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公开(公告)号：CN108218708B
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN201611161074.9
申请日：2016-12-15
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 四川利尔生物科技有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/58 , C07C201/12
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体涉及5‑氯‑4‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的制备方法及其用途。本发明要解决的技术问题是生产成本高、不易运储、收率偏低三废量较多、反应处理过程比较繁琐等缺陷，不利于大规模工业化制造。发明解决上述技术问题的方案是提供一种5‑氯‑4‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：以浓硫酸作为溶剂，路易斯酸作为催化剂，将4‑甲基苯甲酸与氯气反应，得到3‑氯‑4‑甲基苯甲酸；然后直接加入硝化试剂，反应得到5‑氯‑4‑甲基‑2‑硝基苯甲酸。本发明提供的方法，大大简化了反应步骤，避免过多的原辅料的使用，反应更加温和，且提高了反应的选择性，减少了后处理后的废水与废渣的排放量，该工艺方法较其它工艺更加绿色安全，综合成本更低。
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公开(公告)号：CN108610288B
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN201611126198.3
申请日：2016-12-09
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 四川利尔生物科技有限公司
IPC: C07D215/28
Abstract: 本发明公开了一种5‑氯‑8‑羟基喹啉的制备方法及其纯化方法，目的在于解决现有方法采用4‑氯‑2‑氨基苯酚、4‑氯‑2‑硝基苯酚、甘油合环得到5‑氯‑8‑羟基喹啉时，存在反应过程难以控制，会产生大量焦油，反应收率低，反应操作困难，后处理会产生大量废酸的问题。本发明创新的在反应溶液中加入硼酸和不溶于水的有机溶剂，通过硼酸缓和硫酸与甘油直接产生丙烯醛的剧烈程度，减少丙烯醛聚合生成焦油的速度，有效提高收率和安全性，而添加少量不溶于水的有机溶剂能有效防止4‑氯‑2‑硝基苯酚在反应器壁上凝结，解决其在生产操作过程中难以操控的问题，缩短反应周期，提高生产效率。本发明具有焦油少，收率高，反应安全的优点，能有效减少废酸产量，易于工业化。
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公开(公告)号：CN108610288A
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201611126198.3
申请日：2016-12-09
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 四川利尔生物科技有限公司
IPC: C07D215/28
Abstract: 本发明公开了一种5-氯-8-羟基喹啉的制备方法及其纯化方法，目的在于解决现有方法采用4-氯-2-氨基苯酚、4-氯-2-硝基苯酚、甘油合环得到5-氯-8-羟基喹啉时，存在反应过程难以控制，会产生大量焦油，反应收率低，反应操作困难，后处理会产生大量废酸的问题。本发明创新的在反应溶液中加入硼酸和不溶于水的有机溶剂，通过硼酸缓和硫酸与甘油直接产生丙烯醛的剧烈程度，减少丙烯醛聚合生成焦油的速度，有效提高收率和安全性，而添加少量不溶于水的有机溶剂能有效防止4-氯-2-硝基苯酚在反应器壁上凝结，解决其在生产操作过程中难以操控的问题，缩短反应周期，提高生产效率。本发明具有焦油少，收率高，反应安全的优点，能有效减少废酸产量，易于工业化。
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公开(公告)号：CN115974774A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202310057354.9
申请日：2023-01-19
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07D213/79 , C07D213/803 , A01P13/00
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种氯代吡啶甲酸的制备方法及其应用。所述制备方法包括以下步骤：将含有氯代吡啶甲酰胺的原料与乙酸混合，加热至60‑80℃，搅拌后加入硫酸，再滴加亚硝酸钠水溶液，在60‑80℃下保温反应，后处理，即得。本发明的制备方法与现有技术相比，反应的选择性高，产生的杂质少，产物的纯度和收率高，酸的用量少，产生的废酸量小，且可循环利用，反应温度低，能耗低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111909079B
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202010918948.0
申请日：2020-09-04
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D213/61 , C07D213/73
