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公开(公告)号：CN111793037B
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202010720878.8
申请日：2020-07-24
申请人： 山东省药学科学院
IPC分类号： C07D241/24
摘要： 一种结晶纯化方法。本发明涉及法匹拉韦关键中间体3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈的结晶纯化方法，属于药物化学领域。所述的方法包括：3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈粗品与乙基叔丁基醚混合，搅拌，加入柱层析硅胶，加热至50～65℃，搅拌脱色一段时间，然后固液分离，将所得澄清溶液降温，搅拌析晶一段时间，然后，固液分离，得到产物3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈，其中3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈粗品与乙基叔丁基醚的质量比为1:3～1:15，3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈粗品与柱层析硅胶的质量比为1:0.5～1:5，通过使用柱层析硅胶为脱色剂，乙基叔丁基醚为结晶溶剂，控制结晶条件，能够有效去除3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈中焦油，降低杂质6‑氯‑3‑氟吡嗪‑2‑甲腈的含量，增强3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈的结晶性，获得产物纯度高，而且操作简单，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111793037A
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN202010720878.8
申请日：2020-07-24
申请人： 山东省药学科学院
IPC分类号： C07D241/24
摘要： 一种结晶纯化方法。本发明涉及法匹拉韦关键中间体3,6-二氟吡嗪-2-甲腈的结晶纯化方法，属于药物化学领域。所述的方法包括：3,6-二氟吡嗪-2-甲腈粗品与乙基叔丁基醚混合，搅拌，加入柱层析硅胶，加热至50～65℃，搅拌脱色一段时间，然后固液分离，将所得澄清溶液降温，搅拌析晶一段时间，然后，固液分离，得到产物3,6-二氟吡嗪-2-甲腈，其中3,6-二氟吡嗪-2-甲腈粗品与乙基叔丁基醚的质量比为1:3～1:15，3,6-二氟吡嗪-2-甲腈粗品与柱层析硅胶的质量比为1:0.5～1:5，通过使用柱层析硅胶为脱色剂，乙基叔丁基醚为结晶溶剂，控制结晶条件，能够有效去除3,6-二氟吡嗪-2-甲腈中焦油，降低杂质6-氯-3-氟吡嗪-2-甲腈的含量，增强3,6-二氟吡嗪-2-甲腈的结晶性，获得产物纯度高，而且操作简单，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105732309A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201610086951.4
申请日：2016-02-16
申请人： 山东省药学科学院
IPC分类号： C07C29/143 , C07C33/46 , C07C213/02 , C07C217/48
CPC分类号： C07B53/00 , C07B2200/07 , C07C29/143 , C07C41/16 , C07C213/02 , C07C33/46 , C07C43/23 , C07C217/48
摘要： 本发明公开了一种盐酸达泊西汀关键中间体的手性制备方法。本发明的制备方法以3?氯苯丙酮为原料，以（+）二异?2?乙基阿朴松蒎基氯硼烷Eap2BCl为还原剂，直接合成R?（+）?3?氯苯丙醇。本发明采用手性还原剂，不需要拆分就可获得光学纯度极高的产品，ee值＞99%，收率较高，其成本比传统的拆分工艺大大下降，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111574455A
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN202010411314.6
申请日：2020-05-15
申请人： 山东省药学科学院
IPC分类号： C07D233/64 , C07C51/41 , C07C53/122 , B01J27/04
摘要： 本发明公开了一种二丙酸咪唑苯脲及其中间体的制备方法。属于化学制药技术领域。方法是将间硝基苯甲腈以硫化钠为催化剂与乙二胺反应，再经过钯碳甲酸铵还原，与尿素缩合反应制得咪唑苯脲二盐酸盐，游离出咪唑苯脲与丙酸反应制得二丙酸咪唑苯脲。本发明减少了废弃物的产生，原料廉价易得，操作简便，产品收率高，工艺操作简便，安全性高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106397227B
公开(公告)日：2018-07-06
申请号：CN201610695061.3
申请日：2016-08-19
申请人： 山东省药学科学院
IPC分类号： C07C213/08 , C07C215/28 , C07C303/40 , C07C311/04
