高了反应收率,大大减少了反应过程中的废水量,降低了分离回收所需的能耗。

    一种合成含季碳中心的并环化合物的方法

    公开(公告)号:CN107868102B

    公开(公告)日:2020-08-11

    申请号:CN201610852599.0

    申请日:2016-09-26

    摘要: 本发明公开了一种合成含季碳中心的并环化合物的方法,所述方法包括如下反应:即:由式a所示的芳香醛与式b所示的环形亲双烯体在紫外光或可见光的光照下及路易斯酸的作用下进行环化反应,从而得到式c所示的目标物。本发明通过创造性地由芳香醛与环形亲双烯体在紫外光或可见光的光照下及路易斯酸的作用下进行环化反应,从而合成得到含季碳中心的并环化合物,所述方法具有操作简单、原料易得、安全环保、反应条件温和、重复性好及易于实现规模化生产等优点,对促使具有季碳中心的并环化合物的活性研究和工业化应用具有重要意义。