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公开(公告)号：CN104292166A
公开(公告)日：2015-01-21
申请号：CN201410542108.3
申请日：2014-10-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种合成4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺的方法，其特征是以2-羰基-2-P-苯甲基乙醛为原料，与乙醛酸合成咪唑环、再经过氨化、脱水、氯化、磺酰化最后合成4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺；本发明的合成方法制备4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺纯度达到98.0％以上，总收率达到44.5％以上。此发明公开的方法原材料便宜易得，工艺简单，反应条件温和，产生废水少，环境污染小。本发明主要应用于农药杀菌剂4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺的合成。
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公开(公告)号：CN104177273A
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201410455636.5
申请日：2014-09-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C233/87 , C07C231/10
Abstract: 本发明公开了一种合成手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的方法，其合成步骤如下：以硝基苄和乙醛酸酯类化合物为原料，在手性有机碱的催化下，在有机溶剂中反应，先制备手性3-硝基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物，然后经过还原酰化制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物；此发明公开的方法原料便宜易得，制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物步骤少，最终收率高；本发明主要应用于医药中间体手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的合成。
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公开(公告)号：CN104140450A
公开(公告)日：2014-11-12
申请号：CN201410385287.4
申请日：2014-08-07
Applicant: 西安近代化学研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种1,5-环辛二烯氯化铱二聚体[(COD)IrCl]2的回收再生方法：将失活或部分失活的[(COD)IrCl]2于盐酸中转化得到铱氯化物混合物，铱氯化物混合物和1,5-环辛二烯在醇-水体系中反应重新获得活性的[(COD)IrCl]2化合物。本发明公开的1,5-环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法可以提高贵金属铱的利用率，有效降低生产成本，本方法操作过程简单，回收率高，条件温和。本发明适用于贵金属铱催化剂回收。
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公开(公告)号：CN103497196A
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201310438921.1
申请日：2013-09-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/14 , A01P1/00 , A23B7/154
CPC classification number: C07D487/14 , A01N43/90
Abstract: 本发明属于农药领域，提供了一种多氮三环化合物、制备方法及其用途该化合物的分子结构式如下所示：式中，R为O、S或NH，X为Cl或Br。以乙二醛、碳酸钠和甲酰胺为原料制得一级中间产物，再加入碳酸胍、尿素或者硫脲中的一种和盐酸制得二级中间产物，最后通入氯气氯化得到多氮三环化合物。该多氮三环化合物用于作为杀菌剂的应用。本发明的化合物的杀菌活性显著高于现有其他同类杀菌剂，与氰霜唑相比，本发明的化合物在500ppm和250ppm浓度下，对所实验细菌有100%的抑制率；本发明的化合物的物质稳定性好，在水中实验，5天内分解率51%；本发明的化合物在室温稳定性相对较好，热储分解率小于10%。
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公开(公告)号：CN104193701B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201410421948.4
申请日：2014-08-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D307/12
Abstract: 本发明公开了一种药物中间体3-羟甲基四氢呋喃的合成方法：以2-氯乙醇和丙二酸二乙酯为原料，在有机溶剂或者无溶剂条件下，在碱的作用下反应得到中间体2-羟乙基-丁二酸二乙酯，然后经金属硼氢化物还原得到2-羟甲基-1,4-丁二醇，最后经脱水剂作用生成3-羟甲基四氢呋喃。本发明所采用的合成方法显著降低了还原剂金属硼氢化物的使用量，同时减少了副产物偏硼酸钠的产出，本发明提供一种药物中间体3-羟甲基四氢呋喃的合成方法。
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公开(公告)号：CN104030945B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201410275705.4
申请日：2014-06-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C257/06
Abstract: 本发明公开了一种合成二氯亚乙脒的方法：在少量的碱金属碳酸盐催化下，二氯乙腈和液体醇反应，制备二氯亚乙脒；碱金属碳酸盐与二氯乙腈摩尔比为0.05～0.1：1。此发明避免了有毒气体氯化氢的应用，并且相比于醇钠类的碱催化剂用量明显下降；本发明主要应用于医药中间体二氯亚乙脒的合成。
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公开(公告)号：CN104292166B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410542108.3
申请日：2014-10-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种合成4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺的方法，其特征是以2-羰基-2-P-苯甲基乙醛为原料，与乙醛酸合成咪唑环、再经过氨化、脱水、氯化、磺酰化最后合成4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺；本发明的合成方法制备4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺纯度达到98.0％以上，总收率达到44.5％以上。此发明公开的方法原材料便宜易得，工艺简单，反应条件温和，产生废水少，环境污染小。本发明主要应用于农药杀菌剂4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺的合成。
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公开(公告)号：CN104177273B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410455636.5
申请日：2014-09-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C233/87 , C07C231/10
Abstract: 本发明公开了一种合成手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的方法，其合成步骤如下：以硝基苄和乙醛酸酯类化合物为原料，在手性有机碱的催化下，在有机溶剂中反应，先制备手性3-硝基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物，然后经过还原酰化制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物；此发明公开的方法原料便宜易得，制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物步骤少，最终收率高；本发明主要应用于医药中间体手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的合成。
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公开(公告)号：CN103936678B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410165615.X
申请日：2014-04-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-(4’-甲基苯基)-1H-咪唑-1-磺酰胺(氰霜唑)的合成方法，该方法以对甲基苯乙酮为原料，用二氧化硒氧化制备中间体2-羰基-2-对苯甲基乙醛，然后采用N,N-二甲基甲酰胺等作溶剂，二氯亚砜作氯化剂及还原剂来制备中间体，此中间体再与N,N-二甲基磺酰胺氯反应合成氰霜唑。本发明与现有技术相比，缩短了反应周期、简化了后处理工艺，适合批量工业化生产。
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公开(公告)号：CN104672074A
公开(公告)日：2015-06-03
申请号：CN201510098815.2
申请日：2015-03-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C49/327 , C07C45/65
CPC classification number: C07C45/65 , C07C45/82 , C07C2601/02 , C07C49/327
Abstract: 本发明公开了一种连续制备1-乙酰基-1-氯环丙烷的方法，将管式反应器应用于1-乙酰基-1-氯环丙烷制备过程，采用管式反应器、固液体进料泵、薄膜蒸发器及其配套设备。本发明的连续制备方法优于先有技术方法，包括，3,5-二氯-2-戊酮、溶剂和碱在管式反应中充分混合并反应，及时将反应液移出管式反应器，并同步移入薄膜蒸发器分离得到合格产品。本发明有益效果：产物在反应液中停留时间短，避免变质；实现1-乙酰基-1-氯环丙烷的连续化制备方法，生产效率和收率高，操作简便。
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