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公开(公告)号:CN103910618B
公开(公告)日:2015-10-07
申请号:CN201410127226.8
申请日:2014-03-31
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C49/697 , C07C45/42 , C07D311/22
Abstract: 本发明提供了一种式IV所示的2-氟代芳基羰基化合物的合成方法:通过将芳基羰基化合物转化为相应的羰基肟醚化合物,再在钯催化剂、氟化试剂和添加剂存在的条件下,温和地实现肟基取代基邻位高选择性的芳基碳氢键直接氟化,最后经过酸的作用将肟醚重新水解得到2-氟代芳基羰基化合物。本氟化方法具有反应条件温和、操作简单、底物适应性好、氟化选择性高等优点,具有较高的应用研究价值。
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公开(公告)号:CN104844399A
公开(公告)日:2015-08-19
申请号:CN201510121917.1
申请日:2015-03-19
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07B41/02 , C07C37/055 , C07C39/27 , C07C39/28 , C07C39/367 , C07C41/26 , C07C43/23 , C07C201/12 , C07C205/26 , C07C45/64 , C07C49/825 , C07D215/20
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明提供了一种合成式IV所示的2-氟代苯酚化合物的方法:式I所示苯酚化合物经过乌尔曼反应制得式II所示2-吡啶氧基芳烃化合物,式II所示2-吡啶氧基芳烃化合物与钯催化剂、氟化试剂、添加剂、有机溶剂混合,在30~160℃温度下搅拌进行氟化反应,制得式III所示的邻位氟化的2-吡啶氧基芳烃化合物,式III所示的邻位氟化的2-吡啶氧基芳烃化合物通过碱的作用制得式IV所示的2-氟代苯酚化合物。本发明方法具有反应条件温和、操作简单、底物适应性好、氟化选择性高等优点。
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公开(公告)号:CN112574107B
公开(公告)日:2023-04-07
申请号:CN202011505725.8
申请日:2020-12-18
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D217/16 , C07D217/14 , C07D217/08
Abstract: 本发明涉及化合物制备技术领域,公开了一种阻转异构1‑芳基异喹啉N‑氧化物衍生物的合成方法,包括如下步骤:(1)将化合物I,化合物Ⅱ与钯催化剂、膦配体、碱和溶剂混合,用氮气置换空气后,在60~140℃下密闭搅拌反应1~24h;(2)对步骤(1)所得混合液进行柱层析分离等后处理后得到产物Ⅲ,即为具有阻转异构性质的1‑芳基异喹啉N‑氧化物;本发明通过钯催化芳香碳氢键与芳基卤代物的直接芳基化反应制备具有阻转异构性质的1‑芳基异喹啉N‑氧化物衍生物,具有路线简单,收率较高,普适性好,选择性高等优点。
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公开(公告)号:CN109704987B
公开(公告)日:2021-10-15
申请号:CN201811636637.4
申请日:2018-12-29
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C245/08 , C07C211/52 , C07C209/42 , C07C229/60 , C07C227/04 , C07C217/84 , C07C213/02 , C07C215/68
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑氟苯胺化合物的方法,所述方法为:以式Ia所示苯胺化合物α与式Ib所示苯胺化合物β为原料,经过偶联反应制得式II所示偶氮苯化合物,再将式II所示偶氮苯化合物与钯催化剂、氟化试剂、添加剂、有机溶剂混合,在30~150℃温度下密闭搅拌进行氟化反应,制得式III所示的化合物,式III所示的化合物在还原剂的作用下反应制得式IV所示的2‑氟苯胺化合物;本发明合成的2‑氟苯胺化合物底物适应性广,反应条件温和,操作简单,氟化选择性好等优点,制得的邻氟苯胺化合物是许多药物分子的重要中间体和起始原料,应用前景广泛。
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公开(公告)号:CN108503501B
公开(公告)日:2021-09-21
申请号:CN201810192228.3
申请日:2018-03-08
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07B39/00 , C07C231/12 , C07C233/65 , C07D295/192 , C07D333/38 , C07D333/70
Abstract: 本发明提供了一种合成2‑氟代‑N取代芳基甲酰胺类化合物的方法,所述的方法为:N‑取代芳基甲酰胺类化合物在钯催化剂、氟化试剂和添加剂存在的条件下,在20~150℃下进行反应,TLC跟踪检测至反应完全,经过后处理得到式II所示的化合物,温和地实现酰胺取代基邻位高选择性的芳基碳氢键直接氟化。本发明的方法具有反应条件温和、操作简单、底物适应性好、氟化选择性高等优点,具有较高的应用研究价值。
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公开(公告)号:CN111393258A
公开(公告)日:2020-07-10
申请号:CN201911220806.0
申请日:2019-12-03
