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公开(公告)号：CN104177273B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410455636.5
申请日：2014-09-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C233/87 , C07C231/10
Abstract: 本发明公开了一种合成手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的方法，其合成步骤如下：以硝基苄和乙醛酸酯类化合物为原料，在手性有机碱的催化下，在有机溶剂中反应，先制备手性3-硝基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物，然后经过还原酰化制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物；此发明公开的方法原料便宜易得，制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物步骤少，最终收率高；本发明主要应用于医药中间体手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的合成。
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公开(公告)号：CN104262301A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410528357.7
申请日：2014-10-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D307/12
Abstract: 本发明公开了一种合成S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的方法：以D(+)-10-樟脑磺酸与氯化亚砜反应，得到D-(+)-10-樟脑磺酰氯，将D-(+)-10-樟脑磺酰氯与(±)-四氢呋喃-3-甲醇反应，得到四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯，四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯经过晾置结晶，结晶过程发生构型转化，得到单一构型四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯，将晶体用解离剂解离得到S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇。此发明避免了手性拆分过程中只能获得50％单一构型的现象，产率大大提高，并且合成路线短，操作简单。本发明主要用于医药中间体S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的合成。
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公开(公告)号：CN107098850A
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201710376723.5
申请日：2017-05-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D211/88
CPC classification number: C07D211/88
Abstract: 本发明公开了一种合成1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮的方法，该方法为：将N‑甲基硝基乙酰胺、肉桂醛及添加剂加入到有机溶剂中，在10℃～30℃下，反应24h～72h；反应完毕后蒸除有机溶剂，向反应体系中加入二氯甲烷及氯铬酸吡啶盐继续反应16h，制备得到1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮。本发明所述的反应条件温和，操作简便，而且原料简单易得，制备的1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮具有很好的非对映选择性，该合成方法在制备哌啶类药物或哌啶类中间体上具有很好的潜在应用价值。
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公开(公告)号：CN104529802A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410767377.X
申请日：2014-12-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/06 , C07D307/52
Abstract: 本发明公开了一种合成N,N′-双取代氟代丙二酰胺化合物的方法：以伯胺化合物和氟代丙二酸酯为原料，在无溶剂条件下反应，制备N,N′-双取代氟代丙二酰胺化合物，或是以伯胺酸性盐化合物和氟代丙二酸酯为原料，在有溶剂和缚酸剂条件下反应，制备N,N′-双取代氟代丙二酰胺化合物。本发明公开的方法操作简单、反应快、产率高，解决了简便快速合成N,N′-双取代氟代丙二酰胺化合物的难题，适用于实验室简易制备，也适用于放大制备。本发明公开的化合物可以用于含氟有机分子的合成。
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公开(公告)号：CN116354896B
公开(公告)日：2025-01-28
申请号：CN202310293102.6
申请日：2023-03-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开一种连续流微通道制备氯氟醚菌唑的工艺方法，包含醚化、酰化反应制备1‑[4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑三氟甲基苯基]乙酮、环氧化反应制备2‑[4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑三氟甲基苯基]‑2‑甲基环氧乙烷和开环取代制备氯氟醚菌唑四步反应，本发明工艺过程具有关键和危险工艺步骤采用连续流微反应器进行制备，具有原子经济性好、收率和制备效率高的优点，并大幅提高工艺过程的本质安全性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108383825B
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN201810384301.7
申请日：2018-04-26
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D317/46
Abstract: 本发明涉及药物中间体的制备方法，特别提供了一种二氟胡椒环的制备方法，其合成过程如下：采用微通道反应器，将胡椒环溶液连续均匀泵入A模块进行预冷；同时将氟气混合气体连续均匀泵入B模块进行预冷；依次在C、D、E及F模块中混合反应，反应温度控制在‑40℃‑20℃，在5s‑10min保留时间下收集产物；产物经水洗、精馏分离纯化得到二氟胡椒环。该方法制备二氟胡椒环具有原子经济性高，反应快速，成本低，污染小，环保安全等优点。
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公开(公告)号：CN111333557A
公开(公告)日：2020-06-26
申请号：CN202010311171.1
申请日：2020-04-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C333/16 , B01J19/00
Abstract: 本发明提出一种连续流合成代森锰锌制备方法，将代森钠溶液和锰盐溶液同时送入连续流微反应器混合，随后对反应液进行过滤、水洗、再过滤，得到的湿料滤饼直接加入锌盐溶液中搅拌均匀后过滤、烘干，得到全络合态代森锰锌。本发明可解决现有技术中制备全络合态代森锰锌原药时存在的能耗高、时间长、使用分散剂造成三废增加的问题。本发明利用连续流技术实现两向流体在撞击区强烈撞击，使得分子尺度的围观混合良好，从而保证了在一定的控制条件下撞击区达到很高且均匀的过饱和度，产生大量晶核。本发明制备方法环保简单、制备成本低，不经过物理研磨及其他工序，对目前代森锰锌制备工艺改动较小且无额外三废产出。
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公开(公告)号：CN108383825A
公开(公告)日：2018-08-10
申请号：CN201810384301.7
申请日：2018-04-26
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D317/46
CPC classification number: C07D317/46
Abstract: 本发明涉及药物中间体的制备方法，特别提供了一种二氟胡椒环的制备方法，其合成过程如下：采用微通道反应器，将胡椒环溶液连续均匀泵入A模块进行预冷；同时将氟气混合气体连续均匀泵入B模块进行预冷；依次在C、D、E及F模块中混合反应，反应温度控制在-40℃-20℃，在5s-10min保留时间下收集产物；产物经水洗、精馏分离纯化得到二氟胡椒环。该方法制备二氟胡椒环具有原子经济性高，反应快速，成本低，污染小，环保安全等优点。
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公开(公告)号：CN104496737B
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201410771480.1
申请日：2014-12-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07B43/06 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07D307/52 , C07C233/06
Abstract: 本发明公开了一种合成α‑胺甲酰基氟乙酸酯化合物的方法：以伯胺化合物和氟代丙二酸酯为原料，在无溶剂条件下反应，制备α‑胺甲酰基氟乙酸酯化合物，或是以伯胺酸性盐化合物和氟代丙二酸酯在有溶剂和缚酸剂条件下反应，制备α‑胺甲酰基氟乙酸酯化合物。本发明公开的方法操作简单、反应快、产率高，解决了简便快速合成α‑胺甲酰基氟乙酸酯化合物的难题，适用于实验室简易制备，本发明公开的化合物可以用于含氟有机分子的合成。
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公开(公告)号：CN107056682A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201710376716.5
申请日：2017-05-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D211/76
CPC classification number: C07D211/76 , C07B2200/07
Abstract: 本发明公开了手性1‑取代‑3‑硝基‑4‑取代‑2‑哌啶酮及其制备方法，该方法为：将硝基乙酸乙酯、反式烯醛底物、手性脯氨醇类催化剂及添加剂依次加入到有机溶剂中，在‑5℃～5℃下，反应8～16h；反应完毕后温度升至10℃～25℃，向反应体系中加入伯胺及三乙酰氧基硼氢化钠来制备得到手性1‑取代‑3‑硝基‑4‑取代‑2‑哌啶酮类化合物。本发明反应条件温和，原料简单易得，反应底物范围广，操作简便，且制备的手性1‑取代‑3‑硝基‑4‑取代‑2‑哌啶酮有较好的非对映选择性，该方法在哌啶类药物或哌啶类中间体的制备上具有很好的潜在应用价值。
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