公开(公告)号：CN106684348B

公开(公告)日：2019-05-21

申请号：CN201611178343.2

申请日：2016-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毛伟 ,  吕剑 ,  白彦波 ,  王伟 ,  王博 ,  杨志强 ,  郝志军 ,  杜咏梅 ,  亢建平 ,  石磊 ,  贾兆华

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/58 ,  H01M4/62

Abstract: 本发明公开了一种纳米氟化铁基复合材料的制备方法。是为了解决现有制备方法中存在原料成本高、合成工艺复杂、氟化铁与碳、氧元素难于均匀混合、晶粒尺寸无法有效调控等问题。本发明的纳米晶氟化铁的制备方法包括以下步骤：(1)制备含铁源前驱体、多元醇溶剂和络合剂组分的溶液，在30～80℃下回流；(2)将氟化试剂加到(1)得到的溶液进行氟化，在140～200℃下回流搅拌获得悬浊液；(3)将悬浊液在100～160℃下老化、洗涤、过滤得到固体，最后在200℃～350℃下焙烧制得纳米氟化铁。

公开(公告)号：CN109651074A

公开(公告)日：2019-04-19

申请号：CN201811381444.9

申请日：2018-11-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 赵波 ,  吕剑 ,  张伟 ,  曾纪珺 ,  韩升 ,  唐晓博 ,  杨志强 ,  亢建平 ,  郝志军 ,  李凤仙

IPC: C07C17/269 ,  C07C19/10

Abstract: 本发明公开了一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，以1,2-二氯-2-碘-1,1,2-三氟乙烷和金属锌为原料，在乙酸乙酯催化下，通过球磨法制备得到1,2,3,4-四氯六氟丁烷，本发明提供了一条绿色、高效、三废少的合成路线，主要用于制备1,2,3,4-四氯六氟丁烷。

公开(公告)号：CN106745111B

公开(公告)日：2018-07-31

申请号：CN201611178328.8

申请日：2016-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毛伟 ,  吕剑 ,  白彦波 ,  王伟 ,  杨志强 ,  王博 ,  郝志军 ,  秦越 ,  马辉 ,  何飞 ,  徐强 ,  贾兆华

IPC: C01F5/28 ,  B01J27/138 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00

Abstract: 本发明公开了种高比表面积纳米晶氟化镁的制备方法。是为了解决氟化镁制备中存在高温比表面积小、热稳定差、现有制备方法昂贵、复杂、污染重等问题。本发明的高比表面积、纳米晶氟化镁的制备方法包括以下步骤:(1)制备含镁源前驱体、多元醇溶剂和促凝剂组分的溶液,在20~80℃下回流;(2)将氟化试剂加到(1)得到的溶液进行氟化,在100~160℃下老化获得液体溶胶;(3)将液体溶胶在140~200℃下干燥得到固体凝胶,最后在350℃~450℃下焙烧制得纳米氟化镁。

公开(公告)号：CN108084143A

公开(公告)日：2018-05-29

申请号：CN201711376070.7

申请日：2017-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 马辉 ,  吕剑 ,  谷玉杰 ,  涂东怀 ,  毛伟 ,  赵波 ,  王博 ,  韩升 ,  白彦波 ,  杨志强

IPC: C07D317/36 ,  C07D301/32 ,  C07D303/08

Abstract: 本发明公开了一种连续制备4-三氟甲基碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：a、将一定比例的3,3,3-三氟环氧丙烷、含溴氟代烷烃、有机碱混合均匀后，输送至干燥装置进行循环脱水；b、干燥后的3,3,3-三氟环氧丙烷物料经预热器预热后，与经过干燥的二氧化碳在混合器中高效混合，再通过列管式反应器进行反应，得到含4-三氟甲基碳酸乙烯酯、3,3,3-三氟环氧丙烷以及二氧化碳的产物流；c、步骤b的产物流经气液分离罐、第一精馏塔、第二精馏塔进行物料的分离和回收，在第二精馏塔顶部得目标产品。本发明具有工艺连续稳定，时空收率高，对环境友好，产品无金属残留的特点，主要用于锂离子电池用电解液4-三氟甲基碳酸乙烯酯的连续制备。

