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公开(公告)号：CN114605563A
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202210368326.4
申请日：2022-04-08
申请人： 中国海洋大学 , 山东齐都药业有限公司
摘要： 本发明属于药品制备技术领域，具体涉及一种腹膜透析液用艾考糊精原料药单酶体系制备方法。该方法依次包括酶解、超滤、喷干工序；通过对淀粉原料中的α‑1,6糖苷键的占比进行控制，仅使用α‑高温淀粉酶进行酶解反应，而不需脱支酶对支链进行脱支，随后使用不同孔径的超滤膜进行分子量的筛选，最后进行喷干操作得到重均分子量、数均分子量与α‑1,6糖苷键以及α‑1,4糖苷键占比同时满足要求的艾考糊精。本发明发展了α‑高温淀粉酶单酶体系制备艾考糊精的方法，工艺简单，制备效率高，更加适用于工业化放大。
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公开(公告)号：CN106866620B
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201710202485.6
申请日：2017-03-30
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D339/04
摘要： 本发明涉及一种化学制备硫辛酸氧化杂质的方法，属于医药合成技术领域。所述的硫辛酸氧化杂质其结构式如下：所述的硫辛酸氧化杂质化合物的制备方法包括以下步骤：首先用硫辛酸在有机溶剂中与醇类在缩合剂的作用下成酯；然后将硫辛酸的醇酯化合物溶于有机溶剂中，在氧化剂的作用下生成四个硫辛酸醇酯的氧化产物，根据化合物的Rf值的差异进行柱层析纯化，得到四个中间体化合物；最后将四个中间体化合物分别在碱性水溶液中水解得到四个硫辛酸氧化杂质化合物I、II、III、IV。本发明提供的硫辛酸氧化杂质化合物的合成制备方法能获得单个氧化杂质，且简单易行，易于实施。
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公开(公告)号：CN105254569B
公开(公告)日：2018-01-30
申请号：CN201510732404.4
申请日：2015-11-02
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D233/93
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种奥硝唑注射液杂质1‑(3‑氯‑丙烯基)‑2‑甲基‑5‑硝基咪唑的制备方法。所述的制备方法包括如下步骤：将2‑甲基咪唑、1,3‑二氯丙烯、碱溶于溶剂中，加热至回流进行反应，反应完毕，经后处理得到产物1‑(3‑氯‑丙烯基)‑2‑甲基咪唑；将上述产物加入到盛有发烟硝酸的反应器中进行硝化反应，加毕，分批向体系中加入脱水剂，经后处理得到1‑(3‑氯‑丙烯基)‑2‑甲基‑5‑硝基咪唑。本发明具有操作简单，反应温和，收率较高，产物纯度高，适用于质量研究等优势，具有很好的商业价值，为提高奥硝唑的质量提供了保障。
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公开(公告)号：CN105424828A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201510756072.3
申请日：2015-11-09
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： G01N30/02
CPC分类号： G01N30/02 , G01N2030/027
摘要： 本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种检测左卡尼汀中对映异构体含量的方法。本发明利用苯甲酰卤系列化合物作为衍生化试剂对左卡尼汀进行衍生化，然后采用HPLC进行检测，以面积归一化法计算对映体的含量。本发明检测左卡尼汀中对映异构体含量，有着较高的重复性、精密度和准确度，对控制左卡尼汀原料药的质量、保证用药安全有重要意义。另外，本发明使用苯甲酰卤系列化合物作为衍生化试剂，成本较低，TLC法监测衍生化过程显示，衍生化反应完全，左卡尼汀及其对映异构体全部转化为相应的衍生物，从而保证了检测结果的准确。
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公开(公告)号：CN105367585A
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201510865425.3
申请日：2015-12-02
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D498/06
CPC分类号： C07D498/06
摘要： 本发明涉及药物合成领域，具体涉及一种左氧氟沙星杂质的制备方法。该制备方法是将左氧羧酸与N-甲基乙二胺盐酸盐、三乙胺在二甲亚砜中回流，经洗涤柱层析得到高纯度的左氧氟沙星杂质Ⅰ；将杂质Ⅰ与乙酸酐在甲酸中共热，经洗涤柱层析得到高纯度的左氧氟沙星杂质Ⅱ。该发明具有合成路线短，操作简便，所得杂质产物纯度高，可应用于左氧氟沙星杂质对照品研究等特点。
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公开(公告)号：CN103834705B
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201410111479.6
申请日：2014-03-24
