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公开(公告)号：CN111004170A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911247839.4
申请日：2019-12-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种药物中间体3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶盐酸盐的连续化合成方法：以氰基乙酸乙酯和2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为原料，首先在催化剂和碱的作用下反应得到中间体2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶基]氰基乙酸乙酯的反应母液，然后在催化剂作用下实现了反应母液的直接加氢还原，脱除溶剂后以pH＝2～5的N,N-二甲基甲酰胺做溶剂回流反应得到3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶盐酸盐。本发明所采用的合成方法减少了反应步骤，操作简单、三废少，收率高，是一种药物中间体3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶盐酸盐的连续化合成方法。
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公开(公告)号：CN105622588B
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201610182139.1
申请日：2016-03-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D405/04
Abstract: 本发明提供了一种咯菌腈原药的提纯方法，是为了解决背景技术中制备咯菌腈原药反应中副产物较多，杂质分离提纯困难的问题。本发明向以对甲基苯磺酰亚甲基异腈为原料制备咯菌腈的反应液中先加入无机吸附材料搅拌，再滤除无机吸附材料，然后母液经水洗、蒸干、水或醇水洗涤，干燥得到咯菌腈。本发明是主要用于咯菌腈原药的提纯方法。
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公开(公告)号：CN106008489B
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201610378911.7
申请日：2016-06-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D413/04 , C07D413/14 , C07D417/14 , A01N43/824 , A01P3/00
Abstract: 本发明公开了种5‑(2,2‑二氟‑1,3‑苯并二氧杂环戊烯‑4‑基)‑1,3,4‑噁二唑‑2‑硫醇衍生物,其通式为I,式I中R表示如下结构:中的任何种;该类化合物对苹果树腐烂病菌、小麦赤霉病菌、番茄灰霉病菌和苹果炭疽病菌4种农业病菌具有显著的抑制作用,可用作杀菌剂的有效成分。
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公开(公告)号：CN106008493A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610378943.7
申请日：2016-06-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D417/04 , C07D417/14 , A01N43/824 , A01P3/00
CPC classification number: C07D417/04 , A01N43/82 , C07D417/14
Abstract: 本发明公开了一种2,5‑二取代‑1,3,4‑噻二唑衍生物，其通式为I，式I中R表示如下结构：中的任何一种。该类化合物对苹果树腐烂病菌、小麦赤霉病菌、番茄灰霉病菌和苹果炭疽病菌4种农业病菌具有显著的抑制作用，可用作杀菌剂的有效成分。
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![一种N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备方法](/CN/2014/1/105/images/201410528317.jpg)
公开(公告)号：CN104311431B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201410528317.2
申请日：2014-10-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/14 , C07C209/52
Abstract: 本发明公开一种N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备方法。具体步骤如下：以二乙烯三胺和1-正辛醛为原料，在催化剂作用下缩合生成N1-正辛基亚胺-N2-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺，进一步将N1-正辛基亚胺-N2-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺氢化得到N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺。本发明是为了解决N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺原药现有技术所得产品含量低、收率低、副产物多和后处理复杂的问题。本发明主要用于N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备，所得产品可用作油田、农用和造纸的杀菌剂。N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的结构如下。
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公开(公告)号：CN105131032A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510450698.1
申请日：2015-07-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种L-草铵膦的合成方法，反应式如下式所示：以甲基乙烯基膦酸酯类化合物(II)与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物(III)为原料，经过加成反应得到中间体S-苯基亚甲基膦酰基丁酸酯类化合物(IV)，水解得到盐酸盐(V)，中和得到L-草铵膦(I)。该方法采用手性相转移催化(辛可尼丁手性季铵盐衍生物)为手段，构建草铵膦分子结构中的手性中心，得到手性除草剂L-草铵膦。
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公开(公告)号：CN104193701A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410421948.4
申请日：2014-08-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D307/12
CPC classification number: C07D307/12
Abstract: 本发明公开了一种药物中间体3-羟甲基四氢呋喃的合成方法：以2-氯乙醇和丙二酸二乙酯为原料，在有机溶剂或者无溶剂条件下，在碱的作用下反应得到中间体2-羟乙基-丁二酸二乙酯，然后经金属硼氢化物还原得到2-羟甲基-1,4-丁二醇，最后经脱水剂作用生成3-羟甲基四氢呋喃。本发明所采用的合成方法显著降低了还原剂金属硼氢化物的使用量，同时减少了副产物偏硼酸钠的产出，本发明提供一种药物中间体3-羟甲基四氢呋喃的合成方法。
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公开(公告)号：CN117800886A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311689453.5
申请日：2023-12-11
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C381/10 , C07D213/71
Abstract: 本发明提供了一种NH,NH‑二硫亚胺的合成方法，包括：步骤一，以硫醚为原料，以3,5‑二甲基二溴海因为氧化剂、以三氟乙酰胺为氮源进行氧化胺化，得到N‑三氟乙酰基硫亚胺。步骤二，将N‑三氟乙酰基硫亚胺在醇类溶剂中进行碱处理脱除三氟乙酰基保护基后得到NH‑硫亚胺。步骤三，将NH‑硫亚胺在除碱以及除溶剂后，加入活化试剂与胺类亲核试剂进行二次氧化胺化，即得到N‑单取代的二硫亚胺，步骤四，根据N‑单取代二硫亚胺的保护基的不同选择对应的脱保护方法脱去N‑保护基后即可得到NH,NH‑二硫亚胺。本发明以廉价易得、种类多样的硫醚为原料，先后通过两次氧化胺化与两次脱保护的方法，制备得到结构丰富的二硫亚胺。
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公开(公告)号：CN117229221A
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202311023073.8
申请日：2023-08-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚磺酸酯的纯化方法，包括：步骤1：粗品乙嘧酚磺酸酯与水混合，冷却条件下加入无机酸进行成盐反应，过滤后获得粗品乙嘧酚磺酸酯盐；步骤2：粗品乙嘧酚磺酸酯盐依次经过碱解、过滤和干燥后得乙嘧酚磺酸酯精品。相比于传统工艺中使用有机溶剂重结晶的过程，大幅降低了成本；同时避免了使用有机溶剂多次多级重结晶操作，导致溶剂挥发多、生产成本高、芳香烃类废气排放大、对环境的危害较大等问题。同时本发明技术方案容易操作，纯化成本相对低廉，有利于工业生产采用。
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