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公开(公告)号：CN105601602B
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201510550952.5
申请日：2015-09-01
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号： C07D311/36 , C07D311/40 , A61P35/00
摘要： 本发明提供一种黄绿蜜环菌中大豆素单体化合物的提取方法：以黄绿蜜环菌子实体为原料，磨成粉末后乙酸乙酯提取，浓缩至膏状；用正己烷‑乙醇溶剂溶；一维液相色谱分离：采用Silica色谱柱，A相正己烷、B相乙醇二元流动相，B相浓度由0％至75％梯度洗脱，收集23‑26min洗脱液；用乙醇‑正己烷溶剂溶解；二维液相色谱分离：采用Silica色谱柱，A相正己烷、B相乙醇二元流动相，B相浓度4％等度洗脱，收集13‑18min洗脱液，蒸发浓缩，得大豆素。该分离方法稳定，重复性高，制备量大，操作简单省时，成本低，大豆素提取率高；目的物对肺癌A549细胞和肝癌Hep‑G2细胞具有抑制作用，具有抗癌药物开发潜力。
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公开(公告)号：CN105601603B
公开(公告)日：2017-12-19
申请号：CN201510550978.X
申请日：2015-09-01
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号： C07D311/36 , A61P35/00
摘要： 本发明提供一种黄绿蜜环菌中染料木素单体化合物的提取方法：以黄绿蜜环菌子实体为原料，磨成粉末后乙酸乙酯提取，浓缩至膏状；用正己烷‑乙醇溶剂溶；一维液相色谱分离：采用Silica色谱柱，A相正己烷、B相乙醇二元流动相，B相浓度由0％至75％梯度洗脱，收集26‑29min洗脱液；用乙醇‑正己烷溶剂溶解；二维液相色谱分离：采用Silica色谱柱，A相正己烷、B相乙醇二元流动相，B相浓度2％等度洗脱，收集8‑11min洗脱液，蒸发浓缩，得染料木素。该分离方法稳定，重复性高，制备量大，操作简单省时，成本低，染料木素提取率高；目的物对肺癌A549细胞和肝癌Hep‑G2细胞具有抑制作用，具有抗癌药物开发潜力。
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公开(公告)号：CN105601601A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201510551879.3
申请日：2015-09-01
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号： C07D311/30 , C07D311/40
CPC分类号： C07D311/30 , C07D311/40
摘要： 本发明提供一种从万寿菊中提取6-羟基山萘酚单体化合物的方法：取万寿菊干花，磨成粉末后乙醇浸泡或回流提取，滤液蒸发至干后溶于甲醇-水溶剂中；一维液相色谱分离：采用DAISO C18色谱柱，水、甲醇二元流动相，B相浓度50-55％等度洗脱，收集13-18分钟洗脱液，蒸发浓缩至干；再溶于甲醇-水溶剂；二维液相色谱分离：采用Acchrom X-Amide色谱柱，水、乙腈二元流动相，B相浓度80-90％等度洗脱，收集8-10分钟洗脱液，蒸发浓缩至干，得目的产物。该方法首次从万寿菊中分离出6-羟基山萘酚，且纯度高达98％以上，为万寿菊及其制剂的质量控制与临床合理用药提供了更为精准的指导依据。
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公开(公告)号：CN105601598A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201510550951.0
申请日：2015-09-01
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号： C07D307/93 , A61K31/365 , A61P35/00
CPC分类号： C07D307/93
摘要： 本发明提供一种莪术中抗癌活性单体的提取方法：以莪术块茎为原料，磨成粉末状后乙醇提取，滤液浓缩后溶于正己烷-乙醇混合溶剂中；一维液相色谱：采用正相硅胶色谱柱，A相正己烷、B相乙醇二元流动相，B相浓度0-50％梯度洗脱，收集15.5-17分钟洗脱液；用正己烷-乙醇混合溶剂溶解；二维液相色谱：采用Acchrom X-Amide色谱柱，A相正己烷、B相乙醇二元流动相，B相浓度0-30％梯度洗脱，收集17-18分钟洗脱液，得目的产物。本发明提供了一种未报道过的新化合物，工艺简单，成本低，制备量大，重复性好，得到单体化合物纯度高，具备良好的生物活性，具有抗肿瘤药物开发潜力。
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公开(公告)号：CN105330619A
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201510542708.4
申请日：2015-08-31
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号： C07D303/32 , C07D301/32
CPC分类号： C07D303/32 , C07D301/32
摘要： 本发明涉及一种麻风树烷型二萜类单体化合物的制备方法，该方法采用三维液相色谱技术，以正己烷－乙醇为流动相，以正相硅胶色谱柱为一维制备色谱柱，对甘遂提取物进行组分切割，收集目标组分为一维分离组分；再以Silica(250mm×20mm)色谱柱为二维制备色谱柱，对一维分离组分进行组分切割，收集，旋转蒸发浓缩，得到二维分离组分；再以X-Amide(250mm×10mm)色谱柱为三维制备色谱柱，得到高纯度的kansuinin G，纯度可以达到98％以上；本发明制备过程重复性高，可操作性好，同时甘遂资源丰富，容易获取，适合大规模生产的要求。
