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    一种空心TiO2催化剂在硫-碳协同资源化合成甲硫醇中的应用
    11.
    发明公开
    一种空心TiO2催化剂在硫-碳协同资源化合成甲硫醇中的应用 审中-公开

    公开(公告)号：CN117209406A

    公开(公告)日：2023-12-12

    申请号：CN202311058092.4

    申请日：2023-08-22

    申请人： 昆明理工大学

    发明人： 陆继长 ,  罗敏 ,  罗永明 ,  许志志 ,  方健 ,  王浩

    IPC分类号： C07C319/02 ,  C07C321/04 ,  B01J21/06 ,  B01J21/08 ,  B01J35/10

    摘要： 本发明公开了一种空心TiO2催化剂在硫‑碳协同资源化合成甲硫醇中的应用；其中所述空心TiO2催化剂是将硅源加入到乙醇溶液中，用氨水调节pH为7.2~7.5后，搅拌反应后，固液分离，固体洗涤后再分散到乙醇溶液中，加入乙腈，用氨水调节pH为7.2~7.5后，将钛酸四丁酯‑‑苯酚‑乙腈混合液滴加到分散液中，搅拌反应后固液分离，固体洗涤干燥，将干燥后固体置于0.2~0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，在80~100℃下搅拌4~8h，固液分离后，固体水洗干燥、焙烧制得；本发明催化剂具有空心结构和稳定的TiO2层，在高硫合成气合成甲硫醇的反应中取得更好的催化效果，本发明具有良好的实用价值和应用前景。

    一种全氟己基乙基硫醇的制备方法
    13.
    发明公开
    一种全氟己基乙基硫醇的制备方法 审中-公开

    公开(公告)号：CN116836094A

    公开(公告)日：2023-10-03

    申请号：CN202310682381.5

    申请日：2023-06-09

    申请人： 福建三农新材料有限责任公司

    发明人： 贾毅伟 ,  余大祥 ,  张家荣 ,  余道腾

    IPC分类号： C07C319/02 ,  C07C319/28 ,  C07C321/04 ,  C07C335/32

    摘要： 本发明属于氟碳表面活性剂技术领域，公开了一种全氟己基乙基硫醇的制备方法，包括：将硫脲与溶剂加入反应釜，按化学计量加入全氟己基乙基碘，硫脲稍过量，开启搅拌；反应结束后蒸馏回收乙醇得到S～全氟己基乙基异硫脲盐，加入碱液搅拌0.5‑1h；加入酸液调节pH为酸性，pH范围在4‑6；加入纯水洗涤分层，洗涤次数在1‑2次，过滤，收集下层反应产物，得到粗品；通过减压精馏下层液体得到全氟己基乙基硫醇产品。本发明使用较为安全且可回收利用的乙醇作为溶剂，无需使用催化剂，反应周期缩短，工艺处理简单。本发明可进一步应用于全氟烷基乙基碘制备全氟烷基乙基硫醇。

    利用反应塔连续化合成全氯甲硫醇的方法
    14.
    发明授权
    利用反应塔连续化合成全氯甲硫醇的方法 有权

    公开(公告)号：CN113480461B

    公开(公告)日：2023-07-21

    申请号：CN202110811809.2

    申请日：2021-07-19

    申请人： 内蒙古立威生物科技有限公司

    发明人： 毛志建 ,  何小虎 ,  郭时贵 ,  曾关景

    IPC分类号： C07C381/00 ,  C07C319/02 ,  C07C323/03

    摘要： 本发明提供一种利用反应塔连续化合成全氯甲硫醇的方法，包括：将二硫化碳、水配料形成混合液，再将上述混合液和氯气分别连续性送入上述反应塔中进行反应，合成上述全氯甲硫醇；上述反应塔为三层进料塔式反应器；上述反应塔内反应温度不高于35℃。本发明的方法能解决单釜全混反应的返混和副产物多、原料利用率和生产效率低、安全性低的问题；连续化生产能精减生产设备，提高反应转化率和选择性，提升原料利用率，进而提高生产效率和产量，降低生产成本，也提高了生产安全性，反应副产物经过吸收回收，能作为工业品出售，提高了原料的综合利用价值。

