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公开(公告)号：CN103834705B
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201410111479.6
申请日：2014-03-24
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C12P17/12
摘要： 本发明具体涉及一种高纯度匹伐他汀钙的制备方法。步骤包括：（1）PI-9在水解得到（E）-7-[2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉基]-3,5-二羟基-6-庚烯酸Ⅰ；（2）Ⅰ在反应介质中，在脂肪酶的作用下，与乙酸乙烯酯反应，分离，得到（3R,5S,E）-7-[2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉基]-3,5-二乙酰氧基-6-庚烯酸II；（3）II水解得（3R,5S,E）-7-[2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉基]-3,5-二羟基-6-庚烯酸IV；（4）IV与CaCl2反应得匹伐他汀钙；本发明获得了高ee值的单体，制得的匹伐他汀钙产品纯度高，收率较高。
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公开(公告)号：CN104356012A
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201410491531.5
申请日：2014-09-23
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07C219/06 , C07C213/06 , C07C213/00
摘要： 本发明属于药物合成领域，具体涉及一种盐酸沙格雷酯光降解杂质的制备方法。该方法以水杨醛为原料经过取代反应、加成反应、成酯反应等三步制备降解杂质II，粗品经柱层析分离后纯度达99％以上；以2-[2-(3-甲氧基苯基)乙稀]苯酚为原料经过取代反应、加成反应、成酯反应、环氧化反应、还原反应等五步反应制备盐酸沙格雷酯杂质III，粗品经柱层析分离后纯度达99％以上；以[[2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯氧基]甲基]环氧乙烷为原料经过加成反应、胺基保护、成酯反应、去保护等四步反应制备盐酸沙格雷酯降解杂质IV，粗品经柱层析分离后纯度达99％以上。本发明的制备方法操作简单，反应温和；产物纯度较高，适用于杂质谱分析；总收率较高。
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公开(公告)号：CN102977039A
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201210535512.9
申请日：2012-12-12
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D241/24
摘要： 本发明涉及6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺α晶型及制备方法。其外观为白色或类白色固体，晶胞参数为α=90°，β=90°，γ=90°，空间结构为层状排列，分子间由氢键连接。其制备方法：将6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺按照1∶5～1∶20g/mL溶于溶剂中，水浴加热溶解后置于25～40℃水浴静置，开始有晶体析出时，于-15～0℃下析晶；过滤，于55～65℃下真空干燥6～8h。制得的6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺α晶型纯度高，收率高，晶型稳定；其制备方法工艺简单、易实施，收率90％～95％，纯度≥99.90％。
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公开(公告)号：CN102603658A
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201110316778.X
申请日：2011-10-18
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D241/24
摘要： 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种6-氟-3-羟基-2-吡嗪酰胺的制备方法，以6-溴-3-氨基-2-吡嗪酰胺作为原料再经过保护氨基、卤素置换、脱保护、叠氮化四步反应。本发明的优点在于原料采购或者制备方便，制备方法简便操作，最后制备得到的6-氟-3-羟基-2-吡嗪酰胺收率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102603657A
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201110316770.3
申请日：2011-10-18
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D241/24