Abstract: 本发明涉及一种毒莠定固渣的资源化处理方法，该资源化处理方法包括如下步骤：a)将毒莠定固渣进行脱羧反应，过滤，取滤液，析出固体；b)将步骤a)所得固体依次进行重氮化、氯化反应，析出固体，过滤，取滤饼，分离得到2,3,4,5‑四氯吡啶；c)将步骤b)所得2,3,4,5‑四氯吡啶进行脱氯反应，得2,3,5‑三氯吡啶和/或2,5‑二氯吡啶。本发明提供的资源化处理方法，可以将毒莠定固渣转化为市场需求前景良好和经济价值较高的2,3,5‑三氯吡啶产品，实现了毒莠定固渣的进一步高效利用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109970790B
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN201910355096.6
申请日：2019-04-29
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
Abstract: 本发明涉及甲基二氯化膦的萃取分离方法及精馏装置，属于精馏分离技术领域。本发明解决的技术问题是现有技术从三氯化磷中分离甲基二氯化膦时，三氯化磷纯度低，回流比较高。本发明公开了甲基二氯化膦的萃取分离方法，在含有三氯化磷和甲基二氯化膦的混合物中加入萃取剂，混合后依次蒸馏得到三氯化磷和甲基二氯化膦，剩余液体中的萃取剂回收后循环套用。本发明本发明相比传统工艺具有分离效率高、降低理论塔板数、减少回流比、三废少、运行能耗低等优点，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111909079A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010918948.0
申请日：2020-09-04
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D213/61 , C07D213/73
Abstract: 本发明涉及一种毒莠定固渣的资源化处理方法，该资源化处理方法包括如下步骤：a)将毒莠定固渣进行脱羧反应，过滤，取滤液，析出固体；b)将步骤a)所得固体依次进行重氮化、氯化反应，析出固体，过滤，取滤饼，分离得到2,3,4,5-四氯吡啶；c)将步骤b)所得2,3,4,5-四氯吡啶进行脱氯反应，得2,3,5-三氯吡啶和/或2,5-二氯吡啶。本发明提供的资源化处理方法，可以将毒莠定固渣转化为市场需求前景良好和经济价值较高的2,3,5-三氯吡啶产品，实现了毒莠定固渣的进一步高效利用。
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公开(公告)号：CN108727427B
公开(公告)日：2020-07-31
申请号：CN201710269755.5
申请日：2017-04-24
Applicant: 利尔化学股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种简洁的草铵膦合成方法，目的在于解决现有方法合成草铵膦时，需要采用剧毒氰化钠的问题。与现有方法采用甲基亚磷酸二乙酯制备草铵膦不同，采用本发明能够有效避免采用剧毒化学品，解决氰化钠应用的问题。其不仅能减少剧毒化学品的使用，简化操作步骤，减少设备投入，降低三废量，符合清洁生产要求，更加环保。同时，采用本发明，不仅能合成消旋体草铵膦，还能合成光学纯手性草铵膦，具有显著的进步意义。本发明的工艺衔接有序，无固体物料的使用，操作简便，工艺流程简单，能够实现自动化生产，大大降低工人的劳动强度，提高生产效率，具有较好的应用前景，值得大规模推广和应用。
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公开(公告)号：CN109437445A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201910002650.2
申请日：2019-01-02
Applicant: 利尔化学股份有限公司
Abstract: 本发明涉及高盐废水资源化再利用的方法，属于农药化工领域。本发明解决的技术问题是现有对于高浓有机物高盐废水的处理手段成本高、周期长，纯化得到的氯化钠纯度较低。本发明公开了高盐废水资源化再利用的方法，先通过一级纳滤膜系统进行渗透，其透过液进入反渗透膜系统进行反渗透，反渗透膜系统透过液收集回用，反渗透膜系统截留液进入二级纳滤系统进行二级渗透，二级纳滤膜系统透过液经浓缩得到氯化钠固体。本发明可高效分离高盐废水中的有机物与氯化钠，可得到高纯度氯化钠，可用于氯碱行业制备高浓度氢氧化钠溶液。
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公开(公告)号：CN108218708A
公开(公告)日：2018-06-29
申请号：CN201611161074.9
申请日：2016-12-15
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 四川利拓化学有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/58 , C07C201/12
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体涉及5‑氯‑4‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的制备方法及其用途。本发明要解决的技术问题是生产成本高、不易运储、收率偏低三废量较多、反应处理过程比较繁琐等缺陷，不利于大规模工业化制造。发明解决上述技术问题的方案是提供一种5‑氯‑4‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：以浓硫酸作为溶剂，路易斯酸作为催化剂，将4‑甲基苯甲酸与氯气反应，得到3‑氯‑4‑甲基苯甲酸；然后直接加入硝化试剂，反应得到5‑氯‑4‑甲基‑2‑硝基苯甲酸。本发明提供的方法，大大简化了反应步骤，避免过多的原辅料的使用，反应更加温和，且提高了反应的选择性，减少了后处理后的废水与废渣的排放量，该工艺方法较其它工艺更加绿色安全，综合成本更低。
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