    一种巯基乙酸钠提纯的方法
    16.
    发明授权
    一种巯基乙酸钠提纯的方法 有权

    公开(公告)号：CN112047867B

    公开(公告)日：2023-02-03

    申请号：CN202011014500.2

    申请日：2020-09-24

    申请人： 湖北犇星新材料股份有限公司

    发明人： 戴百雄 ,  曹海兵 ,  宫庭 ,  刘闯 ,  张建广 ,  刘勇 ,  温志鹏 ,  张硕 ,  罗斌

    IPC分类号： C07C319/02 ,  C07C319/28 ,  C07C323/52

    摘要： 本发明公开了一种巯基乙酸钠提纯的方法。该包括以下步骤：S1：萃取除盐，S11:将巯基乙酸钠和氯化钠的混合水溶液用浓盐酸调至溶液体系pH 1‑2的酸化液；S12:利用萃取溶剂萃取S11得到的酸化液，得油相；S13:步骤S12的油相再与S11得到的酸化液反复混合萃取，得第一饱和的油相；S2：液碱洗脱，S21：取S1得到的第一饱和的油相与液碱混合反应，取其油相继续用于S11中酸化液的萃取得第二饱和的油相；S22：第二饱和的油相与液碱重复反应分离，至该碱体系pH值7.0‑8.4之间即为终点，得饱和碱洗脱液；S23：取样检测巯基乙酸钠含量；S3：巯基乙酸钠的浓缩得巯基乙酸钠粉末产品。

    一种p型热电材料及其制备方法
    18.
    发明授权
    一种p型热电材料及其制备方法 有权

    公开(公告)号：CN114685329B

    公开(公告)日：2022-12-06

    申请号：CN202210282166.1

    申请日：2022-03-22

    申请人： 中国科学院化学研究所

    发明人： 徐伟 ,  李洋

    IPC分类号： C07C319/02 ,  C07C319/06 ,  C07C319/14 ,  C07C323/20 ,  C07C323/22 ,  C08G83/00 ,  H01L35/24

    摘要： 本发明公开了一种p型热电材料及其制备方法。所述p型热电材料为Ag基配位聚合物，由式Ⅰ所示配体与醋酸银进行反应得到；其中，所述配体按照包括如下步骤的方法制备：S1、在惰性气氛下，苄硫醇与氢化钠反应得到苄硫醇钠，苄硫醇钠与四氯苯醌进行反应；S2、反应后的粗产物在二氧化锰存在的条件下进行反应，得到的2,3,5,6‑四苄硫基‑1,4‑苯醌；S3、在惰性气氛下，2,3,5,6‑四苄硫基‑1,4‑苯醌与三溴化硼在氟苯中进行反应；所得产物在惰性气氛下、在脱气的甲醇中进行反应即得。本发明Ag基配位聚合物的结晶性高，电导率与塞贝克系数高，对合成p型热电材料有重要意义。

    一种含氟硼吡咯类光敏剂的多相光催化剂
    19.
    发明授权
    一种含氟硼吡咯类光敏剂的多相光催化剂 有权

    公开(公告)号：CN113546684B

    公开(公告)日：2022-10-21

    申请号：CN202110827903.7

    申请日：2021-07-21

    申请人： 大连理工大学

    发明人： 杨文博 ,  陶胜洋

    IPC分类号： B01J31/06 ,  B01J35/10 ,  C07C50/32 ,  C07C46/06 ,  C07C319/02 ,  C07C321/26 ,  C07C249/02 ,  C07C251/24

    摘要： 本发明提供了一种含氟硼吡咯类光敏剂的多相光催化剂，所述催化剂以氟硼吡咯类光敏剂为活性位点，以丙烯酸酯聚合物为基体，所述活性位点以共价键形式连接于所述基体上；所述催化剂由聚合单体聚合而成，所述聚合单体包括含有丙烯酸酯基的氟硼吡咯及丙烯酸酯类化合物。本发明通过将氟硼吡咯类光敏剂以共价键形式束缚于丙烯酸酯聚合物基体上，一方面提高了多相催化剂的稳定性，另一方面减少了由于分子间碰撞而导致的能量损耗，使其催化性能更好的发挥。本发明构筑的多孔空心球型多相光催化剂，解决了由于光穿透性差而导致材料中心活性位点冗余的问题，极大提高了光能的利用率。将该多相光催化剂应用于光催化反应中，显著提高了催化效率。