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公开(公告)号：CN103483270A
公开(公告)日：2014-01-01
申请号：CN201310439723.7
申请日：2013-09-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/42
CPC classification number: C07D239/42
Abstract: 本发明公开一种2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法。该方法采用糖精与碳酸二甲酯来制备中间体N-甲酸甲酯-邻苯甲酰磺酰亚胺，之后采用甲醇来制备中间体邻甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯。本发明的合成方法制备2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯纯度达到95.0%以上，总收率达到55.0%以上。本发明主要用于2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的制备，具有原料便宜易得、工艺简单、三废少、避免使用剧毒的光气、适合批量工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN114315709B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202111561561.5
申请日：2021-12-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/803
Abstract: 本发明提供了一种4‑三氟甲基烟酸的合成方法，包括以下步骤：步骤一，将3‑氰基吡啶、溶剂和四甲基乙二胺和丁基锂在‑40℃～‑30℃保温，制得溶液；步骤二，将溶液通入溴代三氟甲烷反应，然后升温0℃～10℃反应，得到4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶；步骤三，将4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶、氢氧化钠或氢氧化钾在水中于60℃～100℃水解，反应物经过酸调节到酸性后析出，过滤干燥得4‑三氟甲基‑3‑吡啶甲酸。本发明的合成方法采用的原料相对廉价易得,方法操作简便，每步产物易分离提纯,产率高，适合批量工业化生产。本发明的合成方法的总收率达到63％，纯度不小于98％。
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公开(公告)号：CN111333557B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202010311171.1
申请日：2020-04-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C333/16 , B01J19/00
Abstract: 本发明提出一种连续流合成代森锰锌制备方法，将代森钠溶液和锰盐溶液同时送入连续流微反应器混合，随后对反应液进行过滤、水洗、再过滤，得到的湿料滤饼直接加入锌盐溶液中搅拌均匀后过滤、烘干，得到全络合态代森锰锌。本发明可解决现有技术中制备全络合态代森锰锌原药时存在的能耗高、时间长、使用分散剂造成三废增加的问题。本发明利用连续流技术实现两向流体在撞击区强烈撞击，使得分子尺度的围观混合良好，从而保证了在一定的控制条件下撞击区达到很高且均匀的过饱和度，产生大量晶核。本发明制备方法环保简单、制备成本低，不经过物理研磨及其他工序，对目前代森锰锌制备工艺改动较小且无额外三废产出。
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公开(公告)号：CN109593030A
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201811381378.5
申请日：2018-11-20
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种α,α-二氯代苯乙酮类化合物的制备方法，其制备过程如下：即以苯乙酮类化合物和氯气为原料，在微通道反应器中实现α,α-二氯代苯乙酮类化合物的制备，所述反应可在有溶剂或无溶剂条件下进行。本申请利用微通道反应器进行苯乙酮类化合物α-甲基的二氯代反应，使涉及到的氯化反应具有原子经济性高，反应速度快，环保安全，连续化生产的优点。
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公开(公告)号：CN106008493A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610378943.7
申请日：2016-06-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D417/04 , C07D417/14 , A01N43/824 , A01P3/00
CPC classification number: C07D417/04 , A01N43/82 , C07D417/14
Abstract: 本发明公开了一种2,5‑二取代‑1,3,4‑噻二唑衍生物，其通式为I，式I中R表示如下结构：中的任何一种。该类化合物对苹果树腐烂病菌、小麦赤霉病菌、番茄灰霉病菌和苹果炭疽病菌4种农业病菌具有显著的抑制作用，可用作杀菌剂的有效成分。
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公开(公告)号：CN104030945A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410275705.4
申请日：2014-06-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C257/06
Abstract: 本发明公开了一种合成二氯亚乙脒的方法：在少量的碱金属碳酸盐催化下，二氯乙腈和液体醇反应，制备二氯亚乙脒；碱金属碳酸盐与二氯乙腈摩尔比为0.05～0.1：1。此发明避免了有毒气体氯化氢的应用，并且相比于醇钠类的碱催化剂用量明显下降；本发明主要应用于医药中间体二氯亚乙脒的合成。
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公开(公告)号：CN117000174A
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202310854095.2
申请日：2023-07-12
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种喷射流回路反应系统及制备脂肪族聚碳酸酯的方法，包括以下步骤：将环氧化合物、催化剂和溶剂加入至聚合反应腔体中，氮气置换，打开循环泵，环氧化物、催化剂和溶剂的混合液通过换热器预热至25～100℃，再经换热器进入喷射流回路反应器内管，二氧化碳经喷射流回路反应器外管，气‑液‑固或气‑液两相在喷射流回路反应器内充分混合‑聚合，反应液在循环泵作用下，持续循环混合‑聚合，持续补充二氧化碳，从而实现脂肪族聚碳酸酯的聚合反应，获得目标聚合物。实现降低能耗和提高聚合效率，获得高分子量和窄分子量分布的脂肪族聚碳酸酯；通过喷射流回路反应器可提高聚合反应液和二氧化碳的混合效果，提高聚合效率和提高产品分子量。
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公开(公告)号：CN114315709A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111561561.5
申请日：2021-12-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/803
Abstract: 本发明提供了一种4‑三氟甲基烟酸的合成方法，包括以下步骤：步骤一，将3‑氰基吡啶、溶剂和四甲基乙二胺和丁基锂在‑40℃～‑30℃保温，制得溶液；步骤二，将溶液通入溴代三氟甲烷反应，然后升温0℃～10℃反应，得到4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶；步骤三，将4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶、氢氧化钠或氢氧化钾在水中于60℃～100℃水解，反应物经过酸调节到酸性后析出，过滤干燥得4‑三氟甲基‑3‑吡啶甲酸。本发明的合成方法采用的原料相对廉价易得,方法操作简便，每步产物易分离提纯,产率高，适合批量工业化生产。本发明的合成方法的总收率达到63％，纯度不小于98％。
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公开(公告)号：CN108383825B
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN201810384301.7
申请日：2018-04-26
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D317/46
Abstract: 本发明涉及药物中间体的制备方法，特别提供了一种二氟胡椒环的制备方法，其合成过程如下：采用微通道反应器，将胡椒环溶液连续均匀泵入A模块进行预冷；同时将氟气混合气体连续均匀泵入B模块进行预冷；依次在C、D、E及F模块中混合反应，反应温度控制在‑40℃‑20℃，在5s‑10min保留时间下收集产物；产物经水洗、精馏分离纯化得到二氟胡椒环。该方法制备二氟胡椒环具有原子经济性高，反应快速，成本低，污染小，环保安全等优点。
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公开(公告)号：CN111333557A
公开(公告)日：2020-06-26
申请号：CN202010311171.1
申请日：2020-04-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C333/16 , B01J19/00
Abstract: 本发明提出一种连续流合成代森锰锌制备方法，将代森钠溶液和锰盐溶液同时送入连续流微反应器混合，随后对反应液进行过滤、水洗、再过滤，得到的湿料滤饼直接加入锌盐溶液中搅拌均匀后过滤、烘干，得到全络合态代森锰锌。本发明可解决现有技术中制备全络合态代森锰锌原药时存在的能耗高、时间长、使用分散剂造成三废增加的问题。本发明利用连续流技术实现两向流体在撞击区强烈撞击，使得分子尺度的围观混合良好，从而保证了在一定的控制条件下撞击区达到很高且均匀的过饱和度，产生大量晶核。本发明制备方法环保简单、制备成本低，不经过物理研磨及其他工序，对目前代森锰锌制备工艺改动较小且无额外三废产出。
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