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公开(公告)号:CN103936678B
公开(公告)日:2016-04-27
申请号:CN201410165615.X
申请日:2014-04-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-(4’-甲基苯基)-1H-咪唑-1-磺酰胺(氰霜唑)的合成方法,该方法以对甲基苯乙酮为原料,用二氧化硒氧化制备中间体2-羰基-2-对苯甲基乙醛,然后采用N,N-二甲基甲酰胺等作溶剂,二氯亚砜作氯化剂及还原剂来制备中间体,此中间体再与N,N-二甲基磺酰胺氯反应合成氰霜唑。本发明与现有技术相比,缩短了反应周期、简化了后处理工艺,适合批量工业化生产。
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公开(公告)号:CN104725303A
公开(公告)日:2015-06-24
申请号:CN201510053937.X
申请日:2015-02-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/82
CPC classification number: C07D213/82
Abstract: 本发明公开了一种2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺的合成方法。方法以邻氯硝基苯和4-氯苯硼酸为原料,经Suzuki偶联反应生成中间体4'-氯-2-硝基联苯,之后经还原生成中间体4'-氯-2-氨基联苯,最后与2-氯烟酰氯缩合制得目标产物2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺。本方法用于2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺的制备,具有反应条件温和、工艺简单,成本低,收率高等优点。
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公开(公告)号:CN104672074A
公开(公告)日:2015-06-03
申请号:CN201510098815.2
申请日:2015-03-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C49/327 , C07C45/65
CPC classification number: C07C45/65 , C07C45/82 , C07C2601/02 , C07C49/327
Abstract: 本发明公开了一种连续制备1-乙酰基-1-氯环丙烷的方法,将管式反应器应用于1-乙酰基-1-氯环丙烷制备过程,采用管式反应器、固液体进料泵、薄膜蒸发器及其配套设备。本发明的连续制备方法优于先有技术方法,包括,3,5-二氯-2-戊酮、溶剂和碱在管式反应中充分混合并反应,及时将反应液移出管式反应器,并同步移入薄膜蒸发器分离得到合格产品。本发明有益效果:产物在反应液中停留时间短,避免变质;实现1-乙酰基-1-氯环丙烷的连续化制备方法,生产效率和收率高,操作简便。
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公开(公告)号:CN115784893A
公开(公告)日:2023-03-14
申请号:CN202211400675.6
申请日:2022-11-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C201/08 , C07C205/57
Abstract: 本发明提供了一种连续合成3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的方法,该方法具体包括如下过程:将质量分数98%的发烟硝酸和3‑甲基苯甲酸加入连续流反应器中,进行连续硝化反应;连续硝化反应结束后,将制得的反应液浆料进行过滤,然后将过滤后获得的滤饼用水洗涤至中性,再经干燥后,制得3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸。与传统的釜式间歇法相比,本发明的连续合成3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的方法的反应温度更接近常温;同时,该方法能够精确控制反应条件,反应制量小,反应稳定,生产效率高。该方法能够以较低的能耗实现3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸连续化动态高效合成。
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公开(公告)号:CN109553578A
公开(公告)日:2019-04-02
申请号:CN201811562055.6
申请日:2018-12-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D231/14 , C07D213/82 , C07C233/66 , C07C231/02 , A01N43/56 , A01N43/40 , A01N37/18 , A01P3/00
Abstract: 本发明公开了一种联苯类化合物及制备方法和应用,该化合物结构如式(I)所示。 其制备方法为以4′-氯-2-胺基联苯为起始原料与取代甲酰氯在溶剂中于20℃~120℃,在碱性条件下反应制得该化合物(I);该化合物可作为活性成分制备农药杀菌剂,在50μg/L剂量下对成立枯丝核菌、灰霉病菌和茄链格孢菌都有80%的抑制率。
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公开(公告)号:CN106008493B
公开(公告)日:2018-07-31
申请号:CN201610378943.7
申请日:2016-06-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D417/04 , C07D417/14 , A01N43/824 , A01P3/00
Abstract: 本发明公开了种2,5‑二取代‑1,3,4‑噻二唑衍生物,其通式为I,式I中R表示如下结构:中的任何种。该类化合物对苹果树腐烂病菌、小麦赤霉病菌、番茄灰霉病菌和苹果炭疽病菌4种农业病菌具有显著的抑制作用,可用作杀菌剂的有效成分。
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公开(公告)号:CN105254610B
公开(公告)日:2018-03-09
申请号:CN201510750780.6
申请日:2015-11-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D317/46
Abstract: 本发明公开了一种连续流微通道反应器制备二氟胡椒醛的方法,所述方法包括以下步骤:二氟胡椒环的有机溶剂溶液及正丁基锂的正己烷溶液分别由计量泵通入微通道反应器预冷模块进行预冷,然后进入第一混合模块进行反应,反应完毕,进入第二混合模块与N,N‑二甲基甲酰胺反应,酸化、萃取、蒸馏得二氟胡椒醛。该方法反应时间短,操作简便安全,生产能耗低。
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公开(公告)号:CN103497180B
公开(公告)日:2016-05-25
申请号:CN201310439566.X
申请日:2013-09-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D405/04
Abstract: 本发明公开了一种4-(2,2-二氟-1,3-苯并二氧杂环戊烯-4-基)吡咯-3-腈的合成方法。该方法是采用邻苯二酚和二溴二氟甲烷反应制备中间体2,2-二氟苯并-1,3间二氧杂环戊烯,采用四氢呋喃等作溶剂、叔丁基锂和乙氧基亚甲基氰基乙酸乙酯来制备中间体2-氰基-3-(2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯-4-基)-2-丙烯酸酯。本发明的合成方法制备咯菌腈纯度达到99.0%以上,总收率达到45.0%以上,且具有原料便宜易得、工艺简单、各步骤产品收率高、纯度好、生产成本低、适合批量工业化生产等优点。
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公开(公告)号:CN103483270B
公开(公告)日:2016-03-02
申请号:CN201310439723.7
申请日:2013-09-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/42
Abstract: 本发明公开一种2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法。该方法采用糖精与碳酸二甲酯来制备中间体N-甲酸甲酯-邻苯甲酰磺酰亚胺,之后采用甲醇来制备中间体邻甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯。本发明的合成方法制备2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯纯度达到95.0%以上,总收率达到55.0%以上。本发明主要用于2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的制备,具有原料便宜易得、工艺简单、三废少、避免使用剧毒的光气、适合批量工业化生产等优点。
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公开(公告)号:CN103497180A
公开(公告)日:2014-01-08
申请号:CN201310439566.X
申请日:2013-09-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D405/04
CPC classification number: C07D405/04
Abstract: 本发明公开了一种4-(2,2-二氟-1,3-苯并二氧杂环戊烯-4-基)吡咯-3-腈的合成方法。该方法是采用邻苯二酚和二溴二氟甲烷反应制备中间体2,2-二氟苯并-1,3间二氧杂环戊烯,采用四氢呋喃等作溶剂、叔丁基锂和乙氧基亚甲基氰基乙酸乙酯来制备中间体2-氰基-3-(2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯-4-基)-2-丙烯酸酯。本发明的合成方法制备咯菌腈纯度达到99.0%以上,总收率达到45.0%以上,且具有原料便宜易得、工艺简单、各步骤产品收率高、纯度好、生产成本低、适合批量工业化生产等优点。
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