摘要： 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种6-溴-3-羟基-2-吡嗪酰胺的制备方法，以3-羟基-2-吡嗪甲酸甲酯为起始原料，先转化为6-溴-3-羟基-2-吡嗪甲酸甲酯，再经过氨解，可以通过简便操作，以高收率制备出6-溴-3-羟基-2-吡嗪酰胺。本发明的优点在于：采用价格便宜、市场采购方便的3-羟基-2-吡嗪甲酸甲酯作为起始原料，通过简便易行的制备方法，并且选用的溶剂范围广，溶剂容易去除，收率高，能够应用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116840386A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202311117228.4
申请日：2023-09-01
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明涉及一种德拉沙星葡甲胺原料药有关物质的高效液相色谱检测方法，属于医药检测技术领域。所述德拉沙星葡甲胺原料药有关物质的高效液相色谱检测方法，采用高效液相色谱法色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，检测波长250‑350nm，柱温30‑40℃，以磷酸缓冲溶液体系为流动相A，以水‑甲醇‑乙腈体系为流动相B，梯度洗脱。本发明的检测方法能有效检测德拉沙星葡甲胺原料药中有关物质的含量，方法简便快捷、专属性强、灵敏度高、分离度好、检测杂质种类多，提高了药品安全性。
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公开(公告)号：CN115980202A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202211103573.8
申请日：2022-09-09
申请人： 山东齐都药业有限公司
摘要： 本发明属于医药检测技术领域，具体涉及一种盐酸溴己新原料药有关物质的高效液相色谱检测方法。所述盐酸溴己新原料药有关物质的高效液相色谱检测方法，采用高效液相色谱法，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，检测波长210‑250nm，柱温38‑42℃，以磷酸盐缓冲溶液‑流动相B体系为流动相A，以水‑甲醇‑乙腈体系为流动相B，梯度洗脱。本发明的检测方法能有效检测盐酸溴己新原料药中有关物质的含量，方法简便快捷、专属性强、灵敏度高、分离度好、检测杂质种类多，提高了药品安全性。
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公开(公告)号：CN115212294A
公开(公告)日：2022-10-21
申请号：CN202210758777.9
申请日：2022-06-29
申请人： 山东齐都药业有限公司
摘要： 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种特立帕肽缓释温敏凝胶剂及其制备方法，其由以下成分制成：特立帕肽、温度敏感型聚合物、冻干保护剂、缓冲剂、pH调节剂，所述温敏感凝胶材料选自三嵌段聚合物PLGA‑PEG‑PLGA、PDLLA‑PEG‑PDLLA或PLCA‑PEG‑PLCA中的一种。本发明特立帕肽以固体无菌粉末形式存在，使用前和辅料溶液通过双预灌封注射器的连接装置混合均匀，可显著提升特立帕肽的贮存稳定性。本发明具有长效缓释，可降解，易注射的特点，可以显著降低患者给药频率。本发明工艺简单，易放大，稳定性好，可控性好，解决了频繁注射给药、注射部位易损伤的问题，适用于临床给药。
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公开(公告)号：CN112759548A
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN202011630842.7
申请日：2020-12-31
申请人： 山东大学 , 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D213/30 , A61K31/4418 , A61P7/02 , A61P9/10 , A61P9/12 , A61P9/04 , A61P9/00 , A61P13/12
摘要： 本发明属于血液抗凝固技术领域，具体涉及一种新型PAR‑1抑制剂及其制备方法。所述的新型PAR‑1抑制剂，结构式为：采用市售天然产物香紫苏内酯为原料，经五步反应制得。所述PAR‑1抑制剂，母核与沃拉帕沙高度相似，作用靶点明确、结构新颖、活性高，其IC50值能够达到纳摩尔级别，安全性高，制备成本低廉、易于工业化批量生产，在作为治疗血栓性疾病的候选药物中具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN106349218B
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201610721344.0
申请日：2016-08-25
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明公开了一种西他沙星的制备方法。包括（1）将化合物Ⅱ、化合物Ⅲ溶于乙腈中，加入三乙胺，升温至回流，反应完毕后，缓慢降温至0℃，过滤干燥后得淡黄色化合物Ⅳ；（2）将化合物Ⅳ溶于非质子性溶剂中，然后缓慢加入预先降温的盐酸中，反应完成后，反应液静置分层，取水相先用强碱溶液调节PH，再用氨水调节PH，然后将体系室温减压浓缩除去氨气，析出大量类白色固体，过滤干燥得到西他沙星。本发明所述的制备西他沙星的方法，反应过程中可以有效降低杂质的产生，而且后处理简便，精制效果较好，收率较高，更适合于工业化生产。
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