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公开(公告)号：CN103086850B
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201310049647.9
申请日：2013-02-07
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C43/225 , C07C41/30 , C07C41/16 , C07F3/02
摘要： 本发明公开了一种含CF2O化合物的制备方法、中间体及其制备方法。本发明提供了一种含CF2O化合物的制备方法，其包括以下步骤：在溶剂中，催化剂存在的条件下，将如式1所示的5-（溴-二氟-甲氧基）-1,2,3-三氟苯与如式2所示的格式试剂3,5-二氟-4’-丙基联苯-4-溴化镁进行偶联反应，得到如式3所示的4-（4-正丙基）苯基-3,5-二氟-1’,1’-二氟苄基-3,4,5-三氟苯基醚即可。本发明的制备方法操作简单，反应条件温和，后处理步骤简便，反应转化率高，原子经济性高，环境友好，产品纯度好，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103113192B
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310049630.3
申请日：2013-02-07
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C33/46 , C07C29/147
摘要： 本发明公开了一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法。一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其包括以下步骤：在溶剂中，碘催化的条件下，将2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应，得到2,3,5,6-四氟对苯二甲醇即可。本发明的制备方法反应条件温和，收率高，操作安全，后处理过程简单，溶剂易回收，成本低，废水中不含金属离子容易处理，环境友好，产品纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103086842A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201310058023.3
申请日：2013-02-07
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C25/18 , C07C17/263
摘要： 本发明公开了3,3’,4,4’,5,5’-六氟联苯的合成方法。本发明提供了3,3’,4,4’,5,5’-六氟联苯的合成方法，其包括以下步骤：在溶剂中，有机膦配体、添加剂和碱存在的条件下，将如式1所示的3,4,5-三氟代卤苯与如式2所示的3,4,5-三氟代苯硼化合物在钯催化剂的作用下进行Suzuki偶联反应即可；其中X为氯、溴或碘，y为1或2，OR为羟基、C2-6表示亚烷基，C1-6表示烷基；当y为1时，OR为当y为2时，OR为羟基或；所述的添加剂是指通式为MnAm的盐，其中M为铵、锂、钠、钾、铁或锰，A为氟、氯、溴、碘、硫酸根或醋酸根，n=1或2，m=1、2或3。
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公开(公告)号：CN103254074A
公开(公告)日：2013-08-21
申请号：CN201310206796.1
申请日：2013-05-29
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C69/63 , C07C67/20 , C07C231/12 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/07
摘要： 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法。该制备方法包括：将化合物I和乙醇的混合液，滴加到90℃～110℃的浓硫酸中,进行反应，在滴加过程中，同时蒸馏出生成的二氟乙酸乙酯；R1和R2各自独立地为苯基或C1～3直链或支链烷基；且当R1和R2各自独立地为C1～3直链或支链烷基时，R1和R2不相同。化合物I的制备包括：溶剂中，在杯芳烃类化合物的催化下，将化合物II和氟化钾混合，反应。中间体化合物II的制备包括：化合物III与溶剂混合，在-15℃～150℃下滴加二氯乙酰氯，反应。本发明的制备方法采用二氯乙酰氯，仲胺为起始原料生产工艺简便，三废量少，收率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103086850A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201310049647.9
申请日：2013-02-07
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C43/225 , C07C41/30 , C07C41/16 , C07F3/02
摘要： 本发明公开了一种含CF2O化合物的制备方法、中间体及其制备方法。本发明提供了一种含CF2O化合物的制备方法，其包括以下步骤：在溶剂中，催化剂存在的条件下，将如式1所示的5-（溴-二氟-甲氧基）-1,2,3-三氟苯与如式2所示的格式试剂3,5-二氟-4’-丙基联苯-4-溴化镁进行偶联反应，得到如式3所示的4-（4-正丙基）苯基-3,5-二氟-1’,1’-二氟苄基-3,4,5-三氟苯基醚即可。本发明的制备方法操作简单，反应条件温和，后处理步骤简便，反应转化率高，原子经济性高，环境友好，产品纯度好，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104016840B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201410268025.X
