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    乙酰去氢表雄酮烯醇三氟甲磺酸酯的精制方法
    11.
    发明公开
    乙酰去氢表雄酮烯醇三氟甲磺酸酯的精制方法 有权

    公开(公告)号：CN106083977A

    公开(公告)日：2016-11-09

    申请号：CN201610421581.5

    申请日：2016-06-15

    申请人： 河北科技大学

    发明人： 刘守信 ,  张景绪 ,  冯娟 ,  黄净 ,  范士明 ,  田霞

    IPC分类号： C07J31/00

    CPC分类号： C07J31/006

    摘要： 本发明涉及一种乙酰去氢表雄酮烯醇三氟甲磺酸酯的精制方法，包括如下步骤：S1：用低极性溶剂萃取乙酰去氢表雄酮烯醇三氟甲磺酸酯；S2：浓缩回收低级性溶剂，在得到的浓缩液中加入第一结晶溶剂；S3：缓慢滴加第二结晶溶剂；S4：自然降温至室温，即有固体析出；对固体进行养晶、过滤；S5：在步骤S4的滤液中再缓慢滴加第二结晶溶剂；S6：将步骤S5中的过饱和溶液冷却至0°C，在缓慢搅拌的同时即有另一部分固体析出；合并两次得到的固体既得产物。本发明操作简便且实用，所精制出的乙酰去氢表雄酮烯醇三氟甲磺酸酯纯度最高达到98%以上，能有效地降低醋酸阿比特龙合成的难度及生产成本。

    一种糠醛废水的处理方法
    12.
    发明授权
    一种糠醛废水的处理方法 失效

    公开(公告)号：CN103214045B

    公开(公告)日：2015-09-16

    申请号：CN201310098538.6

    申请日：2013-03-26

    申请人： 河北科技大学

    发明人： 李军章 ,  刘守信 ,  杨毅华 ,  冯娟

    IPC分类号： C02F1/00 ,  C07D307/48 ,  C02F103/36

    摘要： 一种糠醛工业废水的处理方法，是将糠醛废水与粉碎的玉米芯或稻壳搅拌下混合均匀，然后加入搪瓷反应釜，通入高温水蒸汽，将反应釜内温度加热、釜内压力达到5-20atm时，打开蒸汽出口阀，水蒸气将糠醛废水中的糠醛蒸吹出，进入产品收集罐，玉米芯或稻壳水解产生的糠醛也被水蒸气蒸出进入产品收集罐。在此条件下反应，当没有糠醛生成时，停止通入高温水蒸汽。得到红褐色糠醛水溶液冷去到室温后静置分层，收集下层的糠醛粗品，然后在95-100℃/0.09MPa条件下减压精馏，得到工业品糠醛，含量98.5%以上；同时，收集上层的废水用于玉米芯或稻壳的水解来生产糠醛。本发明提供的糠醛工业废水的处理方法操作简单可靠，实现了资源的综合利用，减少了糠醛废水排放引起的环境污染。

    三尖杉酯碱D环中间体合成方法
    13.
    发明公开
    三尖杉酯碱D环中间体合成方法 有权

    公开(公告)号：CN104045646A

    公开(公告)日：2014-09-17

    申请号：CN201410224701.3

    申请日：2014-05-26

    申请人： 河北科技大学

    发明人： 刘守信 ,  杨建华 ,  张晓芳 ,  张志伟 ,  杨毅华 ,  冯娟

    IPC分类号： C07D491/147

    CPC分类号： Y02P20/55 ,  C07D491/147

    摘要： 本发明涉及一种天然产物三尖杉酯碱具有D环的中间体的高效合成方法，是以N-酰基-3,4-亚甲氧基苯并-3-N-杂环庚酮为原料，经脱酰基、N-丙酰基化、羰基α-位烷基化等三步反应完成三尖杉酯碱D环的构建，即3,4-亚甲氧基苯并-3-N-杂环庚酮并吡咯烷酮。各步骤的产物均可采用重结晶的方法提纯，操作简便，总收率达81％，具有较好的工业化前景。

