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公开(公告)号：CN105601517A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201510731022.X
申请日：2015-11-02
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3,3,3-三氟丙酸甲酯的制备方法。该方法以3,3,3-三氟丙酸及无水甲醇为原料，难溶性钨化合物为催化剂，磁力搅拌下于60℃-100℃反应2h-12h，一步生成3,3,3-三氟丙酸甲酯。该方法具有步骤少，操作简便，环境友好，产率高的特点，可适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103145556B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201310062052.7
申请日：2013-02-27
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙酸甲酯的合成方法，以3，3，3-三氟丙烯为原料，将甲醇、Pd/C催化剂、助氧化剂置于反应釜中，通入3，3，3-三氟丙烯及氧气后，升温至70℃~120℃，反应8h~12h，冷却，将反应液过滤；将所得滤液、质子酸和助氧化剂加入到三口烧瓶中，升温至60℃~80℃，滴加双氧水后反应4h~8h，即得3，3，3-三氟丙酸甲酯。其合成步骤较少，只需两步即可，且收率较高，后处理简单。
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公开(公告)号：CN103657694B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201310699671.7
申请日：2013-12-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/18 , C07D203/08 , C07D301/02 , C07D303/36
Abstract: 本发明涉及一种氨基醇的分子内脱水催化剂、制备方法及应用，所涉及的催化剂组成为：TiaPbBcXdYeOf，其中X为碱土金属，Y为碱金属，O为氧元素；a、b、c、d、e、f分别为各元素原子比，当a=1时，b=0.02～0.2，c=0.002～0.02，d=0.01～0.1，e=0.001～0.01。所涉及的制备方法是按照化学计量比例，将偏钛酸、磷酸盐和硼酸组分混合，再加入化学计量的X组分和Y组分的金属盐水溶液，蒸发、干燥，混合物中加入石墨，石墨用量是混合物质量的1%～4%，压制成型后，在氧气存在下350℃焙烧，600℃～900℃焙烧，得催化剂。本发明的催化剂用于氨基醇的分子内脱水反应。本发明氨基醇的分子内脱水催化剂，减少了二次脱氢反应、分子间脱水反应、氮丙啶二聚反应、氢转移反应，并在低温下具有高选择性。
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公开(公告)号：CN105198855A
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201510734534.1
申请日：2015-11-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D317/36
CPC classification number: C07D317/36
Abstract: 本发明公开了一种3,3,3-三氟丙烯碳酸酯的制备方法。该方法以三氟环氧丙烷为原料，难溶性钨化合物为催化剂，通入二氧化碳气体，控制温度为30℃-70℃，调节反应压力为0.5MPa-3.0MPa，通过环加成反应一步制备3,3,3-三氟丙烯碳酸酯。该方法具有环境友好，操作简便，反应时间短，产率高,催化剂能够重复使用的优点，可适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103627379B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201310538800.4
申请日：2013-11-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C09K8/54 , C23G1/06 , C07C225/06 , C07C225/16 , C07C221/00
Abstract: 本发明公开了一种利用乙撑胺生产中高沸点副产物制备缓蚀剂的方法，该方法以乙撑胺生产过程中产生的高沸点多胺及环胺副产物为原料，制备石油酸化和化学工业酸洗用缓蚀剂。本发明制备得到的缓蚀剂的缓蚀性能优于行业标准《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》(SY/T5405-1996)中规定的一级标准。本发明将乙撑胺生产过程中产生的高沸点副产物，通过氨甲基化反应转化成应用广泛的缓蚀剂外销，既提高了乙撑胺生产的经济效益，又减少了对环境的二次污染。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102977055B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201210476486.7
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D295/027 , C07D295/023
Abstract: 本发明公开了一种哌嗪的分离方法，该分离方法将乙二胺-哌嗪混合物从精馏塔中部进料口送入，从塔顶较高区域的进料口送入特定的溶剂，精馏后塔顶采出乙二胺，塔釜采出哌嗪和溶剂的混合物料，冷却后，哌嗪结晶析出，经过滤、烘干后可得到哌嗪产品。其中所述溶剂为脂肪族、环状烃类或无环烃类，如正庚烷、异戊烷、正丁烷；芳族烃类,如甲苯、异丙苯；氯化芳族烃类，如氯苯；醚类，如甲基叔丁基醚等中的一种或者几种的混合物。
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公开(公告)号：CN103524293B
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201310456209.4
申请日：2013-09-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C19/10 , C07C17/087
Abstract: 本发明公开了一种2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷的制备方法，包括：a、通式为CF3-xClxCH2-yClyCH3-zClz的化合物在氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行气相氟化反应生成1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯，其中化合物通式中x＝0,1,2,3;y＝1，2;z＝1，2;且y+z＝3；b、1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯与氟化氢在液相氟化催化剂的存在下进行液相氟化反应生成2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷。本发明主要用于制备2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷。
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公开(公告)号：CN104628675A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510055978.2
申请日：2015-02-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D295/027 , C07D295/023 , C07D487/08
CPC classification number: C07D295/027 , C07D295/023 , C07D487/08
Abstract: 本发明公开了一种合成哌嗪和三乙烯二胺的方法。本发明针对现有技术乙醇胺转化为哌嗪和三乙烯二胺效率低、需要使用昂贵的高真空精馏装置的问题。将乙醇胺和氨混合气化，在以介孔-微孔复合分子筛MOR/MCM-41为载体的催化剂A和以介孔-微孔复合分子筛ZSM-5/MCM-41为载体的催化剂B的存在下，在固定床反应器R中进行胺化反应；在精馏塔T1中对反应器出口产物流进行精馏分离，将未转化的氨、哌嗪和三乙烯二胺从塔顶蒸出，塔底得到未反应的乙醇胺和胺化副产物循环回固定床反应器R入口继续反应；精馏塔T1塔顶馏分进入精馏塔T2分离得到哌嗪和三乙烯二胺。本发明用于合成哌嗪和三乙烯二胺。
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公开(公告)号：CN103319355B
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201310178797.X
申请日：2013-05-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C215/10 , C07C213/10
Abstract: 本发明公开了该方法将氨基甘油反应液中的低沸点物除去后作为起始原料，在起始原料中加入共沸剂混合均匀后加入精馏塔釜底；加热釜底，在理论塔板数大于20的精馏塔上减压精馏，精馏塔的绝对真空度为1kPa～50kPa，回流比控制为1～10∶1，收集馏头，静置，相分后取下层溶液，即得到纯度大于99%以上的氨基甘油纯品。具有操作工艺简单，溶剂可回收利用，提纯产品纯度高、色度好与收率高的特点。
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公开(公告)号：CN102977109B
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201210476479.7
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08 , C07C213/10 , C07C215/08
Abstract: 本发明公开了一种离子液体萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法。首先，将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物从萃取塔底部进料，萃取剂从萃取塔顶部进料，萃取塔压力为10kPa～30kPa，塔顶温度为90℃～115℃，塔釜温度为100℃～140℃,萃取塔塔顶采出三乙烯二胺，其次，将萃取塔塔釜采出产物从精馏塔中部进料，精馏塔压力5kPa～30kPa，塔顶温度为100℃～130℃，塔釜温度为110℃～150℃，精馏塔塔顶馏分为乙醇胺,塔底馏分为萃取剂，萃取剂循环至萃取塔。本发明利用离子液体的“盐效应”改变体系组分的相对挥发度，提高了精馏效率，分离出的三乙烯二胺纯度高达99.9%，且操作步骤简单。
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