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明涉及化合物制备技术领域,公开了一种合成四氢萘2醇衍生物类化合物的方法,包括如下步骤:(1)将化合物I与钯催化剂、氧化剂和溶剂混合,在70~130℃下密闭搅拌反应1~24h;对步骤(1)所得混合液进行后处理得到中间产物II;将中间产物II与催化剂、乙腈和水混合,用氮气置换空气后,在85~95℃下密闭搅拌反应1~24h;对步骤(3)所得混合液进行后处理得到终产物III四氢萘2醇衍生物类化合物。本发明通过惰性C(sp3)-H和C(sp2)-H键之间的交叉脱氢偶联,直接进行分子内C(sp3)-H芳基化,合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物,路线简单,收率较高,普适性好,反应条件温和,选择性高。
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公开(公告)号:CN108299340A
公开(公告)日:2018-07-20
申请号:CN201810192200.X
申请日:2018-03-08
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D295/185 , C07B39/00
Abstract: 本发明提供了一种合成2-氟代-N取代芳基乙酰胺类化合物的方法,所述的方法为:N-取代芳基乙酰胺类化合物在钯催化剂、氟化试剂和添加剂存在的条件下,在20~150℃下进行反应,TLC跟踪检测至反应完全,经过后处理得到式II所示的化合物,温和地实现酰胺取代基邻位高选择性的芳基碳氢键直接氟化。本发明方法具有反应条件温和、操作简单、底物适应性好、氟化选择性高等优点,具有较高的应用研究价值。
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公开(公告)号:CN107353227A
公开(公告)日:2017-11-17
申请号:CN201610302507.1
申请日:2016-05-09
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C251/48 , C07C249/12 , C07D307/79 , C07C49/784 , C07C45/42 , C07C49/813 , C07C49/84 , C07C49/788 , C07C49/792 , C07C67/313 , C07C69/76
CPC classification number: C07C249/12 , C07C45/42 , C07C67/313 , C07D307/79 , C07C251/48 , C07C49/784 , C07C49/813 , C07C49/84 , C07C49/788 , C07C49/792 , C07C69/76
Abstract: 本发明公开了一种机械力促进下合成联苯O-甲基肟醚类化合物和联苯羰基类化合物的方法,所述方法包括:(1)将化合物(I)与化合物(II)、钯催化剂、氧化剂、添加剂和磨球体一起加入球磨反应器中进行球磨反应,反应结束后,反应混合物经后处理得到式(III)所示的联苯O-甲基肟醚类化合物;所述氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过一硫酸氢钾复合盐、N-氟代双苯磺酰胺或1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环[2.2.2]辛烷双(四氟硼酸盐);所述添加剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮;(2)式(III)化合物经酸性水解得到式(IV)所示的联苯羰基类化合物。本发明工艺简单(无溶剂)、操作方便、高原子利用率、适合于工业化应用。
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公开(公告)号:CN101985424B
公开(公告)日:2013-05-29
申请号:CN201010289093.6
申请日:2010-09-21
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C201/14 , C07C205/45
Abstract: 一种合成邻硝基苯乙酮类化合物的方法,涉及一种有机化合物的合成方法,本发明直接以苯乙酮(可以含各种取代基)为原料,通过将羰基转化为肟基,再以钯为催化剂,在氧化剂和硝化试剂存在的情况下,实现肟基邻位上的碳-氢键活化单硝化反应,最后在酸的作用重新将肟水解为相应的酮,从而在苯乙酮类化合物羰基的邻位实现硝化得到一系列的邻硝基苯乙酮类化合物。本发明安全环保,不产生废气废水;底物适应性好,各种取代基都可以实现邻位硝化;硝化反应区域选择性好;直接以各种苯乙酮为原料,反应步骤简单,且是一种合成各种含取代基的邻硝基苯乙酮类化合物的新路线。
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公开(公告)号:CN119350639A
公开(公告)日:2025-01-24
申请号:CN202411464063.2
申请日:2024-10-21
IPC: C08G83/00 , C25B11/085 , C25B1/04 , C07D231/12 , C25B11/095 , C25B1/50 , C25B11/052
Abstract: 本发明公开了一种微米级别块状稳定的三金属MOF析氧催化剂及其制备方法和应用,催化剂的制备方法是将吡唑基Salen与镍盐在甲醇中常温搅拌反应过夜,反应结束后,过滤得沉淀,洗涤后,再经甲醇打浆处理,最后真空干燥得到Ni‑吡唑基Salen,其结构式如下:#imgabs0#所得Ni‑吡唑基Salen和Zn盐分散于反应溶剂中,于100‑140℃条件下反应60‑80h,经沉淀、洗涤、干燥后,与二价Fe盐离子交换反应,即制备完成。本发明催化剂用于强碱条件下的水电解,具有良好的析氧性能及电化学稳定性,优于商业用RuO2催化剂及大多数原始MOF析氧催化剂。
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