申请日：2014-06-16
申请人： 辽宁天予化工有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种邻三氟甲基苯甲醛的制备方法。本发明公开的邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，包含下列步骤：在催化剂的作用下，将含邻三氟甲基二氯甲基苯、邻三氟甲基氯氟甲基苯和邻三氟甲基二氟甲基苯的混合物与水进行水解反应；所述的水解反应的温度为80～150℃；所述的催化剂的质量为所述的混合物的质量的0.01％～10％；即可。本发明的制备方法原料廉价易得、成本低、废水少、能耗低、操作简单，可适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105198682A
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201510587066.X
申请日：2015-09-15
申请人： 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 辽宁天予化工有限公司 , 湖北郡泰医药化工有限公司
IPC分类号： C07B37/00 , C07C253/30 , C07C255/50 , C07C209/74 , C07C211/45 , C07C211/52
摘要： 本发明公开了一种取代联苯的制备方法，其包括下述步骤：在无水条件下，在溶剂中，在Ni盐和ZnX3X4的存在下，将化合物2和化合物3进行偶联反应，得到取代联苯即可；所述的Ni盐为NiX5X6(PPh3)2、NiX7X8(dppp)、NiX9X10(dppf)、NiX11X12(dppe)和乙酰丙酮镍中的一种或多种；所述的偶联反应的温度为0～30℃；在所述的化合物2与所述的化合物3的混合之前，所述的ZnX3X4与所述的化合物3混合。该方法反应条件温和、工艺简单、操作安全、对设备要求低、后处理简单、对环境污染小、易于工业化生产、卤化锌用量低、成本低、收率高、产品纯度高。
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公开(公告)号：CN105294492A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510586314.9
申请日：2015-09-15
申请人： 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 辽宁天予化工有限公司 , 湖北郡泰医药化工有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/50 , C07C209/68 , C07C211/45 , C07C211/52
摘要： 本发明公开了一种取代联苯的制备方法，其包括下述步骤：在无水条件下，在溶剂中，在Ni盐和ZnX3X4的存在下，将化合物2和化合物3进行偶联反应，得到取代联苯即可；所述的Ni盐为NiX5X6(PPh3)2、NiX7X8(dppp)、NiX9X10(dppf)、NiX11X12(dppe)和乙酰丙酮镍中的一种或多种；所述的ZnX3X4与所述的化合物3的摩尔比小于1。该方法反应条件温和、工艺简单、操作安全、对设备要求低、后处理简单、对环境污染小、易于工业化生产、卤化锌用量低、成本低、收率高、产品纯度高。
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公开(公告)号：CN104016840A
公开(公告)日：2014-09-03
申请号：CN201410268025.X
申请日：2014-06-16
申请人： 辽宁天予化工有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种邻三氟甲基苯甲醛的制备方法。本发明公开的邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，包含下列步骤：在催化剂的作用下，将含邻三氟甲基二氯甲基苯、邻三氟甲基氯氟甲基苯和邻三氟甲基二氟甲基苯的混合物与水进行水解反应；所述的水解反应的温度为80～150℃；所述的催化剂的质量为所述的混合物的质量的0.01％～10％；即可。本发明的制备方法原料廉价易得、成本低、废水少、能耗低、操作简单，可适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105198682B
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201510587066.X
申请日：2015-09-15
申请人： 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 辽宁天予化工有限公司 , 湖北郡泰医药化工有限公司
IPC分类号： C07B37/00 , C07C253/30 , C07C255/50 , C07C209/74 , C07C211/45 , C07C211/52
摘要： 本发明公开了一种取代联苯的制备方法，其包括下述步骤：在无水条件下，在溶剂中，在Ni盐和ZnX3X4的存在下，将化合物2和化合物3进行偶联反应，得到取代联苯即可；所述的Ni盐为NiX5X6(PPh3)2、NiX7X8(dppp)、NiX9X10(dppf)、NiX11X12(dppe)和乙酰丙酮镍中的一种或多种；所述的偶联反应的温度为0～30℃；在所述的化合物2与所述的化合物3的混合之前，所述的ZnX3X4与所述的化合物3混合。该方法反应条件温和、工艺简单、操作安全、对设备要求低、后处理简单、对环境污染小、易于工业化生产、卤化锌用量低、成本低、收率高、产品纯度高。
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