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公开(公告)号：CN108864144B
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN201810608615.0
申请日：2018-06-13
申请人： 兰州精细化工高新技术开发公司 , 甘肃省化工研究院有限责任公司
IPC分类号： C07D498/04
摘要： 本发明公开了一种唑啉草酯的合成方法，属于化工领域。具体过程如下：将2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺经亚硝酸钠重氮化热分解生成2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯；将丙二酸二乙酯加入到[1,4,5]‑氧杂二氮杂䓬二氢溴酸盐和碱催化剂中，合成二氢‑1H‑吡唑并[1,2‑d][1,4,5]氧杂二氮杂‑7,9（2H，8H）‑二酮，将其与2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯经偶联反应得到8‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)四氢吡唑并[1,2‑d][1,4,5]氧氮杂䓬‑7,9(2H，8H)‑二酮；将其与新戊酰氯反应合成最终产物唑啉草酯。本发明缩短合成步骤，操作简便、降低了成本，经济性高并且环境污染小。
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公开(公告)号：CN109534982A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201811401862.X
申请日：2018-11-22
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的生产方法，属于精细化工领域，以解决目前生成该产品方法存在转化率不够高、生产能耗大等问题。采用2,6-二叔丁基苯酚通过氢氧化钠、环己烷回流分水工艺制备酚盐；同时采用吡啶作为溶剂进行科尔贝-施密特反应，进行羧化。本发明方法能够有效地提高反应转化率、反应条件温和，溶剂可回收处理循环利用，极大提高了工业化生产的效率。
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公开(公告)号：CN108864144A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810608615.0
申请日：2018-06-13
申请人： 兰州精细化工高新技术开发公司 , 甘肃省化工研究院有限责任公司
IPC分类号： C07D498/04
CPC分类号： C07D498/04
摘要： 本发明公开了一种唑啉草酯的合成方法，属于化工领域。具体过程如下：将2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺经亚硝酸钠重氮化热分解生成2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯；将丙二酸二乙酯加入到[1,4,5]‑氧杂二氮杂草二氢溴酸盐和碱催化剂中，合成二氢‑1H‑吡唑并[1,2‑d][1,4,5]氧杂二氮杂‑7,9（2H，8H）‑二酮，将其与2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯经偶联反应得到8‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)四氢吡唑并[1,2‑d] [1,4,5]氧氮杂草‑7,9(2H，8H)‑二酮；将其与新戊酰氯反应合成最终产物唑啉草酯。本发明缩短合成步骤，操作简便、降低了成本，经济性高并且环境污染小。
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公开(公告)号：CN116789553A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310740028.8
申请日：2023-06-21
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司 , 兰州欣立医药科技有限责任公司
IPC分类号： C07C209/56 , C07C211/10
摘要： 本发明涉及一种N,N‑二乙基乙二胺的合成方法，包括：1)Michael加成反应：烧瓶内加入丙烯酰胺，用蒸馏水溶解，常温下滴加微过量二乙胺，滴加完毕后在45～55℃保温反应85～105min，然后减压蒸馏，蒸去水分和过量二乙胺，即得黄色液体3‑二乙基氨基丙酰胺产品；2)Hofmann重排反应：将步骤1)合成的3‑二乙基氨基丙酰胺溶于25％～35％NaOH水溶液中，加入相转移催化剂PEG400，在冰浴下滴加10％NaClO，于0～10℃保温10min，随后升温至45℃～55℃反应2h，反应结束后将反应液过滤并用氯仿萃取3次，合并有机相，向有机相中加入环己烷及氢氧化钠，回流分水，脱溶，精馏得无色液体。本发明方法绿色安全，原料与步骤简单，工艺安全性高，产品产率高，适用于工业生产。
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公开(公告)号：CN116199577A
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202211687283.2
申请日：2022-12-27
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司
摘要： 本发明涉及一种离子液体催化合成UV‑120的方法，包括以下步骤：步骤1，向反应釜中加入2,4‑二叔丁基苯酚、UV‑612、离子液体及甲苯，加热至90～115℃搅拌；所述UV‑612的用量为所述2,4‑二叔丁基苯酚质量的1.09～1.33倍；以质量计所述UV‑612含量小于0.2％；所述离子液体包括[HS03‑pmim]+[HS04]‑、[HS03‑pmim]+[pTSA]‑、[HS03‑pPy]+[HS04]‑、[HS03‑pPy]+[pTSA]‑、[Hpyro]+[HSO4]‑和[Hmin]+[HSO4]‑共6种；步骤2，在甲苯回流下脱水，HPLC法监测反应结束后，关闭加热和搅拌，静置分层，上层为有机层，下层为离子液体，分离收集后循环使用；步骤3，产物及杂质溶于上层甲苯中，蒸馏除去甲苯，所得混合物降温至70℃后，向其中加入定量甲醇，出现大量白色颗粒结晶，过滤所得固体即为产品UV‑120。本发明采用绿色合成工艺，相比于传统的合成方法工艺更简单，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107892707A