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C12P17/12
摘要： 本发明具体涉及一种高纯度匹伐他汀钙的制备方法。步骤包括：（1）PI-9在水解得到（E）-7-[2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉基]-3,5-二羟基-6-庚烯酸Ⅰ；（2）Ⅰ在反应介质中，在脂肪酶的作用下，与乙酸乙烯酯反应，分离，得到（3R,5S,E）-7-[2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉基]-3,5-二乙酰氧基-6-庚烯酸II；（3）II水解得（3R,5S,E）-7-[2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉基]-3,5-二羟基-6-庚烯酸IV；（4）IV与CaCl2反应得匹伐他汀钙；本发明获得了高ee值的单体，制得的匹伐他汀钙产品纯度高，收率较高。
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公开(公告)号：CN104356012A
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201410491531.5
申请日：2014-09-23
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07C219/06 , C07C213/06 , C07C213/00
摘要： 本发明属于药物合成领域，具体涉及一种盐酸沙格雷酯光降解杂质的制备方法。该方法以水杨醛为原料经过取代反应、加成反应、成酯反应等三步制备降解杂质II，粗品经柱层析分离后纯度达99％以上；以2-[2-(3-甲氧基苯基)乙稀]苯酚为原料经过取代反应、加成反应、成酯反应、环氧化反应、还原反应等五步反应制备盐酸沙格雷酯杂质III，粗品经柱层析分离后纯度达99％以上；以[[2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯氧基]甲基]环氧乙烷为原料经过加成反应、胺基保护、成酯反应、去保护等四步反应制备盐酸沙格雷酯降解杂质IV，粗品经柱层析分离后纯度达99％以上。本发明的制备方法操作简单，反应温和；产物纯度较高，适用于杂质谱分析；总收率较高。
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公开(公告)号：CN102977039A
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201210535512.9
申请日：2012-12-12
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D241/24
摘要： 本发明涉及6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺α晶型及制备方法。其外观为白色或类白色固体，晶胞参数为α=90°，β=90°，γ=90°，空间结构为层状排列，分子间由氢键连接。其制备方法：将6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺按照1∶5～1∶20g/mL溶于溶剂中，水浴加热溶解后置于25～40℃水浴静置，开始有晶体析出时，于-15～0℃下析晶；过滤，于55～65℃下真空干燥6～8h。制得的6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺α晶型纯度高，收率高，晶型稳定；其制备方法工艺简单、易实施，收率90％～95％，纯度≥99.90％。
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公开(公告)号：CN102603658A
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201110316778.X
申请日：2011-10-18
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D241/24
摘要： 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种6-氟-3-羟基-2-吡嗪酰胺的制备方法，以6-溴-3-氨基-2-吡嗪酰胺作为原料再经过保护氨基、卤素置换、脱保护、叠氮化四步反应。本发明的优点在于原料采购或者制备方便，制备方法简便操作，最后制备得到的6-氟-3-羟基-2-吡嗪酰胺收率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102603657A
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201110316770.3
申请日：2011-10-18
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D241/24
摘要： 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种6-溴-3-羟基-2-吡嗪酰胺的制备方法，以3-羟基-2-吡嗪甲酸甲酯为起始原料，先转化为6-溴-3-羟基-2-吡嗪甲酸甲酯，再经过氨解，可以通过简便操作，以高收率制备出6-溴-3-羟基-2-吡嗪酰胺。本发明的优点在于：采用价格便宜、市场采购方便的3-羟基-2-吡嗪甲酸甲酯作为起始原料，通过简便易行的制备方法，并且选用的溶剂范围广，溶剂容易去除，收率高，能够应用于工业化生产。
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