公开(公告)号：CN107857690A

公开(公告)日：2018-03-30

申请号：CN201711006530.7

申请日：2017-10-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  曾纪珺 ,  韩升 ,  赵波 ,  亢建平 ,  杨志强 ,  唐晓博 ,  张伟 ,  郝志军 ,  李凤仙

IPC: C07C17/20 ,  C07C17/25 ,  C07C21/18 ,  C07C19/10

CPC classification number: C07C17/25 ,  C07B2200/09 ,  C07C17/206 ,  C07C21/18 ,  C07C19/10

Abstract: 本发明公开了一种合成反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，该方法以金属卤化物为催化剂，并加入有机助剂，氟化氢和1,1,1,3,3-五氯丙烷液相氟化合成反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯，其中金属卤化物为TiCl4、SnCl4、TiF4或SnF4，有机助剂为卤代烃、卤代芳烃、腈类或硝基类，金属卤化物与有机助剂的摩尔比为1：1～1：25。本发明的合成反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法具有反应选择性高、反应条件温和的优点。

公开(公告)号：CN105753642A

公开(公告)日：2016-07-13

申请号：CN201410772521.9

申请日：2014-12-13

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  马辉 ,  王博 ,  毛伟 ,  杨志强 ,  谷玉杰 ,  张伟 ,  曾纪珺 ,  唐晓博 ,  张振华

IPC: C07C21/18 ,  C07C17/21 ,  C07C17/20

CPC classification number: C07C17/206 ,  B01J23/72 ,  B01J23/745 ,  B01J23/8906 ,  B01J23/892 ,  B01J37/035 ,  B01J37/08 ,  B01J37/26 ,  B01J2523/00 ,  C07C17/21 ,  C07C17/23 ,  C07C17/383 ,  C07C21/18 ,  C07C19/10 ,  C07C21/22 ,  B01J2523/22 ,  B01J2523/31 ,  B01J2523/842 ,  B01J2523/27 ,  B01J2523/845

Abstract: 本发明公开了一种联产1,3,3,3-四氟丙烯与2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，包括：a、具有式Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的结构中的至少一种化合物作为起始原料与氟化氢反应生成1,2,3-三氯-3,3-二氟丙烯、1,2,3-三氯-1,1,2-三氟丙烷、1,2,3-三氯-1,1,3-三氟丙烷；CF2-mClm＝CCl-CHF2-nCln (式Ⅰ)，CF3-pClpCHCl＝CH2Cl (式Ⅱ)， CF3-xClxCF2-yClyCHF2-zClz (式Ⅲ)；其中，化合物通式中m＝0,1,2；n＝1,2；p＝2,3；x＝1,2,3；y＝1,2；z＝1,2且4≤x+y+z≤6；b、1,2,3-三氯-3,3-二氟丙烯、1,2,3-三氯-1,1,2-三氟丙烷、1,2,3-三氯-1,1,3-三氟丙烷经脱氯反应生成3-氯-3,3-二氟丙炔、3-氯-2,3,3-三氟丙烯、3-氯-1,3,3-三氟丙烯；c、3-氯-3,3-二氟丙炔、3-氯-2,3,3-三氟丙烯、3-氯-1,3,3-三氟丙烯与氟化氢反应同时得到1,3,3,3-四氟丙烯、2,3,3,3-四氟丙烯。本发明主要用于联产制备1,3,3,3-四氟丙烯与2,3,3,3-四氟丙烯。

公开(公告)号：CN105418360A

公开(公告)日：2016-03-23

申请号：CN201510765464.6

申请日：2015-11-11

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  唐晓博 ,  韩升 ,  赵波 ,  郝志军 ,  曾纪珺 ,  张伟 ,  王博 ,  亢建平 ,  杜咏梅 ,  杨志强 ,  李凤仙