摘要： 本发明公开了一种达泊西汀盐酸盐的制备方法。其包括如下步骤：在溶剂中，以3‑氯苯丙酮和萘酚为起始原料，并加入(S)‑叔丁基亚磺酰胺进行缩合反应，然后将所得中间体在还原剂BH3作用下还原并进一步脱保护基，然后经甲基化、成盐反应最终制得达泊西汀盐酸盐。本发明的制备方法条件温和、操作简单、成本低、不需要采用拆分操作或使用昂贵重金属催化剂、后处理简单，产物收率较高，化学纯度和光学纯度均很高，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108033959A
公开(公告)日：2018-05-15
申请号：CN201810081538.8
申请日：2018-01-29
申请人： 山东省药学科学院
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明涉及一种异丁司特的化学合成方法，以1‑氨基‑2‑甲基吡啶碘化物与异丁酸酐为原料，碳酸钾为缚酸剂，在甲苯或二甲苯等非质子非极性溶剂体系中，回流分水反应，反应完毕，经后处理、精制得到异丁司特，收率62％。该方法用非质子非极性溶剂回流分水反应，减少异丁酸酐的投料比，溶剂可回收套用，绿色环保，降低成本，更适合规模型工业化生产。
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公开(公告)号：CN107513010A
公开(公告)日：2017-12-26
申请号：CN201710591049.2
申请日：2017-07-19
申请人： 山东省药学科学院
IPC分类号： C07C45/46 , C07C49/782
摘要： 本发明涉及一种高纯度联苯乙酸中间体联苯乙酮(Ⅰ)的制备方法。其特征在于以4-二甲氨基吡啶为催化剂，用联苯与醋酐发生傅克酰基化反应生成联苯乙酮(Ⅰ)，本方法的优点在于用4-二甲氨基吡啶作为催化剂后，所得原料纯度高，副产物少，可达99％，省去了精制，提高了收率。去掉了参加后续反应可带入最终产品的杂质，联苯乙酮再和吗啉缩合，最后皂化酸化得粗品，粗品经一次精制，纯度可达100％，省去了多次精制环节，更符合药用标准要求，提高了联苯乙酸的产品质量，降低了成本，总收率由63～65％提高到75～80％。
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公开(公告)号：CN118771958A
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202410753946.9
申请日：2024-06-12
申请人： 山东省药学科学院
发明人： 孔祥雨 , 刘文涛 , 段崇刚 , 张彬 , 李新志 , 邓玉晓 , 徐令文 , 杨利 , 崔新强 , 孙晋瑞 , 刘葵葵 , 任文杰 , 张宁 , 汤漩 , 曹冲 , 任业明 , 袁超 , 孙慧娟
IPC分类号： C07C29/143 , C07C33/46 , B01J31/02
摘要： 本发明属于药物化学领域，涉及药物中间体的制备，具体涉及一种R‑(+)‑3‑氯苯丙醇的制备方法。以3‑氯‑苯丙酮为底物，在手性催化剂螺环吡咯烷的催化作用下，以硼氢化物作为还原剂将底物进行还原反应，获得R‑(+)‑3‑氯苯丙醇；所述螺环吡咯烷的化学结构如式I所示：#imgabs0#其中，R为H或甲氧基。本发明研究发现，在部分手性催化剂螺环吡咯烷的催化作用下，能够将3‑氯‑苯丙酮定向还原为R‑(+)‑3‑氯苯丙醇，本发明提供的制备方法获得R‑(+)‑3‑氯苯丙醇的收率较高。
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公开(公告)号：CN111995652B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202010804258.2
申请日：2020-08-12
申请人： 山东省药学科学院
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种从鸭胆汁中分离鹅去氧胆酸的制备方法，其中包括以下步骤：将皂化游离后的鸭胆膏在酸性催化下与醇成酯，通过溶剂分离出鹅去氧胆酸酯，然后与乙酸酐反应生成3,7‑二乙酰基鹅去氧胆酸酯粗品，该粗品通过单一溶剂精制得到纯度较高的3,7‑二乙酰基鹅去氧胆酸酯精品，然后再通过碱水解得到鹅去氧胆酸。本发明所用原料鸭胆汁廉价易得，工艺操作简单，避免了大量溶剂反复处理，得到的鹅去氧胆酸纯度较高，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111018678B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN201911255261.7
申请日：2019-12-10
申请人： 山东省药学科学院
IPC分类号： C07C41/22 , C07C43/225 , C07C41/34
摘要： 本发明公开了一种阿地溴铵关键中间体3‑苯氧基溴丙烷（式I）的制备方法。该方法以苯酚和卤代丙醇为原料，在碱性条件下发生亲核取代反应生成3‑苯氧基丙醇，然后与磺酸酯化试剂反应生成3‑苯氧基丙醇的活性酯，该酯精制后与碱金属的溴化物反应生成3‑苯氧基溴丙烷。本发明提供的的制备方法所用原料廉价易得，操作简单，反应条件温和，无苛刻反应条件，所得产品收率和纯度均很高，适合工业化生产。
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