公开(公告)日：2018-04-10
申请号：CN201711069775.4
申请日：2017-11-03
摘要： 一种阿糖腺苷合成方法，加入8-羟基-N,3',5'-O-三乙基-2'-O-对甲苯磺酰基腺苷，并加入其质量倍数1.1～1.4、质量百分浓度为80%的水合肼，升温至78～85℃保温反应45～50h；减压下蒸馏除去水合肼；加入初始原料5～8质量倍数的水、0.03～0.12质量倍数的催化氧化剂高锰酸钾，常温下搅拌反应6～8h，反应液过滤后得到的固体即为阿糖腺苷粗品；对粗品活性炭脱色后再重结晶，得到阿糖腺苷纯品。本发明采取了一锅两步法串联反应，采用水合肼一锅煮完成构型的翻转及脱保护基，代替甲醇氨体系环化及硫化氢体系加氢开环两步反应达到构型翻转的目的，同时避免使用易燃催化剂雷尼镍脱巯基，提高了整体反应的安全性。高锰酸钾脱肼，提高了反应的活性，降低废水中重金属的含量。
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公开(公告)号：CN117800899A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311629952.5
申请日：2023-12-01
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司
IPC分类号： C07D211/46 , C08K5/3435
摘要： 本发明公开了一种高分子材料中间体‑光稳定剂UV3853的制备方法，以十八碳酸甲酯和四甲基哌啶醇为原料，120号溶剂油为体系溶剂，在催化剂的作用下，采用酯交换反应一步合成了一种光稳定剂UV3853；所用催化剂是叔丁醇钾，其投料组分为0.4～1份(总投料量共100份，按重量百分数计)。整个过程简化了脱色工艺步骤，反应时间短、速度快、活性高、产品收率高(收率高于98％)、产品纯度高(GC值达到99％以上)，另外120号溶剂油价格低廉，可回收重复利用，应用市场更为广阔，是实现车间产业化生产的理想工艺。
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公开(公告)号：CN107892707B
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN201711069775.4
申请日：2017-11-03
摘要： 一种阿糖腺苷合成方法，加入8‑羟基‑N,3',5'‑O‑二乙酰基‑2'‑O‑对甲苯磺酰基腺苷，并加入其质量倍数1.1～1.4、质量百分浓度为80%的水合肼，升温至78～85℃保温反应45～50h；减压下蒸馏除去水合肼；加入初始原料5～8质量倍数的水、0.03～0.12质量倍数的催化氧化剂高锰酸钾，常温下搅拌反应6～8h，反应液过滤后得到的固体即为阿糖腺苷粗品；对粗品活性炭脱色后再重结晶，得到阿糖腺苷纯品。本发明采取了一锅两步法串联反应，采用水合肼一锅煮完成构型的翻转及脱保护基，代替甲醇氨体系环化及硫化氢体系加氢开环两步反应达到构型翻转的目的，同时避免使用易燃催化剂雷尼镍脱巯基，提高了整体反应的安全性。高锰酸钾脱肼，提高了反应的活性，降低废水中重金属的含量。
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公开(公告)号：CN107941798A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201711367487.7
申请日：2017-12-18
申请人： 甘肃省化工研究院
IPC分类号： G01N21/78
CPC分类号： G01N21/783
摘要： 本发明公开了一种室内空气中苯的现场分析检测试剂及其制备方法，属于化学领域，以解决现有比色法显色范围小，易干扰的问题。一种室内空气中苯的现场分析检测试剂，由以下原料制得：浓度为0.03M-0.07M的吸附剂5-10mL、浓度为0.02-0.06M的硫酸亚铁2-5mL、4-7μL的双氧水、0.1-0.5mL乙醇、浓度为0.04-0.1M的铁氰化钾溶液0.2-0.8mL和浓度为0.01-0.04M的4-氨基安替比林溶液1-3mL。其检测结果通过生成的吲哚酚安替比林的颜色与比色卡比对进行读取。该检测试剂可适用于室内空气中苯的现场分析检测，其使用简单，检测快速灵活，具有直观、快速微量、准确、重现性高的优点，且原料简单易得，生产成本低廉、环保。
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公开(公告)号：CN106699678A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201611220627.3
申请日：2016-12-26
申请人： 兰州精细化工高新技术开发公司 , 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07D251/32
CPC分类号： C07D251/32
摘要： 本发明公开了一种抗氧剂1790的合成方法，属于化工领域，以解决现有方法存在的污染大，原料利用率低，成本高的问题。其分为三步进行，第一步是一种4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄醇的制备，2,4‑二甲基‑6叔丁基苯酚、浓盐酸和多聚甲醛在40℃下搅拌回流50h得到4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄醇，产物无需纯化处理；第二步是4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄氯的制备，4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄醇的羟基被氯化亚砜氯代得到4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄氯，产物可用甲苯和甲醇结晶得到，结晶后的母液脱去溶剂后可继续作为原料使用；第三步是1790产物的制备。该路线有效的降低了生产成本，步骤简单易操作，并且产生的废水较少，易于工业化生产。
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