IPC: C07C19/01 ,  C07C17/278

CPC classification number: C07C17/278 ,  C07C19/01

Abstract: 本发明公开了一种制备1,1,1,3,3-五氯丁烷的方法。该方法在调聚催化剂存在下，四氯化碳与2-氯丙烯调聚反应制备1,1,1,3,3-五氯丁烷，反应温度为25～100℃，反应时间为0.5～5h；调聚催化剂由主催化剂、助催化剂和有机活化剂组成，其中主催化剂为卤代铜盐或卤代铁盐，助催化剂为磷酸烷基酯、亚磷酸烷基酯或有机叔胺，有机活化剂为偶氮二异丁腈、2,2-偶氮双(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、1,1-偶氮二环己腈、2,3,4,5,6-五羟基-2-己烯酸-4-内酯、2,3,4,5,6-五羟基乙醛、苯肼或甲氧基苯酚，主催化剂、助催化剂与有机活化剂的摩尔比为1:0.5～20:0.1～20。本发明采用的调聚催化剂具有反应条件温和、对空气稳定的优点，可用于催化四氯化碳与2-氯丙烯调聚反应制备1,1,1,3,3-五氯丁烷。

公开(公告)号：CN105294381A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201510575787.9

申请日：2015-09-10

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  亢建平 ,  杜咏梅 ,  陈智群 ,  王志轩 ,  胡银 ,  郝志军 ,  毛伟 ,  李娇毅 ,  杨志强

IPC: C07C13/61 ,  C07C7/06

Abstract: 本发明公开了一种桥式四氢双环戊二烯的分离提纯方法，采用正己烷、环己烷、甲基环己烷或乙基环己烷为共沸剂与粗品桥式四氢双环戊二烯在温度200℃～300℃、绝对真空度为80Pa～600Pa、理论塔板数大于70的精馏塔上回流1h～5h，共沸剂与粗品桥式四氢双环戊二烯质量比为0.2～0.5：1，回流比控制为1～10:1，收集塔顶140℃～142℃馏分，得到纯度大于99.5％的高纯桥式四氢双环戊二烯。

公开(公告)号：CN103508843B

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201310462309.8

申请日：2013-09-28

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 马辉 ,  吕剑 ,  张伟 ,  王博 ,  秦越 ,  曾纪珺 ,  谷玉杰 ,  郝志军 ,  杨志强 ,  唐晓博

IPC: C07C21/18 ,  C07C17/20

Abstract: 本发明公开了一种气相氟化制备1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，具体地讲，它涉及通式为CF3-xClxCH2-yClyCH3-zClz的化合物在氟化催化剂的存在下，与氟化氢发生气相催化氟化反应生成1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯，其中化合物通式中x＝0,1,2,3;y＝1，2;z＝1，2;且y+z＝3。本发明主要用于制备1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯。

公开(公告)号：CN104710296A

公开(公告)日：2015-06-17

申请号：CN201310680536.8

申请日：2013-12-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  秦越 ,  张振华 ,  张伟 ,  李春迎 ,  魏阿宝 ,  毛伟 ,  杨志强 ,  陆居有 ,  王博 ,  袁俊

IPC: C07C49/167 ,  C07C45/63

CPC classification number: C07C45/63 ,  C07C49/167

Abstract: 本发明公开一种气相氟化制备1,1,1,3,3,3-六氟丙酮的方法，特别是一种以1,1,1,3,3,3-六氯丙酮为原料，在氟化催化剂的存在下，氟化氢/有机物的摩尔比为10:1，反应温度300℃，接触时间10s，一步气相氟化反应获得1,1,1,3,3,3-六氟丙酮的方法。其中，氟化催化剂为三价铁化合物负载型催化剂，该催化剂以氧化铝、氧化镁或氧化钙为载体，用铁的可溶性盐和选自铜、锰、锌、镍、钴、镧等金属助催化剂的可溶性盐的一种浸渍载体，制得铁重量为载体质量的2～20％，助催化剂重量为0.5～2%的催化剂前躯体，经干燥、焙烧、HF氟化制得三价铁化合物负载型催化剂。制得的氟化催化剂具有环保、廉价，催化活性好、稳定性强、易再生等特点。本发明可以高选择性地合成1,1,1,3,3,3-六氟丙酮。