制备烷基膦酸酯的方法
    152.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115109086A

    公开(公告)日:2022-09-27

    申请号:CN202210128985.0

    申请日:2022-02-11

    Abstract: 本发明涉及一种制备烷基膦酸酯的方法,包括使式(II)化合物与式(III)化合物在氯代烷烃去除剂存在下,在不低于90℃的回流温度下回流进行反应;在回流过程中分离除去式(IV)氯代烷烃;获得目标产物式(I)烷基膦酸酯:其中R1、R2、R3和R4各自独立地为C1‑C6烷基,例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基;R5为氨基保护基。

    一种利用液质联用测定草铵膦产品中PPO和PPA的方法

    公开(公告)号:CN112255340B

    公开(公告)日:2022-09-06

    申请号:CN202011089876.X

    申请日:2020-10-13

    Abstract: 本发明涉及液质联用的化学检测的技术领域,更具体的涉及一种利用液质联用测定草铵膦产品中PPO和PPA的方法。包括以下步骤:(1)配置样品溶液:取草铵膦样品,加入水,配置得到草铵膦样品溶液;(2)配置PPA标准溶液、PPO标准溶液:所述标准曲线的线性范围为:PPO浓度2‑100ug/L;PPA浓度4‑2000ug/L;(3)测定:将过0.45‑0.65μm的微孔滤膜后的洗脱液进入LC‑MS,选择离子扫描模式,外标法定量,选定所述LC‑MS的色谱条件流动相:H2O、CH3OH、HCOOH;(4)绘制标准曲线、计算,即可计算得到PPO、PPA的含量。本发明选用液质联用的测试方法,可以有效的避免杂质检测的影响,同时提高测试的精准度和灵敏性。

    2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法

    公开(公告)号:CN113461529A

    公开(公告)日:2021-10-01

    申请号:CN202110733940.1

    申请日:2021-06-30

    Abstract: 本发明属于化工生产技术领域,具体涉及一种2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法。本发明提供的2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法,将异辛醇和2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸在有机锡催化剂作用下进行无溶剂反应,避免了有毒有害溶剂(如甲苯、二甲苯、乙醚等)的使用以及酸催化剂(如盐酸、硫酸等)的使用,能够从根本上减少对环境的污染,三废少,能耗低,安全性高,符合绿色工艺生产的理念。

    一种2,6-二乙基-4甲基苯基丙二酸二酯的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN113321583A

    公开(公告)日:2021-08-31

    申请号:CN202110620592.7

    申请日:2021-06-03

    Abstract: 本发明属于唑啉草酯中间体合成的技术领域,具体的提供了一种2,6‑二乙基‑4甲基苯基丙二酸二酯的制备方法,具体地是在有机溶剂参与下,以2,6‑二乙基‑4甲基苯丙二腈为原料,与无机酸、水和醇共同反应制备得到2,6‑二乙基‑4甲基苯基丙二酸二酯。该反应试剂原料廉价易得,选择性好副反应少,产品收率高,反应条件温和易于控制,工艺操作简单易于工业化,是一条全新合成路线,其中生成硫酸铵固体可作为氮肥使用,产生三废很少。

    一种氯甲酸酯衍生物的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN107311863B

    公开(公告)日:2021-03-23

    申请号:CN201710609223.1

    申请日:2017-07-25

    Abstract: 本发明公开了一种氯甲酸酯衍生物的制备方法及其应用,属于化工合成领域,目的在于提供一种新的、能够满足工业化生产需要的氯甲酸酯衍生物制备方法。该方法中,氯甲酸酯衍生物如下式(II)所示,包括如下步骤:将式(I)化合物与光气进行反应,制备得到式(II)化合物;其反应方程式如下:本发明具有生产简便、安全等优点,所制备的产品具有较高的产品纯度和反应收率,且“三废”处理简便,具有较高的应用价值和广泛的应用前景,值得大规模推广和应用。

    5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法及其用途

    公开(公告)号:CN108218708B

    公开(公告)日:2021-01-05

    申请号:CN201611161074.9

    申请日:2016-12-15

    Inventor: 周波 刘文 程柯

    Abstract: 本发明属于有机合成领域,具体涉及5‑氯‑4‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的制备方法及其用途。本发明要解决的技术问题是生产成本高、不易运储、收率偏低三废量较多、反应处理过程比较繁琐等缺陷,不利于大规模工业化制造。发明解决上述技术问题的方案是提供一种5‑氯‑4‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的制备方法,包括以下步骤:以浓硫酸作为溶剂,路易斯酸作为催化剂,将4‑甲基苯甲酸与氯气反应,得到3‑氯‑4‑甲基苯甲酸;然后直接加入硝化试剂,反应得到5‑氯‑4‑甲基‑2‑硝基苯甲酸。本发明提供的方法,大大简化了反应步骤,避免过多的原辅料的使用,反应更加温和,且提高了反应的选择性,减少了后处理后的废水与废渣的排放量,该工艺方法较其它工艺更加绿色安全,综合成本更低。

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