    一种盐酸巴氯芬的合成方法
    15.
    发明授权
    一种盐酸巴氯芬的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN102351726B

    公开(公告)日：2014-09-10

    申请号：CN201110299663.4

    申请日：2011-09-28

    申请人： 河北工业大学 ,  河北科技大学

    发明人： 李军章 ,  王家喜 ,  刘守信

    IPC分类号： C07C229/34 ,  C07C227/22

    摘要： 本发明涉及一种药物盐酸巴氯芬的合成新方法。该方法是将4-氯苯乙腈、溴乙酸乙酯、超细碳酸钾加入C1~C4低碳醇中、30~70℃下反应，过滤除去钾盐，滤液浓缩后得到白色固体3-（4-氯苯基）-3-氰基丙酸乙酯（Ⅱ），mp56~57℃。再将白色固体（Ⅱ）、通过加氢还原反应得到白色固体4-（4-氯苯基）-2-吡咯烷酮（Ⅲ），mp109～111℃。白色固体（Ⅲ）在盐酸水溶液中回流8~30h，反应完毕，减压浓缩得到产品盐酸巴氯芬，再用异丙醇重结晶得到盐酸巴氯芬精品，mp178~179℃。该方法所用原料价廉易得，工艺过程简单可靠，盐酸巴氯芬总收率达到59%，具有较好的工业化前景。

    一种酚类化合物与卤代烃反应制备酚基醚的方法
    18.
    发明公开
    一种酚类化合物与卤代烃反应制备酚基醚的方法 无效

    公开(公告)号：CN102503781A

    公开(公告)日：2012-06-20

    申请号：CN201110299426.8

    申请日：2011-09-28

    申请人： 河北工业大学 ,  河北科技大学

    发明人： 李军章 ,  王家喜 ,  刘守信

    IPC分类号： C07C41/16 ,  C07C43/205 ,  C07C43/225

    摘要： 本发明提供一种以酚类化合物与卤代烃反应制备酚基醚的方法，该方法是以超细碳酸钾作为催化剂加入到反应原料中，以取代传统的以乙醇钠作为催化剂的合成方法。本方法将酚类化合物、卤代烃、超细碳酸钾按一定的比例加入反应器中，同时加入C1-C4低碳醇溶剂，在30-80℃搅拌下进行反应。反应完全后过滤，滤液通过蒸馏回收溶剂后得到酚基醚产品。此外还可以通过通过重结晶，将酚基醚产品进行纯化，可得到纯度为98.5%以上的工业品。该方法合成酚基醚类化合物，避免了乙醇钠等强碱的使用所引起的副反应，酚基醚化合物收率大大提高；未反应的碳酸钾和反应生成的钾盐通过过滤可以回收；避免了水洗除去乙醇钠等操作，工业废水减少90%，具有很好的工业前景。

    一种氨基酸生物拆分的新方法
    19.
    发明授权
    一种氨基酸生物拆分的新方法 失效

    公开(公告)号：CN101186944B

    公开(公告)日：2011-09-28

    申请号：CN200710185671.X

    申请日：2007-12-29

    申请人： 河北科技大学

    发明人： 刘守信 ,  甄小丽 ,  纪德彬 ,  康怀萍 ,  胡素坤 ,  丁文科

    IPC分类号： C12N1/14 ,  C12R1/69

    摘要： 本发明涉及生物化工领域，尤其涉及一种DL-N-乙酰氨基酸酯直接生物催化水解拆分制备L-氨基酸和D-氨基酸的新方法。以DL-N-乙酰化氨基酸酯为底物，以米曲霉菌Aspergillus Oyzae Lb3085发酵获得包含有酰胺水解酶和酯水解酶的酶制剂为催化剂，用去离子水为溶剂于酶催化反应器中使底物中的L-N-乙酰氨基酸酯水解为L-氨基酸，而底物中D-N-乙酰氨基酸酯水解为D-N-乙酰氨基酸，从而实现拆分。这种“一菌两酶”拆分技术能有效地减少中间操作过程，达到了简捷、清洁的目的。