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公开(公告)号：CN104292166B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410542108.3
申请日：2014-10-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种合成4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺的方法，其特征是以2-羰基-2-P-苯甲基乙醛为原料，与乙醛酸合成咪唑环、再经过氨化、脱水、氯化、磺酰化最后合成4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺；本发明的合成方法制备4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺纯度达到98.0％以上，总收率达到44.5％以上。此发明公开的方法原材料便宜易得，工艺简单，反应条件温和，产生废水少，环境污染小。本发明主要应用于农药杀菌剂4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺的合成。
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公开(公告)号：CN104177273B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410455636.5
申请日：2014-09-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C233/87 , C07C231/10
Abstract: 本发明公开了一种合成手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的方法，其合成步骤如下：以硝基苄和乙醛酸酯类化合物为原料，在手性有机碱的催化下，在有机溶剂中反应，先制备手性3-硝基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物，然后经过还原酰化制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物；此发明公开的方法原料便宜易得，制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物步骤少，最终收率高；本发明主要应用于医药中间体手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的合成。
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公开(公告)号：CN103936678B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410165615.X
申请日：2014-04-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-(4’-甲基苯基)-1H-咪唑-1-磺酰胺(氰霜唑)的合成方法，该方法以对甲基苯乙酮为原料，用二氧化硒氧化制备中间体2-羰基-2-对苯甲基乙醛，然后采用N,N-二甲基甲酰胺等作溶剂，二氯亚砜作氯化剂及还原剂来制备中间体，此中间体再与N,N-二甲基磺酰胺氯反应合成氰霜唑。本发明与现有技术相比，缩短了反应周期、简化了后处理工艺，适合批量工业化生产。
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公开(公告)号：CN104262301A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410528357.7
申请日：2014-10-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D307/12
Abstract: 本发明公开了一种合成S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的方法：以D(+)-10-樟脑磺酸与氯化亚砜反应，得到D-(+)-10-樟脑磺酰氯，将D-(+)-10-樟脑磺酰氯与(±)-四氢呋喃-3-甲醇反应，得到四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯，四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯经过晾置结晶，结晶过程发生构型转化，得到单一构型四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯，将晶体用解离剂解离得到S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇。此发明避免了手性拆分过程中只能获得50％单一构型的现象，产率大大提高，并且合成路线短，操作简单。本发明主要用于医药中间体S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的合成。
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![微反应器制备N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺](/CN/2018/1/39/images/201810198387.jpg)
公开(公告)号：CN108456235B
公开(公告)日：2020-10-27
申请号：CN201810198387.4
申请日：2018-03-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明公开了一种连续流微通道反应器制备N，N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑2‑(二苯基膦)二茂铁基]乙胺的的方法，所述方法包括以下步骤：N,N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑二茂铁基]乙胺的有机溶剂溶液及正丁基锂的正己烷溶液分别由计量泵通入微通道反应器恒温模块进行恒温处理，然后进入第一混合模块进行反应，反应完毕，进入第二混合模块与二苯基氯化膦反应，酸化、萃取、干燥、蒸馏得产物N，N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑2‑(二苯基膦)二茂铁基]乙胺粗品，粗品经乙醇重结晶得产物N，N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑2‑(二苯基膦)二茂铁基]乙胺。该方法操作简便安全，收率高。
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公开(公告)号：CN104496737B
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201410771480.1
申请日：2014-12-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07B43/06 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07D307/52 , C07C233/06
Abstract: 本发明公开了一种合成α‑胺甲酰基氟乙酸酯化合物的方法：以伯胺化合物和氟代丙二酸酯为原料，在无溶剂条件下反应，制备α‑胺甲酰基氟乙酸酯化合物，或是以伯胺酸性盐化合物和氟代丙二酸酯在有溶剂和缚酸剂条件下反应，制备α‑胺甲酰基氟乙酸酯化合物。本发明公开的方法操作简单、反应快、产率高，解决了简便快速合成α‑胺甲酰基氟乙酸酯化合物的难题，适用于实验室简易制备，本发明公开的化合物可以用于含氟有机分子的合成。
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公开(公告)号：CN107417622A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710852823.0
申请日：2017-09-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑的精制方法，属于精细化学品分离提纯技术领域。将式(Ⅰ)化合物加入到碱水和有机溶剂的混合体系内，升温至20～50℃，并在此温度下搅拌0.5～2h，保温在20～50℃分液，水层过滤后降温至0～30℃，稀盐酸中和，大量白色固体析出，过滤烘干，即可得外观纯白且纯度≥95.0％的4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑。本发明选用的提纯溶剂价廉易得并且工艺操作简单、方便，能有效除去产品中的不溶于碱液的有机杂质以及溶入水的杂质。
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公开(公告)号：CN107056682A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201710376716.5
申请日：2017-05-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D211/76
CPC classification number: C07D211/76 , C07B2200/07
Abstract: 本发明公开了手性1‑取代‑3‑硝基‑4‑取代‑2‑哌啶酮及其制备方法，该方法为：将硝基乙酸乙酯、反式烯醛底物、手性脯氨醇类催化剂及添加剂依次加入到有机溶剂中，在‑5℃～5℃下，反应8～16h；反应完毕后温度升至10℃～25℃，向反应体系中加入伯胺及三乙酰氧基硼氢化钠来制备得到手性1‑取代‑3‑硝基‑4‑取代‑2‑哌啶酮类化合物。本发明反应条件温和，原料简单易得，反应底物范围广，操作简便，且制备的手性1‑取代‑3‑硝基‑4‑取代‑2‑哌啶酮有较好的非对映选择性，该方法在哌啶类药物或哌啶类中间体的制备上具有很好的潜在应用价值。
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公开(公告)号：CN104262301B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201410528357.7
申请日：2014-10-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D307/12
Abstract: 本发明公开了一种合成S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的方法：以D(+)-10-樟脑磺酸与氯化亚砜反应，得到D-(+)-10-樟脑磺酰氯，将D-(+)-10-樟脑磺酰氯与(±)-四氢呋喃-3-甲醇反应，得到四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯，四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯经过晾置结晶，结晶过程发生构型转化，得到单一构型四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯，将晶体用解离剂解离得到S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇。此发明避免了手性拆分过程中只能获得50％单一构型的现象，产率大大提高，并且合成路线短，操作简单。本发明主要用于医药中间体S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的合成。
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公开(公告)号：CN103936678A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201410165615.X
申请日：2014-04-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
CPC classification number: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-(4-甲基苯基)-1H-咪唑-1-磺酰胺(氰霜唑)的合成方法，该方法以对甲基苯乙酮为原料，用二氧化硒氧化制备中间体2-羰基-2-p-苯甲基乙醛，然后采用N’N-二甲基甲酰胺等作溶剂，二氯亚砜作氯化剂及还原剂来制备中间体，此中间体再与N,N-二甲基磺酰胺氯反应合成氰霜唑。本发明与现有技术相比，缩短了反应周期、简化了后处理工艺，适合批量工业化生产。
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