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公开(公告)号：CN113372369A
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN202110569066.2
申请日：2021-05-25
申请人： 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 一种2‑甲酰基‑4‑氟苯硼酸频哪醇酯的制备方法。本发明涉及制备5‑氟‑2‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂硼烷‑2‑基)苯甲醛的新方法，该化合物用途广泛，可作为一种中间体用于合成含硼杀菌剂、菲啶鎓类生物碱和含硼除草剂等。本发明所述的方法是以羧酸酯作为底物，以异烟酸酯作为催化剂进行的非钯催化脱羧硼化，与现有技术相比，该方法具有操作简单、收率高成本低、环境友好等优点。
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公开(公告)号：CN112358406A
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN202011169734.4
申请日：2020-10-28
申请人： 山东省药学科学院
IPC分类号： C07C213/08 , C07C215/08 , C07C17/16 , C07C25/02
摘要： 本发明涉及一种氯卡色林中间体1‑[2‑(4‑氯苯基)‑乙基氨基]‑2‑丙醇的制备方法，具体包括，以对氯苯乙醇为起始物料，经溴代反应得到4‑氯苯基乙基溴，再与异丙醇胺缩合，得到目标产物。本发明以氢溴酸为溴代试剂，碳酸钾为缩合反应缚酸剂，碘化钾为缩合反应催化剂，工艺过程收率高、三废少、成本低、操作简单、安全性好，适合工业化生产要求。
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公开(公告)号：CN111995652A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202010804258.2
申请日：2020-08-12
申请人： 山东省药学科学院
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种从鸭胆汁中分离鹅去氧胆酸的制备方法，其中包括以下步骤：将皂化游离后的鸭胆膏在酸性催化下与醇成酯，通过溶剂分离出鹅去氧胆酸酯，然后与乙酸酐反应生成3,7-二乙酰基鹅去氧胆酸酯粗品，该粗品通过单一溶剂精制得到纯度较高的3,7-二乙酰基鹅去氧胆酸酯精品，然后再通过碱水解得到鹅去氧胆酸。本发明所用原料鸭胆汁廉价易得，工艺操作简单，避免了大量溶剂反复处理，得到的鹅去氧胆酸纯度较高，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111808160A
公开(公告)日：2020-10-23
申请号：CN202010659601.9
申请日：2020-07-10
申请人： 山东省药学科学院
摘要： 本发明属于医药技术领域，涉及三个新的环阿尔廷型皂苷-9,10-裂环-9,11-烯衍生物制备方法及其应用；三个新的环阿尔廷型皂苷-9,10-裂环-9,11-烯衍生物，具有如下结构： 该三个环阿尔廷型皂苷-9,10-裂环-9,11-烯衍生物1具有抗肿瘤活性，可用于抗肿瘤药物的开发和应用。
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公开(公告)号：CN108164398A
公开(公告)日：2018-06-15
申请号：CN201810075692.4
申请日：2018-01-26
申请人： 山东省药学科学院
摘要： 本发明公开了一种羟基酪醇合成工艺的改进方法。该方法以3,4‑二羟基苯乙酸通过四丁基硼氢化铵还原得到羟基酪醇。本发明通过调整反应后处理步骤，达到操作安全、简便、成本低廉、绿色环保、三废少、产品质量好的效果。
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公开(公告)号：CN105315320B
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201510847868.X
申请日：2015-11-30
申请人： 山东省药学科学院
IPC分类号： C07J9/00
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了一种制备结构如式Ⅰ所示的奥 作时的风险。贝胆酸的方法，具体为：①3α-羟基-7-酮基-5β-胆烷酸钠(Ⅱ)与苄基氯甲基醚(Ⅲ)在碱性条件下，得羧基和羟基均被苄氧甲基保护的化合物Ⅳ；②Ⅳ与三甲基氯硅烷在强碱作用下生成硅烯醇醚Ⅴ；③Ⅴ与乙醛在低温及路易斯酸作用下，得脱除醚类保护基的羟醛缩合产物Ⅵ；④Ⅵ用金属氢化物立体选择性还原得Ⅶ；⑤Ⅶ通过氢化，在立体选择性还原双键的同时脱除羧基的保护基得Ⅰ。本发明通过在羟醛缩合前对式Ⅱ中的羟基和羧基同时采用苄氧基甲基保护，在增强中间体的稳定性和提高制备收率的同时，通过减少对空气敏感的强碱用量，降低了工艺成本和生产操
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公开(公告)号：CN105717230A
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201610087857.0
申请日：2016-02-16
申请人： 山东省药学科学院
IPC分类号： G01N30/02
CPC分类号： G01N30/02 , G01N2030/025
摘要： 本发明涉及一种检测法匹拉韦中有机溶剂残留的方法，尤其是涉及用气相色谱同时检测法匹拉韦中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜残留的方法，其中，采用外标法同时检测出法匹拉韦中六种有机溶剂残留量，其中，色谱条件为：色谱柱Agilent DB?1301，规格为30m*0.32mm*0.25um，柱温180℃，进样口温度为200℃，检测温度250℃，载气N2，分流比10:1，采用顶空进样法的进样方式，平衡时间为30分钟，平衡温度为80℃；采用气相色谱法同时检测法匹拉韦中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜含量，灵敏度高，重复性好，精确度高；本发明方法适合法匹拉韦中六种有机溶剂残留的检测。
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公开(公告)号：CN105067724A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510472046.8
申请日：2015-08-05
申请人： 山东省药学科学院
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明涉及一种检测新利司他中有机溶剂残留的方法，尤其是涉及用气相色谱同时检测新利司他中乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、正庚烷、吡啶、甲苯的方法，其中，采用外标法同时检测出新利司他中六种有机溶剂残留量，其中，色谱条件为：色谱柱Agilent HP-5（30m*0.25mm*0.25um），柱温30℃保持5分钟，再以每分钟45℃的速率升温至200℃，保持10分钟。进样口温度为200℃，检测温度250℃，载气N2，分流比10:1，采用顶空进样法的进样方式，平衡时间为30分钟，平衡温度为100℃；采用气相色谱法同时检测新利司他中乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、正庚烷、吡啶、甲苯的含量，灵敏度高，重复性好，精确度高；本发明方法适合新利司他中六种有机溶剂残留的检测。
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公开(公告)号：CN104557667A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201410764614.7
申请日：2014-12-12
申请人： 山东省药学科学院
IPC分类号： C07D209/72 , C07D491/18 , C07D401/12 , A61K31/403 , A61K31/407 , A61K31/4439 , A61P3/10
CPC分类号： C07D491/18 , C07D209/70 , C07D401/12
摘要： 本发明涉及2-氰基吡咯烷类化合物、制备方法及其应用。2-氰基吡咯烷类化合物结构如通式1所示，其中，X为碳、氮、氧、硫之一；R为苯环及取代苯环、烃基、杂环之一。制备方法是以甘氨酸和不同取代醛为起始原料，经缩合、水解、缩合等步骤，得到2-氰基吡咯烷类二肽基肽酶-4抑制剂，用于制备抗糖尿病药物。
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