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公开(公告)号：CN105693518B
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201410707810.0
申请日：2014-11-28
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号： C07C69/80 , C07C67/48 , C07C67/56 , A61K31/235 , A61P35/00
摘要： 本发明提供一种从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法，它包括以下步骤：取三棱超微粉碎后加入乙酸乙酯进行提取，离心后沉淀加入95％乙醇提取，离心取上清，浓缩干燥；加入80％甲醇‑水溶液超声溶解至15～50mg/ml，在C18反相硅胶色谱柱进行液相色谱分离，采用A纯水、B甲醇的二元流动相，洗脱方式为20％甲醇‑水洗脱5min、40％甲醇‑水洗脱7min、80％甲醇‑水洗脱13min、100％甲醇洗脱5min，根据紫外吸收光谱收集21‑22min洗脱液，经浓缩后真空冷冻干燥，得到纯度达99％以上的邻苯二甲酸二丁酯。该方法分离方法稳定，重复性高，制备量大，操作简单省时。
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公开(公告)号：CN105601515B
公开(公告)日：2017-12-19
申请号：CN201510551623.2
申请日：2015-09-01
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
摘要： 本发明提供一种从三棱中提取三棱二苯乙炔单体化合物的方法：取干燥的三棱为原料，超微粉碎，得超微粉；乙酸乙酯提取，得上清并浓缩干燥；一维色谱分离：用40％乙醇‑正己烷溶液溶解，采用Silica正相硅胶色谱柱，A正己烷、B乙醇二元流动相体系，B相浓度由0％至30％梯度洗脱，收集10‑17.5min洗脱液，浓缩、干燥；二维色谱分离：用40％乙醇‑正己烷溶液20～60℃溶解，采用Silica正相硅胶色谱柱，A正己烷、B乙醇二元流动相体系，B相浓度5％等度洗脱，收集16‑18min洗脱液，浓缩、干燥，得目的化合物。该分离方法稳定，重复性高，制备量大，操作简单省时，成本低，三棱二苯乙炔提取率高。
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公开(公告)号：CN105601515A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201510551623.2
申请日：2015-09-01
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
摘要： 本发明提供一种从三棱中提取三棱二苯乙炔单体化合物的方法：取干燥的三棱为原料，超微粉碎，得超微粉；乙酸乙酯提取，得上清并浓缩干燥；一维色谱分离：用40％乙醇-正己烷溶液溶解，采用Silica正相硅胶色谱柱，A正己烷、B乙醇二元流动相体系，B相浓度由0％至30％梯度洗脱，收集10-17.5min洗脱液，浓缩、干燥；二维色谱分离：用40％乙醇-正己烷溶液20～60℃溶解，采用Silica正相硅胶色谱柱，A正己烷、B乙醇二元流动相体系，B相浓度5％等度洗脱，收集16-18min洗脱液，浓缩、干燥，得目的化合物。该分离方法稳定，重复性高，制备量大，操作简单省时，成本低，三棱二苯乙炔提取率高。
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公开(公告)号：CN105218438A
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201510594542.0
申请日：2015-09-18
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号： C07D213/80 , C07D213/803
CPC分类号： C07D213/80 , C07D213/803
摘要： 本发明涉及一种大戟因子L9的制备方法，采用二维液相色谱技术进行从千金子中提取大戟因子L9，通过色谱柱、溶解液、流动相等的合理选择，流速、洗脱方式、收集区段等工艺条件的优化，以及第一维和第二维的正交性而达到的互补分离，使得整个分离纯化方法切实可行，效率高，生产周期短，工艺稳定，可操作性高，且得到的大戟因子L9纯度最高在97.5％以上。
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公开(公告)号：CN105693518A
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201410707810.0
申请日：2014-11-28
申请人： 天津耀宇生物技术有限公司
IPC分类号： C07C69/80 , C07C67/48 , C07C67/56 , A61K31/235 , A61P35/00
摘要： 本发明提供一种从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法，它包括以下步骤：取三棱超微粉碎后加入乙酸乙酯进行提取，离心后沉淀加入95％乙醇提取，离心取上清，浓缩干燥；加入80％甲醇-水溶液超声溶解至15～50mg/ml，在C18反相硅胶色谱柱进行液相色谱分离，采用A纯水、B甲醇的二元流动相，洗脱方式为20％甲醇-水洗脱5min、40％甲醇-水洗脱7min、80％甲醇-水洗脱13min、100％甲醇洗脱5min，根据紫外吸收光谱收集21-22min洗脱液，经浓缩后真空冷冻干燥，得到纯度达99％以上的邻苯二甲酸二丁酯。该方法分离方法稳定，重复性高，制备量大，操作简单省时。
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